A method for the oxidation of cyclohexane to KA oil is described. The above method is catalyzed by vanadium phosphorus oxide catalyst. The vanadium phosphorus oxide is prepared by the following methods: V2O5, phosphoric acid and distilled water react at 100-120 ~C for 16-24 hours. The solid product is added to isobutanol solvent and reacted at 90-130 ~C for 16-24 hours to obtain the catalyst precursor. The catalyst precursor is activated and the catalyst is obtained. Chemical agent. The invention applies vanadium phosphorus oxygen catalyst to the oxidation of cyclohexane to KA oil, and provides a new method for the oxidation of cyclohexane to KA oil. The vanadium phosphorus oxygen catalyst prepared by the invention can catalyze the conversion of cyclohexane to 7-8%, and the selectivity of KA oil can reach about 50%.
【技术实现步骤摘要】
一种环己烷氧化制KA油的方法
本专利技术涉及环己烷氧化制KA油的方法,尤其涉及一种利用钒磷氧催化剂催化环己烷氧化制KA油。
技术介绍
环己醇(A)和环己酮(K)是重要的有机化工原料,可用来合成己内酰胺、己二酸,而己二酸和己内酰胺是制造尼龙-6和尼龙66的原料。此外环己醇和环己酮可作为反应的有机溶剂,也可作为制取香料、橡胶防老剂的原料。目前工业上用来生产K/A油的主要是通过环己烷氧化的方法,由于环己醇和环己酮具有比环己烷更高的反应活性,因此,要保证环己醇和环己酮的总选择性大于80%,则需要控制环己烷的转化率低于5%,因此其总收率不高。如何保证提高环己烷转化率时,保证KA油的选择性,是研究者关注的问题。采用催化剂催化氧化环己烷成为近年来人们研究的热点。目前已经研究的催化剂包括大环过渡金属配合物、贵金属催化剂、过渡金属掺杂类分子筛等均可以作为环己烷选择性氧化的有效催化剂。但这些催化剂由于存在制备复杂或成本高的问题制约了催化剂的应用。专利CN201010281637.4中描述了一种环己烷氧化的负载型金催化剂及其制备方法,采用了共沉淀法制备了负载型金催化剂,以Co3O4作为载体,以Au作为活性组分,该方法操作简单,制备的催化剂金属分散度好,并且活性好。但是该催化剂以金作为活性组分,成本较高。专利CN201410233759.4讲述了一种纳米金催化剂的制备,以杂多酸为稳定剂,将纳米金负载于多级孔磷酸铝-氧化硅复合载体上,制备出多相催化剂。该催化剂在环己烷转化率10%左右的情况下,具有很高的环己酮和环己醇选择性,环己酮和环己醇的选择性达到了95%以上。但是该催化剂仍然以 ...
【技术保护点】
1.一种环己烷氧化制KA油的方法,上述方法以钒磷氧催化剂催化反应,所述钒磷氧催化剂通过以下方法制备:(1)将V2O5和磷酸按P/V摩尔比为1~1.5:1混合,加入蒸馏水,并在搅拌条件下进行成盐反应,体系温度为100~120℃,反应时间为16~24小时,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到粉末产物;(2)将步骤(1)得到的粉末产物加入至异丁醇溶剂中,在90~130℃下反应16~24小时,冷却,过滤,干燥固体,得催化剂前驱体;(3)将步骤(2)制备的催化剂前驱体升温至350~450℃活化,保持12~24小时,得到催化剂。
【技术特征摘要】
1.一种环己烷氧化制KA油的方法,上述方法以钒磷氧催化剂催化反应,所述钒磷氧催化剂通过以下方法制备:(1)将V2O5和磷酸按P/V摩尔比为1~1.5:1混合,加入蒸馏水,并在搅拌条件下进行成盐反应,体系温度为100~120℃,反应时间为16~24小时,冷却,过滤,洗涤,干燥,得到粉末产物;(2)将步骤(1)得到的粉末产物加入至异丁醇溶剂中,在90~130℃下反应16~24小时,冷却,过滤,干燥固体,得催化剂前驱体;(3)将步骤(2)制备的催化剂前驱体升温至350~450℃活化,保持12~24小时,得到催化剂。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备钒磷氧催化剂时,步骤(1)中所述蒸馏水的加入量与V2O5的质量比为20~40:1。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备钒磷氧催化剂时,步骤(2)中所述异丁醇的加入量与粉末产物的比例为20~40mL异丁醇/g粉末产...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘新宇,王海波,宋丽芝,乔凯,王领民,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院,
类型:发明
国别省市:北京,11
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