一种铂精炼工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种铂精炼工艺，包括如下步骤：向粗氯铂酸铵中加入去离子水浆化形成浆化液，将浆化液加热后再于搅拌状态下向其中加入焦亚硫酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全溶解；将反应获得的第一反应液冷却、过滤，将过滤获得的滤液加热后再于搅拌状态下向其中依次加入盐酸和氯酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全析出；将反应获得的第二反应液冷却，并向其中加入氯化铵，搅拌至氯化铵溶解后过滤，将过滤获得的滤渣以盐酸‑氯化铵溶液洗涤后重复步骤一至步骤三2‑3次，得纯净的氯铂酸铵，煅烧即可获得海绵铂。本发明专利技术采用焦亚硫酸钠还原并溶解氯铂酸铵，可克服现有技术中氯铂酸铵煅烧、王水溶解和赶硝过程中存在的一系列问题。

【技术实现步骤摘要】
一种铂精炼工艺
本专利技术涉及精炼
，尤其涉及一种铂精炼工艺。
技术介绍
铂精炼的主要方法有王水溶解-氯化铵反复沉淀法、氧化水解法、载体水解法、熔盐电解法和区域熔炼法等，其中王水溶解-氯化铵反复沉淀法被广泛应用于工业生产中。但该工艺存在工艺流程长，操作耗时且劳动强度大的问题，且氯铂酸铵煅烧过程产生大量腐蚀性气体，王水溶解过程中也易产生有害的氮氧化物气体，赶硝不彻底会造成海绵铂产品中钯超标等一系列缺点。因此，有必要改进氯铂酸铵溶解方法，以克服氯铂酸铵煅烧和王水溶解造液带来的一系列问题。
技术实现思路
针对现有铂精炼中存在的上述问题，现提供一种铂精炼工艺，旨在有效克服上述问题。具体技术方案如下：一种铂精炼工艺，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤一、向粗氯铂酸铵中加入去离子水浆化形成浆化液，将浆化液加热后再于搅拌状态下向其中加入焦亚硫酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全溶解；步骤二、将步骤一中反应获得的第一反应液冷却、过滤，将过滤获得的滤液加热后再于搅拌状态下向其中依次加入盐酸(分析纯)和氯酸钠，继续搅拌并保温反应20-45min至氯铂酸铵完全析出；步骤三、将步骤二中反应获得的第二反应液冷却，并向其中加入氯化铵，搅拌至氯化铵溶解后过滤，将过滤获得的滤渣以盐酸-氯化铵溶液洗涤后重复步骤一至步骤三2-3次，得纯净的氯铂酸铵，煅烧即可获得海绵铂。本专利技术步骤三中过滤获得的滤液可以水合肼还原回收贵金属。本专利技术中采用焦亚硫酸钠还原氯铂酸铵，反应过程中不会带入新的金属杂质，对铂的产品质量具有良好的保障，同时还原过程中放出的气体不会对周边环境产生污染。上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤一中浆化液的液固比为7-10:1。上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤一中浆化液加热后的温度为90-95℃。上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤一中以粗氯铂酸铵质量计焦亚硫酸钠的加入量为10wt％-20wt％。上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤二中滤液加热后的温度为90-95℃。上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤二中以滤液体积计盐酸的加入量为5vol％-10vol％，以粗氯铂酸铵质量计焦亚硫酸钠的加入量为10wt％-20wt％。上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤三中以粗氯铂酸铵质量计氯化铵的加入量为10wt％-20wt％。上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤三盐酸-氯化铵溶液中盐酸溶液(分析纯)浓度为1wt％-3wt％，氯化铵浓度为5wt％-20wt％，以滤渣质量计盐酸-氯化铵溶液的加入量为300wt％-500wt％。上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤三中煅烧温度为750-850℃。上述方案的有益效果是：本专利技术采用焦亚硫酸钠还原并溶解氯铂酸铵，可克服现有技术中氯铂酸铵煅烧、王水溶解和赶硝过程中存在的一系列问题。本专利技术提供的精炼工艺中产品可达到99.99％海绵铂国家标准。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明，但不作为本专利技术的限定。