一种超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片的制备方法技术

一种超声辅助超细50nmβ‑FeOOH纳米棒自组装微米片的制备方法，将一定量的可溶性盐、氯化钠加入无水乙醇和去离子水中，得悬浊液A；将悬浊液A倒入均相水热反应釜中，然后密封反应釜，将其放入均相水热反应仪中水热反应后自然冷却到室温得产物B；将产物B用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物C；将产物C冷冻干燥得到超声辅助超细50nmβ‑FeOOH纳米棒自组装微米片。本发明专利技术采用了均相水热法，方法简单，耗时短，成本低廉，易于实现；超声辅助超细50nm的β‑FeOOH比表面积更大，能够提供更多电化学反应活性位点，提高β‑FeOOH转化反应的反应活性，能更好地应用于锂/钠离子电池领域。

A Fabrication Method of Ultrafine 50nm Beta-FeOOH Nanorods Self-assembled Microsheets Assisted by Ultrasound

A preparation method of ultrafine 50nmbeta FeOOH nanorods self-assembled microsheets assisted by ultrasound was introduced. A certain amount of soluble salts and sodium chloride were added into anhydrous ethanol and deionized water to obtain suspension A. The suspension A was poured into a homogeneous hydrothermal reactor, then sealed and put into a homogeneous hydrothermal reactor, and the product B was naturally cooled to room temperature after hydrothermal reaction. The product C was obtained by dispersing the washed product in water after washing with water or alcohol. The product C was freeze-dried to obtain ultrafine 50 nm beta FeOOOH nanorods self-assembled microsheets assisted by ultrasound. The invention adopts the homogeneous hydrothermal method, which is simple, time-consuming, low cost and easy to realize; the ultrasound-assisted ultrafine 50 nm beta FeOOH has larger specific surface area, can provide more electrochemical reaction active sites, improve the reaction activity of beta FeOOH conversion reaction, and can be better applied in the field of lithium/sodium ion batteries.

