一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法技术

本发明专利技术涉及一种原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料，特别涉及到一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法。采用熔体直接反应法制备二元纳米颗粒增强铝基复合材料，铝合金熔炼过程采用机械搅拌并加入稀土中间合金，机械搅拌使熔体产生旋涡，快速将稀土中间合金分散于熔体中，而且可以使得熔体温度更加均匀。反应过程中施加声磁耦合场，两种不同方向的声流运动保证金属熔体中增强颗粒在整个熔体中的均匀分布，在半凝固状态施加超声场，有效抑制颗粒的继续长大，使其分布更加均匀，对制得的复合材料通过热处理进行固溶强化，使得晶粒尺寸较小，纳米颗粒在晶内和晶界上弥散分布，且颗粒与基体界面纯净无污染，最终得到原位铝基复合材料。

【技术实现步骤摘要】
一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法
本专利技术涉及一种原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料，特别涉及到一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法。
技术介绍
颗粒增强铝基复合材料由于其具有高弹性模量、高强度和优异的的抗腐蚀性能等特点而广泛应用于航空、航天、尖端武器、汽车工业、精密仪器等领域以及其他民用工业。这些颗粒增强体对于铝基复合材料性能的提升起着重要的作用。一般来说，当复合材料中的增强颗粒含量相同时，纳米颗粒的强化效果优于微米颗粒，纳米颗粒增强铝基复合材料中增强颗粒表面的活性强，活性界面会导致基体界面和颗粒间形成强烈的交互作用。这种界面相互作用力将会使得复合材料高温力学性能(如高温拉伸性能、高温蠕变性能和高温伸长率等)较常规的复合材料有所提升；纳米颗粒由于尺寸小，而小颗粒自身结构缺陷较少，不易发生颗粒破碎，而且其周围还具有更高的热错配位错密度；纳米颗粒的引入能有效抑制基体晶粒的长大，使复合材料获得更加细小的组织，以此来提高其力学性能。但是在原位生成二元复合材料的制备过程中存在以下三点不足：(1)纳米颗粒尺寸小，比表面积效应十分明显，导致颗粒与颗粒之间更容易团聚，在铝熔体中难以分散。(2)反应温度高，且反应时间较长，导致颗粒难以达到纳米尺寸。(3)颗粒与基体的润湿性差，二元纳米颗粒收得率低。目前常用在反应过程中引入单一外场进行调控改善其不足，中国专利：CN102994814A(专利技术日期：2013.3.27，专利技术名称：一种磁场下原位生成的混合颗粒增强耐磨铝基复合材料及其制备方法)提出一种在单一磁场下原位生成的混合颗粒增强耐磨铝基复合材料的制备方法，然而，单一施加磁场时，由于电磁场在金属熔体中存在难以克服的集肤效应，磁场在金属内的作用强度按照指数规律衰减，因此磁场对熔体的有效作用深度有限；中国专利：CN102943223A(专利技术日期：2013.2.27，专利技术名称：一种超声场下高导热系数铝基复合材料的制备方法)提供了一种超声场下高导热系数材料的制备方法。但是，金属熔体在超声场单独作用下时，空化泡主要存在于变幅杆附近，超声的声流运动仅能保证空化泡沿变幅杆轴向向铝液深处运动，这就造成整个金属熔体中的空化泡不均匀分布。由此，亟需一种新的外场方法来克服这一缺点，本专利技术提出一种声磁耦合调控下原位生成二元纳米颗粒增强铝基复合材料的新方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的不足，提供一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法。采用机械搅拌调控其铝合金熔炼过程并加入稀土中间合金，细化基体晶粒，利用声磁耦合调控复合材料的原位反应过程，以及在凝固过程中施加超声振动，使得二元纳米颗粒尺寸更小，分布更加均匀，且有效提高颗粒收得率，从而实现复合材料强度和塑性的明显提升，同时具有较低的残余应力。