一种高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法技术

技术编号:20215901 阅读:30 留言:0更新日期:2019-01-28 16:47
本发明专利技术公开了一种高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:S1:均匀混合丙烯酰胺单体、阳离子单体、第一引发剂、有机胺盐、去离子水形成溶液;S2:用pH调节剂调节所述溶液的pH值为6.5~8.0,经氮气除氧,降温至10℃以下;S3:在S2中的溶液加入第二引发剂得到混合料,然后经过辐射反应即得到凝胶块;S4:将凝胶切割、造粒、烘干、粉碎、筛选,即得到高分子量阳离子聚丙烯酰胺。

【技术实现步骤摘要】
一种高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法
本专利技术涉及了一种利用辐射反应合成高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法,属于辐照引发的化工

技术介绍
聚丙烯酰胺的酰胺基可与许多物质亲和、吸附而形成氢键,在被吸附的粒子间形成“桥联”,生成絮团,有利于微粒下沉。聚丙烯酰胺能适应多种絮凝现象,其用量小、效率高,生成的泥渣少、后处理容易,对某些情况具有特殊的价值。我国的原水处理、城市污水处理和工业废水处理行业都在不同程度地使用聚丙烯酰胺作为絮凝用的水处理材料。聚丙烯酰胺是目前应用最广、效能最高的高分子有机合成絮凝用水处理材料。聚丙烯酰胺素有百业助剂之称,是全球消费量最大、应用最广泛的合成类水溶性高分子化合物。除了用于采油和环保以外,造纸、选矿、洗煤、纺织、冶金、水泥增强剂、高吸水性树脂、黏合剂、皮革复鞣剂等行业需求也将平稳增长,而且运用领域还在不断扩大。阳离子聚丙烯酰胺可以通过吸附中和、吸附架桥两种作用使负电荷的纤维、颗粒、胶体及其他污染物质等絮集而凝沉,因而具有良好的絮凝、滤水、除浊、脱色等功能,应用于水处理、造纸、脱色等应用领域。中国专利CN103819612A公开了用阳离子单体DAC釜式聚合制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。中国专利CN103319651B公开了用紫外光辅助引发DAC单体制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。中国专利CN103319654B公开了用高压汞灯照射DAC单体制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。中国专利CN101353392B公开了用紫外光照射薄层料液制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。中国专利CN101121765B公开了用紫外光照射聚合槽中料液制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。中国专利CN10298489B公开了用紫外光照射丙烯酰胺和阳离子DMDAAC单体共聚制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。中国专利CN103554525A公开了用微波照射引发带式反应器承载料液制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。中国专利CN101353392B公开了用紫外光引发丙烯酰胺和两种阳离子单体混合的料液制备阳离子聚丙烯酰胺的方法。美国专利US3732193,US4325794,US4306048,US4032701,US4283517等公开了制备聚丙烯酰胺的方法。重庆大学公开了采用阳离子DAC和DMC单体参与反应的《紫外光引发聚合三元共聚阳离子聚丙烯酰胺及其性能研究》的论文。综上所述,上述聚合法应用釜式聚合、紫外光引发聚合聚丙烯酰胺的合成方法较多,在引发剂与紫外光配合引发聚合中,紫外光的光谱范围较窄效果较单一,需要较长时间的辐照量的积累,在反应速率或特性控制上都存在一定的不足。
技术实现思路
本专利技术是提供一种采用电子束辐照或脉冲强光辐照合成阳离子聚丙烯酰胺的制备方法,用水溶性有机胺盐作为助溶剂,通过采用电子束辐照/脉冲强光辐照待聚物单体溶液,使液料在穿过电子束射线/脉冲强光瞬间完成聚合反应,进入下一道工序;这种的辐照工艺方式通过改变料液穿过电子束辐照/脉冲强光辐照的速度调整物料的接收剂量,将配料釜的整罐料液用管路引出经辐照后以线条、薄板、球形等不固定形态完成凝胶定型,凝胶形状根据工艺要求调整,形成连续的聚合生产过程,从而合成高分子量聚丙烯酰胺的一种制备方法。为了解决上述技术问题,本专利技术所采用的技术方案是:一种高分子量的阳离子聚丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:S1:均匀混合丙烯酰胺单体、阳离子单体、第一引发剂、有机胺盐、去离子水形成溶液;S2:用pH调节剂调节所述溶液的pH值为6.5~8.0;S3:将S2中的溶液加入第二引发剂得到混合料,经氮气除氧,降温至10℃以下,然后经过辐射反应即得到凝胶块;S4:将凝胶切割、造粒、烘干、粉碎、筛选,即得到高分子量阳离子聚丙烯酰胺;其中,所述丙烯酰胺单体、阳离子单体、第一引发剂、第二引发剂、有机胺盐、去离子水的重量份如下:所述阳离子单体选自DAC或DMC或DMDAAC中的其一种或多种。