一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法技术

本发明专利技术公开了一种一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，它主要以硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝为原料，制备方法如下：将硅酸钠溶于去离子水中，调节pH至1～4，室温静置活化10～30min；然后加入硫酸铁、硫酸铝，调节pH为0.5～3.0；再放入微波反应器中辐射1～20min后取出，在室温下熟化12～24h，经干燥后得到固态聚硅酸硫酸铝铁产品。本发明专利技术具有生产成本低、工艺流程简单、低耗能、快速、无二次污染、产品性能好、产品附加值大等优点，可适用于各种水的处理净化领域，具有快速、去浊率高的优点。

Rapid preparation of polyaluminium ferric silicate sulfate by one-pot microwave irradiation

The invention discloses a one-pot microwave irradiation method for rapid preparation of polyaluminium ferric silicate sulfate, which mainly takes sodium silicate, sulphuric acid, sodium carbonate, ferric sulfate and aluminium sulfate as raw materials. The preparation method is as follows: dissolving sodium silicate in deionized water, adjusting pH to 1-4, static activation at room temperature for 10-30 minutes; then adding ferric sulfate and aluminium sulfate, adjusting pH to 0.5-3.0; After radiation for 1 to 20 minutes in the microwave reactor, the product was taken out and cured at room temperature for 12 to 24 hours. After drying, the solid polyaluminium ferric silicate sulfate product was obtained. The invention has the advantages of low production cost, simple process flow, low energy consumption, fast, no secondary pollution, good product performance and high added value, and can be applied to various water treatment and purification fields, and has the advantages of fast and high turbidity removal rate.

【技术实现步骤摘要】
一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法
本专利技术涉及一种制备高分子混凝剂聚硅酸硫酸铝铁的方法，尤其是一种采用一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，属于水处理净化

