表面氧化工艺制备高磁导低功耗金属软磁复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种金属软磁复合材料的表面氧化包覆处理方法。采用表面氧化法在金属磁粉表面包覆一层致密氧化物膜，经粘结、压制成型、热处理、喷涂工艺，得到新型软磁复合材料。本发明专利技术采用表面氧化法对金属磁粉进行绝缘包覆，包覆膜厚度在纳米级别，包覆均匀，结合强度高，不易脱落，同时具有高热稳定性、高电阻率，由于包覆膜较薄，具有高饱和磁通密度与高磁导率。包覆效果优于现有方法，工艺简单可行，适宜工业化生产。

A Method of Preparing High Permeability and Low Power Metal Soft Magnetic Composites by Surface Oxidation Process

The invention discloses a surface oxidation coating treatment method for metal soft magnetic composite materials. A new type of soft magnetic composite material was prepared by coating a layer of dense oxide film on the surface of metal magnetic powder by surface oxidation, bonding, pressing, heat treatment and spraying. The invention adopts surface oxidation method to insulate and coat metal magnetic powder. The thickness of the coating is nanometer, the coating is uniform, the bonding strength is high, and it is not easy to fall off. At the same time, the coating has high thermal stability and high resistivity. Because the coating is thin, the coating has high saturated magnetic flux density and high permeability. The coating effect is better than the existing method, the process is simple and feasible, and suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】
表面氧化工艺制备高磁导低功耗金属软磁复合材料的方法
本专利技术涉及磁性材料的制备
，尤其涉及一种金属软磁复合材料的原位表面氧化包覆处理方法。
技术介绍
金属软磁复合材料是利用粉末冶金工艺将金属磁粉与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。应用于高频时，软磁复合材料的损耗以涡流损耗为主。涡流损耗会产生大量焦耳热，造成软磁材料磁性能的恶化。为了降低涡流损耗，需要在金属磁粉表面均匀包覆一层高电阻率的绝缘层，将涡流阻隔在磁粉颗粒内部，从而有效降低高频下的涡流损耗。包括有机包覆和无机包覆两种。包括环氧树脂、酚醛树脂以及硅树脂等在内的有机包覆剂虽然具有良好的延展性，但其耐热温度低，高温热处理时容易发生分解，不能有效消除压制过程中引入的内应力和缺陷，造成磁芯损耗过高。工业上最常用的是无机磷酸盐包覆，但是同样存在热稳定性差的问题。近年来出现了很多利用不同氧化物进行包覆的制备方法，包括SiO2、MgO、Al2O3和铁氧体等。但氧化物本身具有较高的脆性，包覆过程中容易开裂甚至脱落，与磁粉结合性差，包覆效果不佳。表面氧化法是直接与磁粉表面发生反应生成一层致密的氧化膜，从而实现对磁粉的均匀包覆，并且这层氧化膜厚度薄，电阻率高，耐热性好，是一种是优良的绝缘包覆方法。专利号为201810481447.3的中国专利技术专利采用水热法在磁粉表面生成一层Fe3O4氧化膜，氧化膜电阻率较低，涡流损耗高，同时由于制备工艺复杂，反应所需温度较高，不利于工业化生产。
技术实现思路
针对目前软磁复合材料的绝缘膜结合性差、耐热温度不高的缺陷，本专利技术提供了一种金属软磁复合材料的表面氧化绝缘包覆处理方法，在金属软磁复合材料表面氧化生成一层致密的氧化膜，本专利技术的技术方案如下：金属软磁复合材料的表面氧化绝缘包覆处理方法包括如下步骤：1）粒度配比：对金属磁粉过筛后进行粒度配比；2）表面氧化法绝缘包覆：在去离子水中溶解占去离子水重量30~60%的强氧化剂，加入醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液，调整溶液pH值为4~7，均匀搅拌10~60min，得到氧化溶液；将配比好的金属磁粉加入氧化液中，搅拌20~60min，然后过滤，干燥，得到氧化后的磁粉；向氧化后的磁粉中加入占氧化后的磁粉质量0.5~2.0%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物完全干燥；最后向氧化的磁粉中加入占氧化后磁粉总重0.5~2.0%的脱模剂并混合均匀，得到待成型磁粉；3）压制成型：将待成型磁粉在500~2000MPa的压强下压成磁芯；4）热处理：采用氮气或氩气作保护气氛，将软磁复合材料置于500~700ºC环境中保温30~120min；5）表面喷涂：在步骤4）处理后的软磁复合材料表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到金属软磁复合材料。所述的金属磁粉的重量为10~30g，所述的混合溶液中强氧化剂的质量为6~36g，去离子水的质量为20~60g。所述的金属磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉和铁基非晶粉中的一种或多种。所述的粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、硅树脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺树脂、低熔点玻璃粉中的一种或多种。所述的脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或多种。本专利技术制备的软磁复合材料，在磁粉表面原位生长一层致密氧化膜，膜层厚度在纳米级别，对材料的磁稀释作用较小，同时与磁粉基体结合紧密，没有明显的失配。制备工艺简便，条件温和，没有污染环境的物质参与反应，生产成本低，有利于实现大规模工业化生产。附图说明图1为表面氧化工艺得到的磁粉截面透射电镜图。图2为表面氧化工艺与传统磷酸钝化制备的铁硅铝软磁复合材料的磁损耗（测试条件为100mT）。图3为表面氧化工艺与传统磷酸钝化制备的铁硅铝软磁复合材料的有效磁导率（测试条件为100mT）。