本发明专利技术公开了一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统,包括配气单元、进样和定容单元、吸附反应单元、真空发生单元和系统控制单元。其中,配气单元包括多路进气入口、混合气出口和质量流量计;进样和定容单元包括密封阀、六通阀、压力传感器、定容腔和出口;吸附反应单元包括密封阀、吸附反应器和程序控温炉;真空发生单元包括密封阀、真空泵以及尾气出口;系统控制单元包括数模转化模块和可视化操作的控制终端。本发明专利技术还提供了使用该测试系统进行化学吸附反应测试的方法,能在分子尺度下对朗格缪尔式吸附及表面反应进行定量化测试。
【技术实现步骤摘要】
一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统及测试方法
本专利技术涉及表面科学仪器设备开发领域,具体涉及一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统及测试方法。
技术介绍
在多相催化、吸附分离和气敏传感等表面化学应用过程中,反应物分子首先与材料表面相互作用产生物理或化学吸附态的物种,之后不同吸附态物种或吸附态物种与材料表面发生反应形成反应的前沿区,由于浓度梯度使得反应前沿区不断的扩展导致材料的表面物化性能发生显著改变。随着当前表面科学研究的不断深入,为了能有效的构建宏观反应体系的特征参数,需要对反应物分子在材料表面吸脱附及界面反应行为的热力学和本征动力学参数进行定量化的描述。目前商业化的化学吸附仪通常采用TCD检测器、质谱或气压柱对吸附反应后的产物进行分析检测,如专利CN102565232A公开了一种采用六通阀串联气相色谱仪的方式对吸附反应产物通过脉冲进样进行检测,获得多相催化剂表面金属分散度和酸碱性气体脱附谱图;专利CN107300607A公开一种采用气压柱测定常压吸附反应体系中材料对反应物分子吸附的新型化学吸附仪。这些分析手段只能给出达到反应终点时气体吸附量、材料表面金属原子的分散度以及吸附分子在材料表面的脱附关系谱图,但是对于描述反应物分子在材料表面的朗格缪尔式单分子吸附过程及求解化学平衡态材料表面状态函数无法提供有效的参数。然而在表面科学研究中,描述分子在材料表面吸附的热力学过程以及测定平衡态的动力学参数,对于理解吸附分子在材料表面的反应机理以及两者间的作用机制十分重要。因此,开发一种可在分子尺度下对目标分子吸附及表面反应定量化描述的测试系统及方法对于具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是为了解决上述技术问题,提供一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统,该系统可在分子尺度下对朗格缪尔式吸附及表面反应进行定量化测试。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统,包括:配气单元,包括多路进气入口,混合气出口以及用于调控的质量流量计;进样和定容单元,包括六通阀、压力传感器和定容腔,所述六通阀第一端口通过第一密封阀与混合气出口管道连接,六通阀第二端口通过第四密封阀与定容腔连接,六通阀第三端口与尾气出口相连,定容腔通过第二密封阀与混合气出口管道连接,定容腔还通过第五密封阀与压力传感器连接;吸附反应单元,包括吸附反应器和反应温度调节的程序控温炉;所述吸附反应器旁路连接第六密封阀,吸附反应器一端通过第三密封阀与定容腔连接;真空发生单元,包括真空泵及尾气出口,所述尾气出口依次通过第八密封阀和第七密封阀与吸附反应器的另一端连接,所述真空泵通过第九密封阀连接在第八密封阀和第七密封阀之间的连接管道上;系统控制单元,包括用于实现与质量流量计通讯的第一数模转化模块,用于实现与六通阀通迅的第二数模转化模块,用于实现与压力传感器通讯的第三数模转化模块,用于实现与所有密封阀通讯的第四数模转化模块,用于实现与程序控温炉通讯的第五数模转化模块,以及能够读取和写入所有数模转化模块信号的可视化操作的控制终端。具体的说,所述进样和定容单元通过六通阀实现脉冲进样,六通阀的采样环体积为5-250uL。