DAC活性要高于其它两种;DMDAAC占阳离子单体的比重要小于30%,以免影响产品的分子量和产品的水溶性及溶解速度。所述的第二引发剂为过硫酸盐与亚硫酸盐的氧化还原体系,及其与第一引发剂偶氮脒类引发剂的协同配合应用,也可以由电子束辐照引发而不添加任何化学引发剂。所述有机胺盐选自胺硫酸盐、胺盐酸盐、胺硝酸盐等中的一种或多种的水溶性的胺盐;采用水溶性有机胺盐作为助溶剂,在不影响产品的水溶性和溶解速度,还能够相应地增加产品的分子量。所述辐射反应通过脉冲强光辐射或电子束加速器辐射对物料作用。所述的脉冲强光是由脉冲强光辐射装置产生,所述脉冲强光的产生其一是具有功率放大作用的电容,能够在短时间内充放电;其二是有光电转换系统,它将产生的脉冲电流经惰性气体灯电离作用产生高强度的瞬时脉冲强光。所述脉冲强光辐射装置是一种以脉冲形式发射出的几千倍或几万倍地面阳光强度的白光的设备;该设备是由一个电源和一个惰性气体灯管和一个冷却系统三部分组成。电源部分是向惰性气体灯管提供高电压高电流脉冲,为惰性气体灯提供所需的能量;惰性气体灯管发出微波、紫外线、红外线等全太阳光谱的光线,紫外线各波段都很丰富;冷却系统是对灯管进行合适的降温。我们选用Deptyco公司的脉冲强光灯管。强光脉冲灯管的功率一般大于100W,灯管的使用数量不具体约定,根据工艺要求增减。所述电子束加速器的辐照方式采用将混合料液置于电子束射线平面上方一定距离,以一定的速度竖直穿过水平扫描的电子束射线进行辐照的工艺;所述的电子加速器的扫描窗平行地面放置,形成平行于地面的一定幅宽的射线平面,此射线平面可以与地面平面有一个较小的夹角,此夹角根据工艺确定;所述的混合好的单体料液是由上面以一定的速度下落,穿过水平扫描的电子束平面;所述的混合单体料液经电子束辐照后落入下面的盛料装置上,此盛料装置还作为凝胶老化工艺用途;所述的盛料老化装置可以包括:料仓、带式输送,斗式输送,槽式输送等等;凝胶物料落入皮带、斗式、槽式等形式不限的输送装置上,可以在输送的同时进行凝胶老化工艺;盛装凝胶的装置,可以是在料仓中老化,以便等待下一工序;所述的利用由上而下的料液的速度来调整物料接收电子束辐照剂量,保证工艺的稳定性;所述的电子束辐照室采用通过温控系统保证辐照室温度达到工艺要求;所述的电子束辐照室采用密闭保温、充氮气除臭氧的工艺。所述脉冲强光辐射的方式是采用输送物料的轨道上方固定有脉冲强光装置进行辐照的工艺;所述的输送物料的轨道包括:各材质的皮带输送,斗式输送,槽式输送等等;将料液均匀分布到皮带、斗式、槽式等形式不限的输送装置上,接收来自运行装置上方的脉冲强光的辐照;此承载输送料液的装置,其输送速度根据工艺要求调整。所述的输送物料的装置外部还要有保温密闭的罩壳,以及设置温控系统,以使物料在密封恒温的条件下聚合,保证工艺的稳定性。所述的混合后的料液通过管道流到输送物料的轨道装置上,通过温控系统保证料液的温度达到工艺要求;所述的强光灯管固定于保温罩里面及输送物料轨道的上方,保证光源通过反光罩能够最大效率地照射到物料上。所述混合料液接受剂量通过调节穿过辐射反应装置的速度调节,经辐照后以线条、薄板、球形等不固定形态完成凝胶定型,凝胶形状根据工艺要求调整。本专利技术的有益效果是:(1)选用电子束辐照/脉冲强光辐射引发能够减少反应及老化时间,本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:S1:均匀混合丙烯酰胺单体、阳离子单体、第一引发剂、有机胺盐、去离子水形成溶液;S2:用pH调节剂调节所述溶液的pH值为6.5~8.0,经氮气除氧,降温至10℃以下;S3:将S2中的溶液加入第二引发剂得到混合料,然后经过辐射反应即得到凝胶块;S4:将凝胶切割、造粒、烘干、粉碎、筛选,即得到高分子量阳离子聚丙烯酰胺;其中,所述丙烯酰胺单体、阳离子单体、第一引发剂、第二引发剂、有机胺盐、去离子水的重量份如下:

【技术特征摘要】
1.一种高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法,包括如下步骤:S1:均匀混合丙烯酰胺单体、阳离子单体、第一引发剂、有机胺盐、去离子水形成溶液;S2:用pH调节剂调节所述溶液的pH值为6.5~8.0,经氮气除氧,降温至10℃以下;S3:将S2中的溶液加入第二引发剂得到混合料,然后经过辐射反应即得到凝胶块;S4:将凝胶切割、造粒、烘干、粉碎、筛选,即得到高分子量阳离子聚丙烯酰胺;其中,所述丙烯酰胺单体、阳离子单体、第一引发剂、第二引发剂、有机胺盐、去离子水的重量份如下:2.如权利要求1所述的高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,所述阳离子单体选自DAC或DMC或DMDAAC中的其一种或多种。3.如权利要求2所述的高分子量阳离子聚丙烯酰胺的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的加入的第一引发剂为偶氮脒类引发剂,所述S3中加入的第二引发剂为硫酸盐和亚硫酸盐的氧化还原体系。4.如权利要求1所述的高...

【专利技术属性】
技术研发人员:郑庆信肖峰朱南康张恒斌邵晓
申请(专利权)人:中广核达胜加速器技术有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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