The invention relates to a preparation method of 2 methyl amino 5 tert-butyl 1,3,4 thiadiazole. The method comprises the following steps: first, 4 methyl thiosemicarbazide and terpentyl chloride are put into the reactor, the first organic solvent is added, after reaction, the temperature is raised, the second dehydrating agent terpentyl chloride is added, after reaction for 1 3 hours, the temperature is lowered, filtered, water is added to the filtrate, and terpentyl acid is obtained; then, alkali is added to the filtered solid, the pH value of the material is adjusted to 7 8, and the second is added. Mechanical solvent, stirring, vacuum distillation of organic phase, 2 methylamino 5 tert-butyl 1,3,4 thiadiazole. The invention has fewer side reactions, and the tervaleric acid produced by the reaction can further prepare tervaleric chloride for reuse, which accords with the development direction of modern green chemistry.
【技术实现步骤摘要】
一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法
本专利技术涉及一种绿色无污染的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法。
技术介绍
2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑是除草剂丁噻隆的重要中间体。丁噻隆主要用于防除非耕地杂草,牧场中的灌木。在DE3314190、US3803164和文献US4987233中都时使用了2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑与异氰酸甲酯反应的方式制备丁噻隆。在US4283543、US3887572A中使用多磷酸与硫酸或者三氯氧磷为脱水剂,这会造大量的含磷废水,对环境造成严重的的污染。在CN105524017A以及CN105524017A中使用剧毒品光气,而且光气的使用对生产设备的要求也比较高,这类工艺并不符合绿色生产发展的方向。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对当前技术中用多磷酸与硫酸或者三氯氧磷等脱水剂,会造成严重的环境污染的问题,提供一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法。该方法将特戊酰氯作为原料和脱水剂,不会产生废水。本专利技术副反应少,反应产生的特戊酸可以进一步制备特戊酰氯再利用,符合现代绿色化学的发展方向。本专利技术的技术方案为:一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法,包括以下步骤:先将4-甲基氨基硫脲与第一次加入的特戊酰氯放入反应釜中,加入第一有机溶剂,搅拌升温到50℃-110℃,反应1-2小时,将生成的HCl气体导入到水中,反应液继续升温到70-120℃,第二次加入特戊酰氯作为脱水剂,反应1-3h后,降温到30~60℃;过滤,向得到滤 ...
【技术保护点】
1.一种2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:先将4‑甲基氨基硫脲与第一次加入的特戊酰氯放入反应釜中,加入第一有机溶剂,搅拌升温到50℃‑110℃,反应1‑2h,将生成的HCl气体导入到水中,反应液继续升温到70‑120℃,第二次加入特戊酰氯作为脱水剂,反应1‑3h后,降温到30~60℃;过滤,向得到滤液加水,得到特戊酸;向过滤得到的固体中加入碱,调至物料pH值为7‑8,再加入第二有机溶剂,搅拌后,减压蒸馏有机相,得到2‑甲基氨基‑5‑叔丁基‑1,3,4‑噻二唑;其中,物料的摩尔配比为:4‑甲基氨基硫脲:第一次加入的特戊酰氯:第二次加入的特戊酰氯=1:1‑1.2:1‑1.2;第二有机溶剂的用量为每摩尔的4‑甲基氨基硫脲使用0.2‑0.7升溶剂;所述的加入第一有机溶剂的量为每摩尔的4‑甲基氨基硫脲使用0.5‑1.5升的有机溶剂。
【技术特征摘要】
1.一种2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征为该方法包括以下步骤:先将4-甲基氨基硫脲与第一次加入的特戊酰氯放入反应釜中,加入第一有机溶剂,搅拌升温到50℃-110℃,反应1-2h,将生成的HCl气体导入到水中,反应液继续升温到70-120℃,第二次加入特戊酰氯作为脱水剂,反应1-3h后,降温到30~60℃;过滤,向得到滤液加水,得到特戊酸;向过滤得到的固体中加入碱,调至物料pH值为7-8,再加入第二有机溶剂,搅拌后,减压蒸馏有机相,得到2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑;其中,物料的摩尔配比为:4-甲基氨基硫脲:第一次加入的特戊酰氯:第二次加入的特戊酰氯=1:1-1.2:1-1.2;第二有机溶剂的用量为每摩尔的4-甲基氨基硫脲使用0.2-0.7升溶剂;所述的加入第一有机溶剂的量为每摩尔的4-甲基氨基硫脲使用0.5-1.5升的有机溶剂。2.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征为所述反应的脱去HCl步骤中提到的反应温度,最优温度为70℃-90℃。3.如权利要求1所述的2-甲基氨基-5-叔丁基-1,3,4-噻二唑的制备方法,其特征为所述反应的脱水步骤中提到第二次加入特戊酰氯...
【专利技术属性】
技术研发人员:高中良,时荣超,王子玉,王瑾,
申请(专利权)人:河北工业大学,
类型:发明
国别省市:天津,12
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