实施例1一种铂精炼工艺，包括如下步骤：步骤一、将6kg粗氯铂酸铵用42L去离子水浆化形成浆化液，将浆化液加热至90℃，再在搅拌条件下加入分析纯焦亚硫酸钠0.6kg，保持温度并继续搅拌反应至黄色的氯铂酸铵完全溶解；步骤二、将步骤一中反应获得的第一反应液冷却至室温后过滤，将过滤获得的滤液加热至90℃，再在搅拌条件下依次加入4.17L分析纯盐酸和0.6kg分析纯氯酸钠，继续搅拌并保温反应20min至不再有黄色氯铂酸铵析出；步骤三、将步骤二中反应获得的第二反应液冷却后向其中加入0.6kg分析纯氯化铵，搅拌至氯化铵溶解后过滤得5.97kg氯铂酸铵，氯铂酸铵采用17.91kg盐酸-氯化铵溶液(1wt％分析纯盐酸+1.791kg氯化铵)洗涤后重复步骤一至步骤三2次，得纯净的氯铂酸铵，将其于780℃煅烧得到海绵铂，检测表明其符合GBSM-Pt99.99要求。实施例2一种铂精炼工艺，包括如下步骤：步骤一、将5kg粗氯铂酸铵用40L去离子水浆化形成浆化液，将浆化液加热至93℃，再在搅拌条件下加入分析纯焦亚硫酸钠0.75kg，保持温度并继续搅拌反应至黄色的氯铂酸铵完全溶解；步骤二、将步骤一中反应获得的第一反应液冷却至室温后过滤，将过滤获得的滤液加热至93℃，再在搅拌条件下依次加入5.85L分析纯盐酸和0.75kg分析纯氯酸钠，继续搅拌并保温反应37min至不再有黄色氯铂酸铵析出；步骤三、将步骤二中反应获得的第二反应液冷却后向其中加入0.75kg分析纯氯化铵，搅拌至氯化铵溶解后过滤得4.99kg氯铂酸铵，氯铂酸铵采用19.96kg盐酸-氯化铵溶液(2wt％分析纯盐酸+2.994kg氯化铵)洗涤后重复步骤一至步骤三3次，得纯净的氯铂酸铵，将其于780℃煅烧得到海绵铂，检测表明其符合GBSM-Pt99.99要求。实施例3一种铂精炼工艺，包括如下步骤：步骤一、将8kg粗氯铂酸铵用80L去离子水浆化形成浆化液，将浆化液加热至95℃，再在搅拌条件下加入分析纯焦亚硫酸钠1.6kg，保持温度并继续搅拌反应至黄色的氯铂酸铵完全溶解；步骤二、将步骤一中反应获得的第一反应液冷却至室温后过滤，将过滤获得的滤液加热至95℃，再在搅拌条件下依次加入7.98L分析纯盐酸和1.6kg分析纯氯酸钠，继续搅拌并保温反应45min至不再有黄色氯铂酸铵析出；步骤三、将步骤二中反应获得的第二反应液冷却后向其中加入1.6kg分析纯氯化铵，搅拌至氯化铵溶解后过滤得39.95kg氯铂酸铵，氯铂酸铵采用19.96kg盐酸-氯化铵溶液(3wt％分析纯盐酸+7.99kg氯化铵)洗涤后重复步骤一至步骤三3次，得纯净的氯铂酸铵，将其于780℃煅烧得到海绵铂，检测表明其符合GBSM-Pt99.99要求。以上仅为本专利技术较佳的实施例，并非因此限制本专利技术的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本专利技术说明书内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本专利技术的保护范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铂精炼工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、向粗氯铂酸铵中加入去离子水浆化形成浆化液，将所述浆化液加热后再于搅拌状态下向其中加入焦亚硫酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全溶解；步骤二、将步骤一中反应获得的第一反应液冷却、过滤，将过滤获得的滤液加热后再于搅拌状态下向其中依次加入盐酸和氯酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全析出；步骤三、将步骤二中反应获得的第二反应液冷却，并向其中加入氯化铵，搅拌至氯化铵溶解后过滤，将过滤获得的滤渣以盐酸‑氯化铵溶液洗涤后重复步骤一至步骤三2‑3次，得纯净的氯铂酸铵，煅烧即可获得海绵铂。

【技术特征摘要】
1.一种铂精炼工艺，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、向粗氯铂酸铵中加入去离子水浆化形成浆化液，将所述浆化液加热后再于搅拌状态下向其中加入焦亚硫酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全溶解；步骤二、将步骤一中反应获得的第一反应液冷却、过滤，将过滤获得的滤液加热后再于搅拌状态下向其中依次加入盐酸和氯酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全析出；步骤三、将步骤二中反应获得的第二反应液冷却，并向其中加入氯化铵，搅拌至氯化铵溶解后过滤，将过滤获得的滤渣以盐酸-氯化铵溶液洗涤后重复步骤一至步骤三2-3次，得纯净的氯铂酸铵，煅烧即可获得海绵铂。2.根据权利要求1所述的铂精炼工艺，其特征在于，步骤一中所述浆化液的液固比为7-10:1。3.根据权利要求1所述的铂精炼工艺，其特征在于，步骤一中所述浆化液加热后的温度为90-95℃。4.根据权利要求1所述的铂精炼工...

【专利技术属性】
技术研发人员：易庆平，余顺文，苏陶贵，陈勇，王劲松，李居宁，
申请(专利权)人：荆楚理工学院，
类型：发明
国别省市：湖北,42