一种基于镍锰氢氧化物的柔性布电极的制备方法技术

一种基于镍锰氢氧化物的柔性布电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将棉布敏化处理；(2)将棉布活化处理；(3)将活化后的棉布进行化学镀层处理；(4)在电化学工作站上对镀镍导电棉布进行恒压电沉积；(5)将硝酸镍和氯化亚锰、氯化铵和去离子水混合搅拌，得到混合溶液；(6)对集流体镀镍导电布使用计时电位法对其进行电化学沉积，洗涤、干燥后得到若干二维层片状组合成的花状的Ni‑Mn双金属氢氧化物电极材料。本发明专利技术制备方法合成路径简单、原材料容易获得、成本低，镀镍导电布上电沉积镍锰氢氧化物用于超级电容器电极材料时，比电容高、倍率性能好。

【技术实现步骤摘要】
一种基于镍锰氢氧化物的柔性布电极的制备方法
本专利技术涉及一种柔性布电极的制备方法，具体是一种双金属氢氧化物柔性电极的制备方法，属于电极材料领域。
技术介绍
随着世界人口的急剧增长和社会经济的快速发展，人类面临着能源危机和生态环境恶化的双重挑战。随着科技的迅速发展，人们要求储能器件必须拥有较大的电容量，具备良好的循环性能，而且制造成本低，制造过程绿色无污染。这些是普通电池无法满足的。超级电容器作为崛起的新型储能器件出现在人们的视野当中。在超级电容器中影响其电化学性能最主要的因素是电极材料，它的性能直接决定了超级电容器的性能好坏，根据电极材料上活性材料的物理和化学性质，电极材料可以分为三种：碳基材料、过渡金属化合物和导电聚合物。层状双氢氧化物(LayeredDoubleHydroxides，LDHs)，又名类水滑石化合物或者阴离子黏土，是由两种或者两种以上金属的氢氧化物所构成的层状材料。它的层状结构和可控的层片间离子种类和数目的可调性让它在超级电容器的电极材料领域占有着重要的位置。在科研中，研究最佳的金属阳离子的组合，在层间插入不同的阴离子，控制材料的生长趋势和形貌，开发与其他优势的材料复合，从而优化层状双氢氧化物的电化学性能，更适用于超级电容器电极材料。自赝电容器问世以来，金属氧化物，氢氧化物就是赝电容器电极材料的最佳选择，从最开始选择的昂贵且有一定毒性的氧化钌(RuO2)开始发表发展到现如今常用的氧化镍、氧化钴、氧化锰、二氧化锰、氢氧化镍、氢氧化钴。另外，近年来便携式智能电子器件发展迅猛，而电子器件的发展离不开相应高效的柔性储能设备，所以，以碳纤维、导电金层属织物和CNT涂覆的棉织物/纸为基材制成的柔性电容器应运而生。但是这些基体造价昂贵，市场经济竞争能力弱，难以投入产业化生产。制备具有高比表面积的电极材料是改善电极材料的电化学性能的途径之一，片层状的电极材料拥有较大的比表面积，这就意味着电极材料与电解液的接触面积变大，从而缩短了电子传输的路径，增加电子转移的效率，提高了材料的电化学性能。但是市场上的导电布材料的制造工艺流程复杂，并且成本比较高，物理沉寂的沉积液不均匀，导致最后的导电性也不均一。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的是提出一种基于镍锰氢氧化物的柔性布电极的制备方法，以改善柔性电极的电极材料的制备方法，优化成本，使得电极材料的形貌得以优化，同时，提高柔性布电极材料的电化学性能和电化学活性，并且简化制作流程，提高制备效率。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种基于镍锰氢氧化物的柔性布电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯棉布裁剪为1*2cm的若干小片，将棉布浸入敏化液中进行敏化处理；(2)用去离子水清洗敏化后的棉布，清洗至少三次，然后将棉布浸入活化液中进行活化处理；(3)用去离子水洗净活化后的棉布，然后将活化后的棉布进行化学镀层处理，镀层处理前使用氨水将溶液的PH值调节至9-10；(4)以步骤(3)所得镀镍导电棉布为阴极，以2*2cm的Pt板为阳极，NiSO4、NH4Cl为电解质溶液在电化学工作站上对镀镍导电棉布进行恒压电沉积，沉积电压为2V，沉积时间为8-10min；清洗干燥处理后就得到镀镍导电布；(5)配制电沉积所需的沉积液，将硝酸镍和氯化亚锰、氯化铵和去离子水混合搅拌，得到混合溶液；(6)启动电化学工作站将步骤(5)所得混合溶液置于烧杯中，在以集流体为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下对集流体镀镍导电布使用计时电位法对其进行电化学沉积，反应结束后，洗涤、干燥后得到Ni-Mn双金属氢氧化物电极材料。优选的，步骤(1)中的敏化液包括SnCl2、和少许Sn颗粒，其中SnCl2和HCl的物质的量比为1:10，并且敏化时间为10min。优选的，步骤(2)中的活化液包括PdCl2和HCl，且活化时间为10min。优选的，步骤(3)中的化学镀层使用的镀层液中包括NiSO4、NH4Cl、柠檬酸钠和NaH2PO2，且化学镀层时间为2h。优选的，步骤(5)中的混合溶液中硝酸镍和氯化亚锰质量比为0.9:1～1.5:1。优选的，步骤(6)中的电化学沉积的条件为：电流密度8mAcm-2，沉积时间900S。和现有的技术相比，本专利技术提供的柔性布电极的制备方法，是通过一系列化学方法将绝缘的棉布就被处理成为镍涂层棉布。镀镍导电布作为一种新型的化学方式合成的集流体，既具有如今普遍使用的集流体如镍网、铁网等的良好导电性，也拥有比较大的活性物质承载面积，而且镍涂层棉布的合成路径简单、原材料容易获得、成本低。电沉积法制备的样品拥有制备时间短、效率高，实验仪器，操作简单等优点，而且电沉积形成的沉积层是均匀而且平整的，更重要的是沉积层的厚度是可控的。镀镍导电布上电沉积镍锰氢氧化物用于超级电容器电极材料时，比电容高、倍率性能好。附图说明图1是镍锰双金属氢氧化物扫描电镜图，其中(a)、(b)、(c)分别为在Ni:Mn比例为1:1、1:2、2:3的条件下制备得到的镍锰双金属氢氧化物的SEM图；图2是所得到的镍锰双金属氢氧化物电化学性能测试图，其中(a)图是不同比例的镍锰双金属氢氧化物的CV曲线，(b)图是不同比例的镍锰双金属氢氧化物的GCD曲线。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1：一种基于镍锰氢氧化物的柔性布电极的制备方法，包括以下步骤：(1)将纯棉布裁剪为1*2cm的若干小片，将棉布浸入包括0.01MolSnCl2、0.1MolHCl和少许Sn颗粒的敏化液中进行敏化处理，敏化时间为10min；(2)用去离子水清洗敏化后的棉布，然后将棉布浸入包括10μg/mLPdCl2和0.018MolHCl的活化液中进行活化处理，活化时间为10min；(3)用去离子水洗净活化后的棉布，然后将活化后的棉布进行化学镀层处理，镀层液包括0.0712MolNiSO4、0.561MolNH4Cl、0.034Mol柠檬酸钠和0.0283MolNaH2PO2，镀层处理时间为2h；(4)以步骤(3)所得镀镍导电棉布为阴极，2*2cm的Pt板为阳极，以0.15MolNiSO4、0.12MolNH4Cl为电解质溶液在CHI660E电化学工作站上对镀镍导电棉布进行恒压电沉积，沉积电压为2V，沉积时间为8-10min；(5)称取0.58gNi(NO3)2和0.38gMnCl2加入100mL的去离子水中，进行磁力搅拌5min，得到混合溶液。(6)称取1.07gNH4Cl加入上述混合溶液，磁力搅拌5min，得到电解液。(7)以步骤(6)得到的混合溶液为电解液，以干净镀镍导电布为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在电化学工作站下进行恒电流电沉积反应，导电布的面积为1*2cm2，电流密度为8mAcm-2，电沉积时间为900S。反应结束后，超声洗涤、干燥后就得到由许多片层状组合而成的三维花状镍锰双金属氢氧化物电极材料。通过本实施例制备得到的镍锰双金属氢氧化物，呈现出由二维片层组合成的三维花样状空间结构，该电极材料的比表面积大，其花样状结构可通过扫描电镜图观察。电化学性能测试方法：将制备的三维花样Ni-Mn双金属氢氧化物材料作为电极并测试其电化学性能，工作电极的电化学性能在三电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于镍锰氢氧化物的柔性布电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纯棉布裁剪为1*2cm的若干小片，将棉布浸入敏化液中进行敏化处理；(2)用去离子水清洗敏化后的棉布，清洗至少三次，然后将棉布浸入活化液中进行活化处理；(3)用去离子水洗净活化后的棉布，然后将活化后的棉布进行化学镀层处理，镀层处理前使用氨水将溶液的PH值调节至9‑10；(4)以步骤(3)所得镀镍导电棉布为阴极，以2*2cm的Pt板为阳极，NiSO4、NH4Cl为电解质溶液在电化学工作站上对镀镍导电棉布进行恒压电沉积，沉积电压为2V，沉积时间为8‑10min；清洗干燥处理后就得到镀镍导电布；(5)配制电沉积所需的沉积液，将硝酸镍和氯化亚锰、氯化铵和去离子水混合搅拌，得到混合溶液；(6)启动电化学工作站将步骤(5)所得混合溶液置于烧杯中，在以集流体为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下对集流体镀镍导电布使用计时电位法对其进行电化学沉积，反应结束后，洗涤、干燥后得到Ni‑Mn双金属氢氧化物电极材料。