技术介绍
20世纪80年代，加拿大的Handy公司首先研制出聚硅酸硫酸铝，国内对其研究始于90年代。1997年，高宝玉等人也制备出聚硅酸硫酸铝混凝剂，聚硅酸铝型混凝剂对低温低浊水、印染废水、高浊度煤炭工业废水等均有良好的处理效果，缺点是处理后水中含有残余铝。聚硅酸铁型混凝剂的研究较晚，20世纪90年代最先在国外被研究发现，其中日本对此研究较多。在国内，王东升最先对聚硅酸铁型混凝剂进行研究；后来，高宝玉等人以水玻璃和硫酸铁为原料制备了聚硅酸硫酸铁，聚硅酸硫酸铁具有沉降速度快的优点，但水处理后的浊度比聚硅酸铝型混凝剂高。聚硅酸硫酸铝铁（PSAFS）混凝剂是在聚合硫酸铝和聚合硫酸铁的基础上发展起来的一种高性能混凝剂，其除浊效果较好，具有适用水体pH范围广、絮体小、沉速快、浊度去除率高、无Fe3+残色的优点，是一种具有广阔应用前景的无机高分子絮凝剂。其既有聚硅酸的吸附架桥作用，又具备Fe3+易沉降、Al3+絮凝效果好等优点。1999年，胡翔等人以Na2SiO3、Fe2(SO4)3及Al2(SO4)3为原料制备PSAFS并探究其制备工艺条件（胡翔,周定.新型混凝剂PSFA的性能与应用研究[J].城市环境与城市生态，1998,12(S1):30-32）。后来，赵会明等人以相同的原料制备了PSAFS混凝剂，在PSAFS中引入的硅会产生较强的协同效应，使产品中有效成分增加，絮凝能力更强。对比分析以上研究发现：虽然前人采用不同的原料制备了PSAFS，但其制备多采用水热合成法，有的是采用复配技术来制备，这些方法都存在工艺复杂、化学反应时间长、能耗大、效益差等缺点，而采用含有铝铁元素的矿物原料进行制备，如：兴虹等（兴虹，胡筱敏，田亚赛等.聚硅硫酸铁铝絮凝剂的制备及混凝处理焦化废水的试验研究.安全与环境学报，2014，14(1)：207-211），利用炼钢污泥经酸浸氧化聚合制得聚合硫酸铁铝，制备的聚合硫酸铁铝中加入一定量的活化硅酸得到聚硅硫酸铁铝，但由于其尚未去除有害重金属离子及放射性原子，不适合饮用水等水源的处理，还存在二次污染等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的新方法，该方法具有生产工艺简单、高效快速、无二次污染的特点，大幅缩短了反应时间、大幅降低了能耗，大大提高了经济效益。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案如下：一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，该方法是主要以硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝为原料，其制备过程包括如下步骤：（1）将硅酸钠溶于去离子水中，用浓硫酸和碳酸钠溶液快速调节其pH至1～4，在室温下静置活化10～30min，得到活化硅酸；（2）向活化硅酸中加入溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液，用浓硫酸和碳酸钠溶液调节pH为0.5～3.0，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)为1:20～20:1，n(Fe3+):n(SiO2)为5:1～20:1，控制反应体系的溶质质量分数为10%～40%；（3）将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液放入微波反应器中，在微波反应器的功率范围内辐射1～20min后取出，在室温下熟化12～24h，得到液态聚硅酸硫酸铝铁；（4）将液态聚硅酸硫酸铝铁低温蒸发后，得到固态聚硅酸硫酸铝铁产品。上述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，作为一种优选方案，所述步骤（2）中溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液是采用化工原料硫酸铝、硫酸铁进行溶解后混合制得。上述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，作为最优选方案，所述步骤（2）中调节pH为1.0，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)为1:1，n(Fe3+):n(SiO2)为9:1，控制反应体系的溶质质量分数为30%。上述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，作为一种替代方案，所述的硫酸可以用盐酸代替，所述的硫酸铝可以用氯化铝代替，所述的硫酸铁可以用氯化铁代替。上述的一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，作为另一种替代方案，所述的原料硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝也可以采用含有铝、铁、硅元素的矿物经提取后获得的精制溶液为原料。本专利技术的有益效果：为了克服聚硅酸铝型和聚硅酸铁型混凝剂的不足，同时克服传统水热反应耗能高、耗时长的缺点，提高絮凝剂的经济性和混凝性能，本专利技术提出一种新型高效混凝剂的制备方法，以硫酸铝、硫酸铁、硅酸钠等为原料，或以含有铝、铁、硅元素的矿物经提取、精制后获得的溶液为原料。采用微波辐射“一锅煮”工艺，快速制备出液态聚硅酸硫酸铝铁产物，产物可干燥后获得固态聚硅酸硫酸铝铁。与现有技术相比，本专利技术具有生产成本低、工艺流程简单、低耗能、快速、无二次污染、产品性能好、产品附加值大等优点。该工艺将传统采用水热合成法所需的时间由几个小时缩短到现在的1～20分钟，大大节约了时间和能耗，极大的提高了反应的效率和效益。使用本专利技术工艺得到的聚硅酸硫酸铝铁产品可将各类废水的高浊度、高色度、高重金属残留问题解决，使废水达到国家排放标准的要求，可适用于各种水的处理净化领域，具有快速、去浊率高的优点。本专利技术制备的聚硅酸硫酸铝铁产品为铁铝聚合度不同的无机高分子产物，有利于发挥产物的电荷中和、架桥及网捕作用，呈球状结构，且球状内部亚结构成网片状相连，分子间的相互作用使其具有良好稳定性和混凝性能，致密的网片状的聚硅酸硫酸铝铁更易与废水中的胶体微粒、重金属离子等相结合，较大的比表面积更利于废水杂质的去除。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。具体实施方式实施例1：以硅酸钠、硫酸铁、硫酸铝、硫酸及碳酸钠等为主要原料：先将适量硅酸钠溶于一定去离子水中，用浓硫酸与碳酸钠溶液快速地调节其pH至1.5，在室温下静置活化20min，得到活化硅酸；然后向活化硅酸中加入溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液；用浓硫酸和碳酸钠溶液调节pH为1.2，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)=1:1、n(Fe3+):n(SiO2)=9:1；控制反应体系的溶质质量分数为30%；再将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液放入微波反应器中以400W功率辐射3min后取出，在室温下熟化24h，获得液态聚硅酸硫酸铝铁，再将液态聚硅酸硫酸铝铁蒸发后，即可得到固聚硅酸硫酸铝铁产品。（1）通过单因素法可得PSAFS的最优制备工艺参数为：活化硅酸pH=2.00,活化20min时，体系pH=1.25、n(Fe3+):n(Al3+)=1:1、n(Fe3+):n(SiO2)=9:1、配置反应混合液100mL，加热档位选择400W、加热3min最优；（2）通过正交法进一步优化可得PSAFS的最优制备工艺参数为：活化硅酸pH=2.50，制备体系pH=1.00，n(Fe3+):n(Al3+)=1:1，n(Fe3+):n(SiO2)=9:1时最优。其中制备体系pH与铁硅比对产品的絮凝性能本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，其特征在于：主要以硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝为原料，包括如下步骤：（1）将硅酸钠溶于去离子水中，用浓硫酸和碳酸钠溶液快速调节其pH至1～4，在室温下静置活化10～30min，得到活化硅酸；（2）向活化硅酸中加入溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液，用浓硫酸和碳酸钠溶液调节pH为0.5～3.0，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)为1:20～20:1，n(Fe3+):n(SiO2)为5:1～20:1，控制反应体系的溶质质量分数为10%～40%；（3）将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液放入微波反应器中，在微波反应器的功率范围内辐1～20min后取出，在室温下熟化12～24h，得到液态聚硅酸硫酸铝铁；（4）将液态聚硅酸硫酸铝铁低温蒸发后，得到固态聚硅酸硫酸铝铁产品。

【技术特征摘要】
1.一锅煮式微波辐射法快速制备聚硅酸硫酸铝铁的方法，其特征在于：主要以硅酸钠、硫酸、碳酸钠、硫酸铁、硫酸铝为原料，包括如下步骤：（1）将硅酸钠溶于去离子水中，用浓硫酸和碳酸钠溶液快速调节其pH至1～4，在室温下静置活化10～30min，得到活化硅酸；（2）向活化硅酸中加入溶解好的硫酸铁、硫酸铝混合液，得到混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液，用浓硫酸和碳酸钠溶液调节pH为0.5～3.0，控制物质的量之比n(Fe3+):n(Al3+)为1:20～20:1，n(Fe3+):n(SiO2)为5:1～20:1，控制反应体系的溶质质量分数为10%～40%；（3）将混合活性硅酸、硫酸铝、硫酸铁溶液放入微波反应器中，在微波反应器的功率范围内辐1～20min后取出，在室温下熟化12～24h，得到液态聚硅酸硫酸铝铁；（4）将液态聚硅酸硫酸铝铁低温蒸发后，得到固态聚硅酸硫酸铝铁产品。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔德顺，连明磊，吴红，
申请(专利权)人：六盘水师范学院，
类型：发明
国别省市：贵州,52