具体实施方式本专利技术的软磁复合材料是对磁粉进行表面氧化处理，在磁粉表面原位生成一层致密氧化膜，然后添加粘结剂、压制成型、退火热处理以及喷涂后制成软磁复合材料。现结合具体实施例对本专利技术进行进一步说明。实施例1将9g亚硝酸钠加入到30g去离子水中，加入醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液，调整溶液pH值为4，均匀搅拌20min，得到氧化液。将15g铁粉过筛进行粒度配比后加入钝化液中，同时均匀搅拌20min，然后过滤，干燥，得到氧化后的磁粉。向氧化后的磁粉中加入占氧化后的磁粉质量1.0%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀，所述的粘结剂为硅树脂。再向氧化后的磁粉中加入占氧化后磁粉总重0.5%的脱模剂并混合均匀，所述的脱模剂为硬脂酸锌，得到待成型磁粉。将待成型磁粉在700MPa的压强下压制成外径23.4mm，内径14.4mm，高8.8mm的环形软磁复合材料，采用氮气作保护气氛，将软磁复合材料置于500ºC环境中保温60min，制成软磁复合材料，在软磁复合材料的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到铁基软磁复合材料。在铁基软磁复合材料上采用线径Ф0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制20匝电感线圈，测得软磁复合材料电磁性能具体如下：（1）软磁复合材料磁导率：92；（2）10kHz/1V条件下，电感L=49.2μH；（3）直流叠加性能：1kHz，H=100Oe时，LH/LO=55.4%；（4）100kHz/1V条件下，品质因数Q=65；（5）软磁复合材料损耗：50kHz/100mT时，PCV=850.6mW/cm3。实施例2将6g硝酸钠加入到20g去离子水中，加入醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液，调整溶液pH值为6，均匀搅拌30min，得到氧化液。将20g铁硅铝粉过筛进行粒度配比后加入钝化液中，同时均匀搅拌30min，然后过滤，干燥，得到氧化后的磁粉。向氧化后的磁粉中加入占氧化后的磁粉质量1.5%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀，所述的粘结剂为酚醛树脂。再向氧化后的磁粉中加入占氧化后磁粉总重1.0%的脱模剂并混合均匀，所述的脱模剂为硬脂酸钡，得到待成型磁粉。将待成型磁粉在1900MPa的压强下压制成外径23.4mm，内径14.4mm，高8.8mm的环形软磁复合材料，采用氩气作保护气氛，将软磁复合材料置于700ºC环境中保温90min，制成软磁复合材料，在软磁复合材料的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到铁硅铝软磁复合材料。在铁基软磁复合材料上采用线径Ф0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制20匝电感线圈，测得软磁复合材料电磁性能具体如下：（1）软磁复合材料磁导率：124；（2）10kHz/1V条件下，电感L=58.4μH；（3）直流叠加性能：1kHz，H=100Oe时，LH/LO=37.6%；（4）100kHz/1V条件下，品质因数Q=68；（5）软磁复合材料损耗：50kHz/100mT时，PCV=320.5mW/cm3。实施例3将10g高锰酸钾加入到25g去离子水中，加入醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液，调整溶液pH值为5，均匀搅拌30min，得到氧化液。将25g铁硅粉过筛进行粒度配比后加入钝化液中，同时均匀搅拌40min，然后过滤，干燥，得到氧化后的磁粉。向氧化后的磁粉中加入占氧化后的磁粉质量2.0%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀，所述的粘结剂为硅树脂。再向氧化后的磁粉中加入占氧化后磁粉总重1.5%的脱模本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属软磁复合材料的表面氧化绝缘包覆处理方法，其特征在于它的步骤如下：1）粒度配比：将金属磁粉过筛后进行粒度配比，所述磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉和铁基非晶粉中的一种或多种；2）表面氧化法绝缘包覆：在去离子水中溶解占去离子水重量30~60 %的强氧化剂，加入醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液，调整溶液pH值为4~7，均匀搅拌10~60 min，得到氧化溶液；将配比好的金属磁粉加入氧化液中，搅拌20~60 min，然后过滤，干燥，得到氧化后的磁粉；向氧化后的磁粉中加入占氧化后的磁粉质量0.5~2.0 %的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物完全干燥；最后向氧化的磁粉中加入占氧化后磁粉总重0.5~2.0 %的脱模剂并混合均匀，得到待成型磁粉；3）压制成型：将待成型磁粉在500~2000 MPa的压强下压成磁芯；4）热处理：在惰性气体的保护下，将磁芯在500~700 ºC温度下中热处理30~120 min；5）表面喷涂：在步骤4）处理后的软磁复合材料表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到金属软磁复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种金属软磁复合材料的表面氧化绝缘包覆处理方法，其特征在于它的步骤如下：1）粒度配比：将金属磁粉过筛后进行粒度配比，所述磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉和铁基非晶粉中的一种或多种；2）表面氧化法绝缘包覆：在去离子水中溶解占去离子水重量30~60%的强氧化剂，加入醋酸与醋酸钠配制的缓冲溶液，调整溶液pH值为4~7，均匀搅拌10~60min，得到氧化溶液；将配比好的金属磁粉加入氧化液中，搅拌20~60min，然后过滤，干燥，得到氧化后的磁粉；向氧化后的磁粉中加入占氧化后的磁粉质量0.5~2.0%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物完全干燥；最后向氧化的磁粉中加入占氧化后磁粉总重0.5~2.0%的脱模剂并混合均匀，得到待成型磁粉；3）压制成型：将待成型磁粉在500~2000MPa的压强下压成磁芯；4）热处理：在惰性气体的保护下，将磁芯在...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冬，高善民，王峰，刘桂静，钟琳琳，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37