更具体的说,所述配气单元采用质量流量计能够实现对多路气体以任意比例进行混合,气体流量控制范围为0-100ml/min进一步的,进样和定容单元中所用压力传感器的测试范围为10-6-5000Torr,分辨率为满量程的0.0001%-0.006%,测试准确度为读数值的±0.3%范围内。进一步的,所述反应器与定容腔的体积比为0.1-50。更进一步的,所述真空泵的抽气速率60-300L/s,可实现的真空度10-8-10-1Torr。优选的,进样和定容单元、吸附反应单元和真空发生单元所有部件连接采用端面密封或者O型圈密封的高真空接头,漏气率为≤10-9stdcm3/s。本专利技术的另一个目的则是为了提供利用上述化学吸附反应测试系统进行化学吸附反应测试的方法,对化学吸附的平衡过程进行定量化描述以获得化学吸附和表面反应的特征参数。为实现上述目的,本专利技术采用的技术方案如下:一种利用上述化学吸附反应测试系统进行化学吸附反应测试的方法,测试包括以下步骤:步骤1:将所测试样品置于反应器中,管线连接好后打开第二密封阀、第三密封阀、第七密封阀和第八密封阀,关闭其余的密封阀,通过控制终端设置所需气体及流量以及温控程序对样品进行预处理,处理完成后将第二密封阀和第八密封阀关闭,并打开第四密封阀、第五密封阀、第六密封阀和第九密封阀,随后开启真空泵对系统进行抽真空处理,待真空度达到预定值且维持恒定时关闭真空泵以及第三密封阀、第四密封阀、第七密封阀和第九密封阀,打开第一密封阀,并在控制终端设置吸附气体流量、吸附反应温度和六通阀的转动频率;步骤2:化学吸附反应的测试通过脉冲进样,打开第四密封阀使吸附气体进入定容腔后关闭第四密封阀,在压力传感器读出腔体的压力值后打开第三密封阀开始吸附,待吸附达到平衡后读取此时的压力值并关闭第三密封阀,基于压力的变化以及定容腔和反应器的体积计算在此平衡压力下的吸附量,之后重复步骤2测试不同压力下的吸附;步骤3:待吸附达到饱和终点,打开第三密封阀和第七密封阀,之后关闭第七密封阀并打开第八密封阀,随后关闭第八密封阀并打开第七密封阀,如此不断的重复直至反应器恢复到常压后打开第二密封阀、第三密封阀、第七密封阀和第八密封阀,完成样品的平衡吸附测试。其中,在化学吸附反应测试过程中,所用的样品为过渡金属或其氧化物,样品的加载量为0.1-5g,样品的状态为粉末或者薄膜。进一步的,在化学吸附反应测试过程中,吸附反应温度为25-600℃,温控速率为0.5-20℃/min,六通阀的转动频率(即单次脉冲进样吸附达到平衡所需时间的倒数)为2.5×10-4-5×10-3s-1。与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:本专利技术的测试系统基于恒容条件下理想气体物质量与压力间的变化关系:通过体积放大法对平衡态化学吸附的量进行求解,开发出具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统,可在单分子尺度下对朗格缪尔式表面化学吸附及反应进行定量化描述获得反应过程的特征参数,为表面科学的研究提供科学可靠的分析手段。附图说明图1为本专利技术系统结构示意图。图2为实例1-3中得到的O2在Pd、Pt和PdPt样品上500℃吸附和反应曲线。图3为实例4-6中得到的CO在室温下吸附在Pd、Pt和PdPt纳米颗粒上吸附曲线。其中,附图标记对应的名称为:A:配气单元,B:进样和定容单元,C:吸附反应单元,D:真空发生单元,E:系统控制单元,1:第一密封阀,2:第二密封阀,3:第三密封阀,4:第四密封阀,5:第五密封阀,6:第六密封阀,7:第七密封阀,8:第八密封阀,9:第九密封阀,a:六通阀,b:压力传感器,c:定容腔,d:反应器,e:程序控温炉,f:真空泵,i:第一数模转化模块,j:第二数模转化模块,k:第三数模转化模块,l:第四数模转化模块,m:第五数模转化模块,n:控制终端。具体实施方式下面结合附图说明和实施例对本专利技术作进一步说明,本专利技术的方式包括但不仅限于以下实施例。