本专利技术为了实现其技术目的所采用的技术方案是：采用熔体直接反应法制备二元纳米颗粒增强铝基复合材料，铝合金熔炼过程采用机械搅拌并加入稀土中间合金，机械搅拌使熔体产生旋涡，快速将稀土中间合金分散于熔体中，而且可以使得熔体温度更加均匀，为后续颗粒制备过程做铺垫。反应过程中施加声磁耦合场，超声场和电磁场在金属熔体中产生两种方向的声流运动，超声场引起的声流沿变幅杆轴向运动，而电磁场引起的声流运动沿变幅杆切线方向，两种不同方向的声流运动保证金属熔体中增强颗粒在整个熔体中的均匀分布，以解决单一外场反应体系存在的颗粒相尺寸失控、颗粒分布不均匀颗粒偏聚现象严重的问题，在半凝固状态施加超声场，有效抑制颗粒的继续长大，使其分布更加均匀，对制得的复合材料通过热处理进行固溶强化，使得晶粒尺寸较小，纳米颗粒在晶内和晶界上弥散分布，且颗粒与基体界面纯净无污染，最终得到本专利技术的高强度、高塑性原位铝基复合材料。实现本专利技术的具体步骤如下：1、铝合金熔炼过程调控：将铝合金熔化且温度达到750-780℃，加入稀土中间合金，施加机械搅拌，保温5-10min；2、原位颗粒制备过程调控：待温度升至830-870℃时，加入烘干的硼砂(Na2B4O7)和氟锆酸钾(K2ZrF6)粉剂与熔体进行反应，施加声磁耦合调控其反应过程；反应过后，精炼、扒渣、除气，随后加入纯Mg调整铝合金熔体的成份。3、凝固过程调控：然后降低温度至650℃-700℃，在半凝固状态施加超声场，最后得到原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料铸锭。4、将获得的复合材料铸锭进行T6热处理，获得一种晶粒细小，颗粒收得率高且分布均匀的二元纳米颗粒增强铝基复合材料。所述的铝合金成分及质量百分比为：Si：0.7％～1.1％；Mg：0.5％～1％；Cu：0.5％～0.9％；Mn：0.1％～45％；Fe：≤0.4％；Zn：≤0.15％；Ti：≤0.1％；Cr：≤0.1％；余量为Al。所述的稀土中间合金为Al-10Ce和Al-10La中间合金，两者总质量占铝合金质量的9％-13％，Al-10Ce与Al-10La的质量比为3-5:6-8。加入稀土元素有利于增加后续基体与纳米增强颗粒之间的润湿性，降低其润湿角，使得颗粒分布更加均匀。La元素在Al与Al2O3润湿过程中在Al-La合金和Al2O3发生如下反应：2La+Al2O3＝La2O3+Al。式中的反应使得原来Al/Al2O3润湿体系变为Al/La2O3润湿体系，增强了基体Al与Al2O3增强颗粒的润湿。Al-Ce合金和Al2O3发生如下反应：2Ce+Al2O3＝C2O3+Al。Ce的原子半径比La小0.004nm，较容易经扩散机制进入孔洞部分，从而填补了较大的孔隙，使得基体的气孔率明显降低，相间的结合效果良好，颗粒也分布均匀。所述的机械搅拌，石墨转子转速为150-300r/min，机械搅拌时间为3-5min。机械搅拌使熔体产生旋涡，快速将稀土中间合金分散于熔体中，而且可以使得熔体温度更加均匀，为后续颗粒制备过程做铺垫。所述的硼砂Na2B4O7·10H2O，粒度为200目，纯度是99.95wt.％。氟锆酸钾(K2ZrF6)粉剂，粒度为200目，纯度是99.99wt.％。Na2B4O7:K2ZrF6的质量比为36-38:62-65，Na2B4O7和K2ZrF6的加入量之和为铝合金质量的25％-50％。反应式为：9Na2B4O7+30K2ZrF6+60Al＝12ZrO2+18ZrB2+13Al2O3+18K2NaAlF6+16AlF3+24KF硼砂和氟锆酸钾反应生成ZrB2颗粒尺寸为70-100nm，Al2O3颗粒尺寸为60-100nm。颗粒的总体积分数为1％-5％。所述的声磁耦合调控是指对熔体同时施加超声场和电磁场，超声施加时间为5-10min，功率为1-1.5kW，电磁场的励磁电流为170-200A，频率为5-10Hz，施加时间为5-10min。声磁耦合场的作用机理：超声场和电磁场在金属熔体中产生两种方向的声流运动，超声场引起的声流沿变幅杆轴向运动，而电磁场引起的声流运动沿变幅杆切线方向，两种不同方向的声流运动保证金属熔体中增强颗粒在整个熔体中的均匀分布，避免了单一方向声流运动造成的颗粒偏聚现象的产生。所述的半凝固状态施加的超声，施加时间为3-5min，功率为1-1.5kw。