一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管及制备方法，该制备方法包括：对所述衬底进行清洗和干燥处理，并在所述衬底上设置阳极层；然后进行紫外臭氧处理；然后在所述衬底的阳极层上制备空穴传输层；在空穴传输层上旋涂钙钛矿材料掺杂紫外固化剂的混合溶液，然后进行退火处理，同时使用紫外光照射，得到交联钙钛矿薄膜形成的发光层；再通过在所述发光层上通过蒸镀制备电子传输层和阴极层；最后进行封装。本发明专利技术通过将钙钛矿材料掺杂紫外固化剂，采用紫外光照射制备发光层，使得生成的钙钛矿薄膜致密连续，结晶性好，抗水氧腐蚀能力强，从而提高了钙钛矿发光二极管的亮度和效率，并提升器件稳定性。

A Perovskite Light Emitting Diode Based on Ultraviolet Thermal Annealing Process and Its Preparation Method

The invention discloses a perovskite light emitting diode based on ultraviolet thermal annealing process and a preparation method. The preparation method includes: cleaning and drying the substrate and setting an anode layer on the substrate; then ultraviolet ozone treatment; then preparing a hole transport layer on the anode layer of the substrate; spinning perovskite material doped violet on the hole transport layer. The mixed solution of the external curing agent is annealed, and the cross-linked perovskite film is irradiated by ultraviolet light to form a luminescent layer. The electron transport layer and the cathode layer are prepared by evaporation on the luminescent layer, and finally packaged. By doping perovskite material with ultraviolet curing agent and using ultraviolet light to prepare luminous layer, the perovskite film is compact and continuous, has good crystallinity and strong resistance to water and oxygen corrosion, thereby improving the brightness and efficiency of perovskite light emitting diodes and improving device stability.

