The invention relates to a method for preparing hydroxylamine hydrochloride from dry hydrogen chloride gas. The method uses the mixture of filtrate filtered by oxime hydrolysis reaction crystallization and water-rich phase of distillate to absorb dry hydrogen chloride gas, and the absorbent and ketoxime are added to the reaction distillation system for reactive distillation. When the concentration of hydroxylamine hydrochloride in the reaction solution reaches 7-14 mol/L, the solid obtained by crystallization filtration is hydroxylamine hydrochloride, and the filtrate filtered by crystallization and the water-rich distillate are the products. Phase mixing and recycling are used to absorb dry hydrogen chloride gas. The invention uses hydrogen chloride dry gas as raw material to prepare hydroxylamine hydrochloride, which has simple process route, low water content in reaction liquid, reduced energy consumption of distillation process, greatly reduced waste water content in the later stage of reaction, realized near zero discharge, green environmental protection oxime hydrolysis process for preparing hydroxylamine hydrochloride, and avoided the introduction of other metal ions by hydrochloric acid in the method of using hydrochloric acid as raw material. The problem of impurity of hydroxylamine hydrochloride products.
【技术实现步骤摘要】
一种利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法
本专利技术涉及一种盐酸羟胺的制备方法,尤其涉及一种以酮肟和氯化氢干气为原料,通过反应液循环吸收和反应-精馏耦合过程来制备盐酸羟胺的方法。
技术介绍
盐酸羟胺在化工领域应用广泛,尤其是在化纤、医药、染料、农药等领域。羟胺具有较强的还原性,可以用作诸多反应的还原剂;能与腈、烯等含有双键的有机物加成反应,是重要的精细化工原材料;与羰基化合物结合成肟也是羟胺的典型特征反应。传统的盐酸羟胺合成的方法有硝基甲烷法、天然气硝化法、丙酮肟法、一氧化氮还原法、二磺酸铵盐水解法等。但硝基甲烷法产品收率低,副产物种类多,分离设备投资大;二磺酸铵盐水解法生产工艺虽成熟,但只适合于大型工厂生产,投资成本大;其余方法则均存在工艺流程长、产品质量不稳定,后处理麻烦,收率低等问题。针对上述问题,专利公开号CN10110029A公开了一种通过肟水解方法制备盐酸羟胺的技术——《肟水解反应与渗透汽化膜分离耦合技术一步法制备羟胺盐》。其是利用肟水解反应与渗透汽化膜分离耦合技术一步法制备盐酸羟胺,使用该技术虽然肟水解转化率可以提高至80%以上,但渗透汽化膜组件复杂,成本较高,离实际生产应用还有较大距离。中国专利申请CN200910096601.6公开了一种羟胺盐的制备方法,其是在精馏塔内,酮肟在酸性溶液中进行水解反应生成羟胺盐和酮,从精馏塔塔顶产出的酮及时排出。中国专利申请CN201310097499.8在CN200910096601.6公开的方法的基础上做了进一步的改进,在调整工艺参数的基础上进行了塔釜内的回流。中国专利申请CN201310351567.9公 ...
【技术保护点】
1.一种利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法,其特征在于,所述方法的工艺流程包括如下步骤:(1)吸收:将肟水解反应析晶过滤后的滤液与馏出液的富水相在反应精馏系统外进行混合,所得混合液用于吸收氯化氢干气,得到吸收液;(2)反应精馏:将酮肟与所述吸收液加入反应精馏系统中进行反应精馏,反应过程中分别采出塔顶馏出液的富酮相和富水相;(3)析晶过滤:当塔釜反应器中的盐酸羟胺浓度达到7~14mol/L时,将反应液移出反应釜,进行降温、析晶、过滤、洗涤操作,得到盐酸羟胺晶体和滤液;(4)循环:所述滤液与馏出液的富水相混合后循环用于步骤(1)‑(3)。
【技术特征摘要】
1.一种利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法,其特征在于,所述方法的工艺流程包括如下步骤:(1)吸收:将肟水解反应析晶过滤后的滤液与馏出液的富水相在反应精馏系统外进行混合,所得混合液用于吸收氯化氢干气,得到吸收液;(2)反应精馏:将酮肟与所述吸收液加入反应精馏系统中进行反应精馏,反应过程中分别采出塔顶馏出液的富酮相和富水相;(3)析晶过滤:当塔釜反应器中的盐酸羟胺浓度达到7~14mol/L时,将反应液移出反应釜,进行降温、析晶、过滤、洗涤操作,得到盐酸羟胺晶体和滤液;(4)循环:所述滤液与馏出液的富水相混合后循环用于步骤(1)-(3)。2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的利用氯化氢干气制备盐酸羟胺的方法采用间歇操作方式或连续操作方式。3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中,所述的吸收液中HCl与H2O的摩尔比为1:3.3~8.1。4.如权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:张卫东,杨理磊,杜昕洋,龙波,刘天宇,
申请(专利权)人:北京化工大学,
类型:发明
国别省市:北京,11
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