褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、褶皱二氧化硅的制备方法技术

技术编号:20163228 阅读:18 留言:0更新日期:2019-01-19 00:16
本发明专利技术提供一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将阳离子表面活性剂加入氧化石墨烯溶液中,反应得到第一混合溶液;步骤二,将乙醇按加入第一混合溶液中,超声振荡后得到第二混合溶液;步骤三,将氨水溶液及正硅酸四乙酯溶液先后加入第二混合溶液中,反应得到第三混合溶液;步骤四,对第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物,再对底部沉淀物进行洗涤;步骤五,将底部沉淀物放入去离子水中并进行超声分散处理,得到第四混合溶液;步骤六,将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒。本发明专利技术还提供了一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料以及褶皱二氧化硅的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、褶皱二氧化硅的制备方法
本专利技术涉及二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、二氧化硅领域,具体涉及一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒及其复合材料、褶皱二氧化硅的的制备方法。
技术介绍
硅由于其高达4200mAhg-1的理论比容量,被越来越广泛地用于锂电池负极研究。然而,硅在插锂过程中体积膨胀达到300%,这就导致了电极材料的粉末化,极大程度上降低了电池的循环性能,同时也造成了SEI膜的反复形成,严重消耗了锂离子。另一方面,硅自身的导电率低也是限制其作为锂电负极材料的原因之一。
技术实现思路
本专利技术是为了解决上述问题而进行的,目的是提供一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料及其复合材料、褶皱二氧化硅的制备方法,旨在解决硅在插锂过程中体积膨胀率高的技术问题,且该制备方法操作简单,耗时较少,产量较高。为解决上述技术问题,本专利技术采用了如下技术方案:<方案一>本专利技术提供了一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将一定量的阳离子表面活性剂加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中,反应10-100min得到第一混合溶液;步骤二,将浓度为95%的乙醇按按2ml乙醇/1ml第一混合溶液的比例加入第一混合溶液中,超声振荡1~60min后得到第二混合溶液;步骤三,将浓度为28%的氨水溶液及浓度为97.5%的正硅酸四乙酯溶液按1ml氨水/1ml正硅酸四乙酯/10ml第二混合溶液的比例先后加入第二混合溶液中,反应5-6h得到第三混合溶液;步骤四,对第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物,再将底部沉淀物用去离子水洗涤3-5次;步骤五,将步骤四得到的底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理,得到第四混合溶液;步骤六,将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒。本专利技术提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法,还可以具有这样的特征:其中,在步骤一中,阳离子表面活性剂为二乙醇胺、N-烷基多乙多胺、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。本专利技术提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法,还可以具有这样的特征:其中,在步骤一中,阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。本专利技术提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法,还可以具有这样的特征:其中,在步骤一中,氧化石墨烯溶液的浓度为1-10g/L,十六烷基三甲基溴化铵按照0.03g~0.06g十六烷基三甲基溴化铵/1L氧化石墨烯溶液的比例加入到氧化石墨烯溶液中。本专利技术提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法,还可以具有这样的特征:其中,在步骤四中,离心速度为500~11000r/min,离心的时间为5~15min。<方案二>本专利技术还提供了一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒在温度为300-1100℃、气氛为氮气或氩气的环境下进行热处理1-2h得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料,其中,褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒由方案一中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法制得。<方案三>本专利技术还提供了一种褶皱二氧化硅的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒在温度为300-1100℃、气氛为氧气或空气的环境下进行热处理1-2h得到褶皱二氧化硅,其中,褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒由方案一中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法制得。专利技术的作用与效果根据本专利技术涉及的一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末合理的制备方法,能够制得一种具有褶皱形貌的二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒,从而有效地抑制硅在插锂过程中的体积膨胀。并且,因为将硅与碳材料复合,氧化石墨烯电导率高,所以褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料具有较高的电导率,而且本专利技术提供的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法采用的设备简单,操作方便,耗时较少,产量较高。附图说明图1是本专利技术的实施例一中褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的能量色散X射线光谱图(EDX)图谱;图2是本专利技术的实施例一中褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的扫描电镜图(SEM)图谱;图3是本专利技术的实施例二中褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的能量色散X射线光谱图(EDX)图谱;图4是本专利技术的实施例二中褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的扫描电镜图(SEM)图谱;图5是本专利技术实施例三中褶皱二氧化硅的能量色散X射线光谱图(EDX)图谱;以及图6是本专利技术的实施例三中褶皱二氧化硅的扫描电镜图(SEM)图谱。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,以下实施例结合附图对本专利技术作具体阐述。<实施例一>本实施例中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤:步骤一,将0.003g十六烷基三甲基溴化铵加入10ml的浓度为1g/L的氧化石墨烯溶液中,超声震荡反应10min得到第一混合溶液。步骤二,将90ml的浓度为95%的乙醇加入第一混合溶液中,超声振荡10min后得到第二混合溶液。步骤三,首先第二混合溶液移至通风橱,其次将1ml且质量浓度为28%的氨水加入第二混合溶液并磁力搅拌一段时间,再次加入1ml且质量浓度为97.5%的正硅酸四乙酯溶液,然后封上保鲜膜后从通风橱后移出,最后磁力搅拌反应6h得到第三混合溶液。步骤四,对第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物,再将底部沉淀物用去离子水离心洗涤3次,其中离心速度为500r/min,离心处理的时间是15min。步骤五,将步骤四中洗涤后的底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理,得到第四混合溶液。步骤六,将第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到氧化石墨烯复合的二氧化硅粉末,其中,加热的温度为400℃。图1是本专利技术的实施例一中褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的能量色散X射线光谱图(EDX)图谱;图2是本专利技术的实施例一中褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的扫描电镜图(SEM)图谱。如图1所示,得到的粉末颗粒中含有Si、O、C,证明得到二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒,如图2所示,二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒呈明显的褶皱形貌。<实施例二>本实施例中的褶皱二氧化硅/石墨烯复合材料的制备方法包括以下步骤:步骤一,将0.010g十六烷基三甲基溴化铵加入10ml的浓度为5g/L的氧化石墨烯溶液中,超声震荡反应10min得到第一混合溶液。步骤二,将90ml的浓度为95%的乙醇加入第一混合溶液中,超声振荡10min后得到第二混合溶液。步骤三,首先第二混合溶液移至通风橱,其次将1ml的浓度为28%的氨水加入第二混合溶液并磁力搅拌一段时间,再次加入1ml的浓度为97.5%的正硅酸四乙酯溶液,然后封上保鲜膜后从通风橱移出,最后磁力搅拌反应5h得到第三混合溶液。步骤四,将第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物,再将底部沉淀物用去离子水离心洗涤3次,其中离心速度为800r/min,离心处理的时间是15min。步骤五,将步骤四中洗涤后的底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理,得到第四混合溶液。步骤六,本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将一定量的阳离子表面活性剂加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中,反应10‑100min得到第一混合溶液;步骤二,将浓度为95%的乙醇按2ml乙醇/1ml第一混合溶液的比例加入所述第一混合溶液中,超声振荡1~60min后得到第二混合溶液;步骤三,将浓度为28%的氨水溶液及浓度为97.5%的正硅酸四乙酯溶液按1ml氨水/1ml正硅酸四乙酯/10ml第二混合溶液的比例先后加入所述第二混合溶液中,反应5‑6h得到第三混合溶液;步骤四,对所述第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物,再将该底部沉淀物用去离子水洗涤3‑5次;步骤五,将所述步骤四得到的所述底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理,得到第四混合溶液;步骤六,将所述第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒。