【技术实现步骤摘要】
一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管及制备方法
本专利技术属于电子元器件
，特别涉及一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管及制备方法。
技术介绍
有机-无机杂化钙钛矿材料可以用化学式MAPbX3来表示，其中X为Br，I，和Cl，这类材料具有高载流子迁移率，高荧光量子产率，可调节带宽等优异特性，可被广泛应用于太阳能电池、光探测器和发光二极管等光电器件。其中，基于钙钛矿材料的发光二极管具有发光纯度高，发射效率高和激发能量低等特点，引起了学术界的广泛关注，从2014年Friend教授课题组首次在室温下制备钙钛矿发光二极管以来(Nat.Nanotech.9(2014)687)，其亮度已经从最初的364cd/m2提升到66353cd/m2(Adv.Mater.30(2018)1800251),因而有可能成为替代无机量子点和传统的有机发光材料的新型发光材料。然而常规工艺制备的钙钛矿薄膜面临成膜质量差，晶体缺陷多，漏电流大，导致器件亮度弱，效率低，且钙钛矿薄膜抗水氧腐蚀能力差，器件在大气环境下无法长时间工作，导致稳定性差等缺点，限制了钙钛矿发光二极管的进一步工业化发展。因此，很有必要通过改进钙钛矿薄膜的制备工艺来提升器件性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：针对采用现有的常规工艺制备的钙钛矿薄膜面临成膜质量差，晶体缺陷多，漏电流大，导致器件亮度弱，效率低，且钙钛矿薄膜抗水氧腐蚀能力差，器件在大气环境下无法长时间工作，导致稳定性差等缺点，提供一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管及制备方法。本专利技术采用的技术方案如下：一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，包括：S1、对衬底进行清洗和干燥处理，并在所述衬底上设置阳极层；S2、对经清洗和干燥处理后的所述衬底进行紫外臭氧处理；S3、在经紫外臭氧处理后的所述衬底的阳极层上制备空穴传输层；S4、在所述空穴传输层上旋涂钙钛矿材料掺杂紫外固化剂的混合溶液，在旋涂完成后进行退火处理，并在退火处理过程中使用紫外光照射，激发交联反应，得到交联钙钛矿薄膜形成的发光层；S5、通过在所述发光层上蒸镀电子传输材料得到电子传输层，然后在所述电子传输层上蒸镀金属氧化物薄膜或金属薄膜得到阴极层；S6、在步骤S5处理后进行封装，得到基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管。进一步地，步骤S1中，采用乙醇溶液、丙酮溶液和去离子水对所述衬底进行超声清洗，然后采用干燥氮气进行吹干。进一步地，步骤S2中，对经清洗和干燥处理后的所述衬底进行紫外臭氧处理15分钟。进一步地，步骤S4中，所述紫外固化剂为3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐或米酮,4,4-双(二甲氨基)二苯甲酮。进一步地，步骤S4中，在旋涂的过程中滴加氯苯反溶剂。进一步地，步骤S4中，所述钙钛矿材料为MAPbBr3。进一步地，步骤S4中，在退火处理过程中使用波长365nm紫外光照射5～15分钟。进一步地，步骤S4和S6均在氮气环境中进行。一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管，包括从下至上依次设置的衬底、阳极层、空穴传输层、发光层、电子传输层和阴极层；所述发光层为，上述的基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法的步骤S4中，通过在所述空穴传输层上旋涂钙钛矿材料掺杂紫外固化剂的混合溶液，在旋涂完成后进行退火处理，并在退火处理过程中使用紫外光照射，激发交联反应，得到的交联钙钛矿薄膜。进一步地，所述阳极层的厚度为10～200nm，空穴传输层厚度为20～80nm，发光层厚度为20～80nm，电子层厚度为20～80nm，阴极层厚度为100～200nm。综上所述，由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术通过采用钙钛矿材料作为钙钛矿发光二极管的发光层的原材料，并通过掺杂紫外固化剂，通过在发光层制备的退火过程中采用紫外光照射，使得生成的钙钛矿薄膜致密连续，结晶性好，抗水氧腐蚀能力强，从而提高了钙钛矿发光二极管的亮度和效率，并提升器件稳定性，解决钙钛矿发光二极管性能偏差大，亮度弱，稳定性差的问题。2、本专利技术通过在制备发光层时，在旋涂的过程中滴加氯苯反溶剂，可以促进钙钛矿材料能够迅速结晶。3、本专利技术通过在制备发光层时，在退火处理过程中使用波长365nm紫外光照射5～15分钟，在这个照射时间范围内所制备的该太广发光二极管电气性能相对较好。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法的流程图。图2为本专利技术基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的结构示意图。图中标记：10-衬底，20-阳极层，30-空穴传输层，40-发光层，50-电子传输层，60-阴极层。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术，即所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，如图1所示，包括：S1、对衬底进行清洗和干燥处理，并在所述衬底上设置阳极层；S2、对经清洗和干燥处理后的所述衬底10进行紫外臭氧处理；S3、在经紫外臭氧处理后的所述衬底10的阳极层20上制备空穴传输层30；S4、在所述空穴传输层30上旋涂钙钛矿材料掺杂紫外固化剂的混合溶液，在旋涂完成后进行退火处理，并在退火处理过程中使用紫外光照射，激发交联反应，得到交联钙钛矿薄膜形成的发光层40；S5、通过在所述发光层40上蒸镀电子传输材料得到电子传输层50，然后在所述电子传输层50上蒸镀金属氧化物薄膜或金属薄膜得到阴极层60；S6、在步骤S5处理后进行封装，得到基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管。进一步地，步骤S1中，采用乙醇溶液、丙酮溶液和去离子水对所述衬底10进行超声清洗，然后采用干燥氮气进行吹干。进一步地，步骤S2中，对经清洗和干燥处理后的所述衬底10进行紫外臭氧处理15分钟。进一步地，步骤S4中，所述紫外固化剂为3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐或米酮,4,4-双(二甲氨基)二苯甲酮。进一步地，步骤S4中，在旋涂的过程中滴加氯苯反溶剂。进一步地，步骤S4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，包括：S1、对衬底(10)进行清洗和干燥处理，并在所述衬底(10)上设置阳极层(20)；S2、对经清洗和干燥处理后的所述衬底(10)进行紫外臭氧处理；S3、在经紫外臭氧处理后的所述衬底(10)的阳极层(20)制备空穴传输层(30)；S4、在所述空穴传输层(30)上旋涂钙钛矿材料掺杂紫外固化剂的混合溶液，在旋涂完成后进行退火处理，并在退火处理过程中使用紫外光照射，激发交联反应，得到交联钙钛矿薄膜形成的发光层(40)；S5、通过在所述发光层(40)上蒸镀电子传输材料得到电子传输层(50)，然后在所述电子传输层(50)上蒸镀金属氧化物薄膜或金属薄膜得到阴极层(60)；S6、在步骤S5处理后进行封装，得到基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管。

【技术特征摘要】
1.一种基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，包括：S1、对衬底(10)进行清洗和干燥处理，并在所述衬底(10)上设置阳极层(20)；S2、对经清洗和干燥处理后的所述衬底(10)进行紫外臭氧处理；S3、在经紫外臭氧处理后的所述衬底(10)的阳极层(20)制备空穴传输层(30)；S4、在所述空穴传输层(30)上旋涂钙钛矿材料掺杂紫外固化剂的混合溶液，在旋涂完成后进行退火处理，并在退火处理过程中使用紫外光照射，激发交联反应，得到交联钙钛矿薄膜形成的发光层(40)；S5、通过在所述发光层(40)上蒸镀电子传输材料得到电子传输层(50)，然后在所述电子传输层(50)上蒸镀金属氧化物薄膜或金属薄膜得到阴极层(60)；S6、在步骤S5处理后进行封装，得到基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管。2.如权利要求1所述的基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤S1中，采用乙醇溶液、丙酮溶液和去离子水对所述衬底(10)进行超声清洗，然后采用干燥氮气进行吹干。3.如权利要求1所述的基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤S2中，对经清洗和干燥处理后的所述衬底(10)进行紫外臭氧处理15分钟。4.如权利要求1所述的基于紫外热退火工艺的钙钛矿发光二极管的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述紫外固化剂为3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐或米酮,4,4-双(二甲氨基)二苯甲酮...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭浩，高瞻，王子君，于军胜，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：四川,51