熔体在半凝固态施加超声振动抑制颗粒长大与进一步细化晶粒的原理是：当超声作用于半凝固本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，铝合金熔炼过程采用机械搅拌并加入稀土中间合金，机械搅拌使熔体产生旋涡，快速将稀土中间合金分散于熔体中，而且可以使得熔体温度更加均匀，为后续颗粒制备过程做铺垫；反应过程中施加声磁耦合场，超声场和电磁场在金属熔体中产生两种方向的声流运动，超声场引起的声流沿变幅杆轴向运动，而电磁场引起的声流运动沿变幅杆切线方向，两种不同方向的声流运动保证金属熔体中增强颗粒在整个熔体中的均匀分布，以解决单一外场反应体系存在的颗粒相尺寸失控、颗粒分布不均匀颗粒偏聚现象严重的问题，在半凝固状态施加超声场，有效抑制颗粒的继续长大，使其分布更加均匀，对制得的复合材料通过热处理进行固溶强化，使得晶粒尺寸较小，纳米颗粒在晶内和晶界上弥散分布，且颗粒与基体界面纯净无污染，最终得到原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料，具体步骤如下：(1)铝合金熔炼过程调控：将铝合金熔化且温度达到750‑780℃，加入稀土中间合金，施加机械搅拌，保温；(2)原位颗粒制备过程调控：待温度升至830‑870℃时，加入烘干的硼砂(Na2B4O7)和氟锆酸钾(K2ZrF6)粉剂与熔体进行反应，施加声磁耦合调控其反应过程；反应过后，精炼、扒渣、除气，随后加入纯Mg调整铝合金熔体的成份；(3)凝固过程调控：然后降低温度至650℃‑700℃，在半凝固状态施加超声场，最后得到原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料铸锭；(4)将获得的复合材料铸锭进行T6热处理，获得一种晶粒细小，颗粒收得率高且分布均匀的二元纳米颗粒增强铝基复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，铝合金熔炼过程采用机械搅拌并加入稀土中间合金，机械搅拌使熔体产生旋涡，快速将稀土中间合金分散于熔体中，而且可以使得熔体温度更加均匀，为后续颗粒制备过程做铺垫；反应过程中施加声磁耦合场，超声场和电磁场在金属熔体中产生两种方向的声流运动，超声场引起的声流沿变幅杆轴向运动，而电磁场引起的声流运动沿变幅杆切线方向，两种不同方向的声流运动保证金属熔体中增强颗粒在整个熔体中的均匀分布，以解决单一外场反应体系存在的颗粒相尺寸失控、颗粒分布不均匀颗粒偏聚现象严重的问题，在半凝固状态施加超声场，有效抑制颗粒的继续长大，使其分布更加均匀，对制得的复合材料通过热处理进行固溶强化，使得晶粒尺寸较小，纳米颗粒在晶内和晶界上弥散分布，且颗粒与基体界面纯净无污染，最终得到原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料，具体步骤如下：(1)铝合金熔炼过程调控：将铝合金熔化且温度达到750-780℃，加入稀土中间合金，施加机械搅拌，保温；(2)原位颗粒制备过程调控：待温度升至830-870℃时，加入烘干的硼砂(Na2B4O7)和氟锆酸钾(K2ZrF6)粉剂与熔体进行反应，施加声磁耦合调控其反应过程；反应过后，精炼、扒渣、除气，随后加入纯Mg调整铝合金熔体的成份；(3)凝固过程调控：然后降低温度至650℃-700℃，在半凝固状态施加超声场，最后得到原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料铸锭；(4)将获得的复合材料铸锭进行T6热处理，获得一种晶粒细小，颗粒收得率高且分布均匀的二元纳米颗粒增强铝基复合材料。2.如权利要求1所述的一种调控制备原位二元纳米颗粒增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述的铝合金成分及质量百分比为：Si：0.7％～1.1％；Mg：0.5％～1％；Cu：0.5％～0.9％；Mn：0.1％～45％；Fe：≤0.4％；Zn：≤0.15％；Ti：≤0.1％；Cr：≤0.1％；余量为Al。3.如权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵玉涛，夏超艺，陶然，怯喜周，陈刚，方正，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32