先按照如图1所示的结构安装设置好本实施例化学吸附反应测试系统,具体包括以下几个部分:配气单元A本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统,其特征在于,包括:配气单元(A),包括1~n路进气入口,混合气出口(I)和(II),以及用于调控的质量流量计(h);进样和定容单元(B),包括六通阀(a)、压力传感器(b)和定容腔(c),所述六通阀第一端口通过第一密封阀(1)与混合气出口(I)管道连接,六通阀第二端口通过第四密封阀(4)与定容腔连接,六通阀第三端口与尾气出口(III)相连,定容腔通过第二密封阀(2)与混合气出口(II)管道连接,定容腔还通过第五密封阀(5)与压力传感器连接;吸附反应单元(C),包括吸附反应器(d)和反应温度调节的程序控温炉(e);所述吸附反应器旁路连接第六密封阀(6),吸附反应器一端通过第三密封阀(3)与定容腔(c)连接;真空发生单元(D),包括真空泵(f)及尾气出口(III),所述尾气出口依次通过第八密封阀(8)和第七密封阀(7)与吸附反应器(d)的另一端连接,所述真空泵即通过第九密封阀(9)连接在第八密封阀(8)和第七密封阀(7)之间的连接管道上;系统控制单元(E),包括用于实现与质量流量计(h)通讯的第一数模转化模块(i),用于实现与六通阀(a)通迅的第二数模转化模块(j),用于实现与压力传感器(b)通讯的第三数模转化模块(k),用于实现与所有密封阀通讯的第四数模转化模块(l),用于实现与程序控温炉(e)通讯的第五数模转化模块(m),以及能够读取和写入所有数模转化模块信号的可视化操作的控制终端(n)。...
【技术特征摘要】
1.一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统,其特征在于,包括:配气单元(A),包括1~n路进气入口,混合气出口(I)和(II),以及用于调控的质量流量计(h);进样和定容单元(B),包括六通阀(a)、压力传感器(b)和定容腔(c),所述六通阀第一端口通过第一密封阀(1)与混合气出口(I)管道连接,六通阀第二端口通过第四密封阀(4)与定容腔连接,六通阀第三端口与尾气出口(III)相连,定容腔通过第二密封阀(2)与混合气出口(II)管道连接,定容腔还通过第五密封阀(5)与压力传感器连接;吸附反应单元(C),包括吸附反应器(d)和反应温度调节的程序控温炉(e);所述吸附反应器旁路连接第六密封阀(6),吸附反应器一端通过第三密封阀(3)与定容腔(c)连接;真空发生单元(D),包括真空泵(f)及尾气出口(III),所述尾气出口依次通过第八密封阀(8)和第七密封阀(7)与吸附反应器(d)的另一端连接,所述真空泵即通过第九密封阀(9)连接在第八密封阀(8)和第七密封阀(7)之间的连接管道上;系统控制单元(E),包括用于实现与质量流量计(h)通讯的第一数模转化模块(i),用于实现与六通阀(a)通迅的第二数模转化模块(j),用于实现与压力传感器(b)通讯的第三数模转化模块(k),用于实现与所有密封阀通讯的第四数模转化模块(l),用于实现与程序控温炉(e)通讯的第五数模转化模块(m),以及能够读取和写入所有数模转化模块信号的可视化操作的控制终端(n)。2.根据权利要求1所述的一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统,其特征在于,所述进样和定容单元(B)通过六通阀(a)实现脉冲进样,六通阀的采样环体积为5-250uL。3.根据权利要求1所述的一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统,其特征在于,所述压力传感器(b)的测试范围为10-6-5000Torr,分辨率为满量程值的0.0001%-0.006%,测试准确度为读数值的±0.3%范围内。4.根据权利要求1所述的一种具有单分子灵敏度的化学吸附反应测试系统,其特征在于,所述反应器(d)与定容腔(c)的体积比为0.1-50。5.根据权利要求1所述的一种具...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨轶飞,姚运喜,
申请(专利权)人:中国工程物理研究院材料研究所,
类型:发明
国别省市:四川,51
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