【技术特征摘要】
1.一种基于镍锰氢氧化物的柔性布电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纯棉布裁剪为1*2cm的若干小片，将棉布浸入敏化液中进行敏化处理；(2)用去离子水清洗敏化后的棉布，清洗至少三次，然后将棉布浸入活化液中进行活化处理；(3)用去离子水洗净活化后的棉布，然后将活化后的棉布进行化学镀层处理，镀层处理前使用氨水将溶液的PH值调节至9-10；(4)以步骤(3)所得镀镍导电棉布为阴极，以2*2cm的Pt板为阳极，NiSO4、NH4Cl为电解质溶液在电化学工作站上对镀镍导电棉布进行恒压电沉积，沉积电压为2V，沉积时间为8-10min；清洗干燥处理后就得到镀镍导电布；(5)配制电沉积所需的沉积液，将硝酸镍和氯化亚锰、氯化铵和去离子水混合搅拌，得到混合溶液；(6)启动电化学工作站将步骤(5)所得混合溶液置于烧杯中，在以集流体为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极的三电极体系下对集流体镀镍导电布使用计时电位法对其进行电化学沉积，反应结束后，洗涤、干燥后得到Ni-Mn...

【专利技术属性】
技术研发人员：李乾，戚继球，赵宇龙，隋艳伟，委福祥，何业增，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32