【技术实现步骤摘要】
一种超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片的制备方法
本专利技术涉及电化学
，特别涉及一种超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片的制备方法。
技术介绍
β-FeOOH是铁氧化物中重要的组成部分，由于其高容量(>1000mAh/g)、丰富的自然资源、无毒性和低成本，长期以来被认为是新一代锂/钠离子电池负极材料的有希望的候选物。目前，制备铁氧化物的方法多种多样，按照制备原料的不同可分为液相法、气相法和固相法。液相法由于设备简单、原料容易获得、纯度高、均匀性好、化学组成控制准确等优点，应用更为广泛。液相法主要包括水解法、沉淀法、水热法、溶剂热法以及溶胶凝胶法等。近年来，水热法和溶剂热法的出现成为纳米材料制备技术的研究热点。许俊鸽等人(高等学校化学学报,2015,1,45-54)以硫酸亚铁、尿素及乙醇为原料，采用低温常压一步回流法制备了具有三维花状结构的FeOOH纳米材料；欧平等人(MaterialsLetters,2008,62，914-917)采用水热法在100℃下合成了大规模统一直径和高纵横比的FeOOH纳米线，但两者水热反应均耗时较长，且所制备的产物粒径较大，可进一步缩短反应时间，降低成本，缩小产物粒径，增大比表面积且提供更多活性位点，增加FeOOH在电化学领域的应用潜力。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片的制备方法，具有反应耗时短，缩短反应时间，产物粒径细小高活性的特点。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片的制备方法，包括以步骤；1)将分析纯的可溶性铁盐、氯化钠加入到10～40mL无水乙醇和10～40mL去离子水中，充分搅拌使盐溶解，配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.05～0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液A；2)将上述制备的悬浊液A倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在50～150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物B；3)将产物B用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物C；4)将产物C在-20～-50℃下冷冻干燥，保持真空度为10～60Pa，干燥后的样品即为超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片。所述步骤1)可溶性铁盐为可溶性铁盐为六水合三氯化铁、七水合硫酸亚铁、九水合硝酸铁中的一种。所述步骤1)搅拌速度为200～400rad/min，搅拌时间为2～5h。所述步骤1)超生发生器的功率为300W，超声时间为2～5h。所述步骤2)水热反应釜填充度为30％～80％。所述步骤2)水热反应时间为2～5h。所述步骤3)的洗涤采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1～4min，离心转速为3000～9000rpm。所述步骤4)干燥时间为10～20h。本专利技术的有益效果：本专利技术采用均相水热法，实现了铁氧化物β-FeOOH的自组装，进而形成超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片，实验方法简单，成本低廉，易于实现。附图说明图1是本专利技术实施例1制备的产物粒子用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品图。图2是本专利技术实施例1制备的样品用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜照片一；图3是本专利技术实施例1制备的样品用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜照片二。图4是本专利技术实施例1制备的样品用日本公司生产的JSM-6700F型扫描电子显微镜照片三。具体实施方式下面结合附图对本专利技术作进一步详细说明。实施例1：1)将分析纯的可溶性铁盐六水合三氯化铁、氯化钠加入到10mL无水乙醇和40mL去离子水的混合溶液中，充分搅拌使盐溶解，其中铁盐的浓度为0.05mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液A；2)将上述制备的悬浊液A倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，填充度为30％，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在50℃进行水热反应5h，反应结束后自然冷却到室温得产物B；3)将产物B采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1min，离心转速为3000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物C；4)将产物C在-20℃下冷冻干燥，保持真空度为10Pa，干燥10h后的样品即为超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片。由图1可以看出产物为β-FeOOH，卡片序号分别为PDF#34-1266。由图2，图3和图4可以看出所制的超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片中β-FeOOH纳米棒尺寸约50nm，颗粒自组装形成微米级大片，形貌均匀且无团聚现象。实施例2：1)将分析纯的可溶性铁盐七水合硫酸亚铁、氯化钠加入到25mL无水乙醇和25mL去离子水的混合溶液中，充分搅拌使盐溶解，其中铁盐的浓度为0.2mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液A；2)将上述制备的悬浊液A倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，填充度为80％，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在70℃进行水热反应4h，反应结束后自然冷却到室温得产物B；3)将产物B采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间4min，离心转速为4000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物C；4)将产物C在-30℃下冷冻干燥，保持真空度为60Pa，干燥15h后的样品即为超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片。实施例3：1)将分析纯的可溶性铁盐九水合硝酸铁、氯化钠加入到30mL无水乙醇和20mL去离子水的混合溶液中，充分搅拌使盐溶解，其中铁盐的浓度为0.3mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液A；2)将上述制备的悬浊液A倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，填充度为60％，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在150℃进行水热反应3h，反应结束后自然冷却到室温得产物B；3)将产物B采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间2min，离心转速为5000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物C；4)将产物C在-50℃下冷冻干燥，保持真空度为25Pa，干燥20h后的样品即为超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片。实施例4：1)将分析纯的可溶性铁盐九水合硝酸铁、氯化钠加入到40mL无水乙醇和10mL去离子水的混合溶液中，充分搅拌使盐溶解，其中铁盐的浓度为0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液A；2)将上述制备的悬浊液A倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，填充度为80％，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在100℃进行水热反应2h，反应结束后自然冷却到室温得产物B；3)将产物B采用离心机分别水洗、醇洗3次，每次离心时间1min，离心转速为9000rpm，将洗涤后的产物分散在水中得产物C；4)将产物C在-40℃下冷冻干燥，保持真空度为40Pa，干燥10h后的样品即为超声辅助超细50nmβ-FeOOH本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超声辅助超细50nmβ‑FeOOH纳米棒自组装微米片的制备方法，其特征在于，包括以步骤；1)将分析纯的可溶性铁盐、氯化钠加入到10～40mL无水乙醇和10～40mL去离子水中，充分搅拌使盐溶解，配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.05～0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液A；2)将上述制备的悬浊液A倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在50～150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物B；3)将产物B用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物C；4)将产物C在‑20～‑50℃下冷冻干燥，保持真空度为10～60Pa，干燥后的样品即为超声辅助超细50nmβ‑FeOOH纳米棒自组装微米片。

【技术特征摘要】
1.一种超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片的制备方法，其特征在于，包括以步骤；1)将分析纯的可溶性铁盐、氯化钠加入到10～40mL无水乙醇和10～40mL去离子水中，充分搅拌使盐溶解，配置成盐和氧化石墨烯的混合溶液，其中铁盐的浓度为0.05～0.5mol/L，钠盐浓度为铁盐浓度的2/3，然后将混合溶液采用超声发生器分散得悬浊液A；2)将上述制备的悬浊液A倒入均相水热反应釜聚四氟乙烯内衬中，然后密封反应釜，后将其放入均相水热反应仪中在50～150℃进行水热反应，反应结束后自然冷却到室温得产物B；3)将产物B用分别水洗、醇洗，将洗涤后的产物分散在水中得产物C；4)将产物C在-20～-50℃下冷冻干燥，保持真空度为10～60Pa，干燥后的样品即为超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片。2.根据权利要求1所述的一种超声辅助超细50nmβ-FeOOH纳米棒自组装微米片的制备方法，其特征在于，所述步骤1)可溶性铁盐为可溶性铁盐为六水合三氯化铁、七水合硫酸亚铁、九水合硝酸铁中的一种。3.根据权利要求1所述的一种超声辅...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹丽云，马萌，齐慧，李嘉胤，黄剑锋，姚恺，陈文卓，吴桂娟，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61