【技术特征摘要】
1.一种褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将一定量的阳离子表面活性剂加入一定浓度的氧化石墨烯溶液中,反应10-100min得到第一混合溶液;步骤二,将浓度为95%的乙醇按2ml乙醇/1ml第一混合溶液的比例加入所述第一混合溶液中,超声振荡1~60min后得到第二混合溶液;步骤三,将浓度为28%的氨水溶液及浓度为97.5%的正硅酸四乙酯溶液按1ml氨水/1ml正硅酸四乙酯/10ml第二混合溶液的比例先后加入所述第二混合溶液中,反应5-6h得到第三混合溶液;步骤四,对所述第三混合溶液进行离心得到底部沉淀物,再将该底部沉淀物用去离子水洗涤3-5次;步骤五,将所述步骤四得到的所述底部沉淀物放入一定量的去离子水中并进行超声分散处理,得到第四混合溶液;步骤六,将所述第四混合溶液雾化并加热使得溶剂挥发得到褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒。2.根据权利要求1所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法,其特征在于:其中,在所述步骤一中,所述阳离子表面活性剂为二乙醇胺、N-烷基多乙多胺、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种。3.根据权利要求1所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法,其特征在于:其中,在所述步骤一中,所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。4.根据权利要求3所述的褶皱二氧化硅/石墨烯复合粉末颗粒的制备方法,其特征在于:其中,在所述步骤一中,所述氧化石墨烯溶液的浓度为1-10g/L...

【专利技术属性】
技术研发人员:唐志红万佳杨俊和
申请(专利权)人:上海理工大学
类型:发明
国别省市:上海,31

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1