基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法，属于凝胶纳米材料领域，所述金属凝胶以氧二乙酸和叠氮酸根为原料，将其溶入DMF/H2O混合溶剂中；再在加热搅拌下，加入钴盐，得紫红色溶液；调节所述紫红色溶液的pH=5~6，继续加热搅拌，回流得反应液Ⅰ；加入可溶性稀土盐，继续加热搅拌，回流得反应液Ⅱ；趁热过滤，得澄清滤液；将所得滤液密封静置，得所述凝胶。本发明专利技术采用上述方法制备出一种超分子d‑f双金属配位聚合物金属凝胶；所用原料简单易得，工艺流程简单易控，便于工业化生产；性能优良，是较理想的软物质纳米材料。

【技术实现步骤摘要】
基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法
本专利技术属于超分子凝胶软物质纳米材料
，具体地，涉及一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法。
技术介绍
近年来，超分子凝胶作为一类具有广阔应用前景的智能/功能性软物质纳米材料，得到了国内外研究者的广泛关注，取得了令人鼓舞的成果。在超分子凝胶体系中，超分子配位聚合物金属凝胶以其独特的凝胶化模式、化学刺激响应机制，及光、电、磁、催化、氧化还原等新性能，引起了研究者的极大兴趣。但由于超分子配位聚合物金属凝胶凝胶化机理的复杂性、原料遴选的局限性和凝胶化过程的不可控性，使超分子配位聚合物金属凝胶的研究和应用受到了极大的限制。
技术实现思路
为了解决现有技术中的不足，本专利技术的目的在于提供一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的具体方案为：一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶的制备方法，包括以下步骤：步骤一、按照质量份数，分别称取6-8份的氧二乙酸和0.3-0.4份的叠氮酸盐，将其依次加入盛有6-8份DMF/H2O混合溶剂的玻璃容器中，搅拌至溶解，得混合溶液；步骤二、按照质量份数，称取8-10份的钴盐，在加热搅拌下加入到步骤一所得的混合溶液中，得紫红色溶液；步骤三、称取氢氧化钠或氢氧化钾，将其溶于DMF/H2O混合溶剂中，配制成碱液；步骤四、在加热搅拌下，用步骤三所配制的碱液调节步骤二所得紫红色溶液的pH=5~6，继续加热搅拌，回流15~20分钟，得反应液Ⅰ；步骤五、按照质量份数，称取1-2份的可溶性稀土盐，将其加入到步骤四所得反应液Ⅰ中，继续加热搅拌，回流20~25分钟，得反应液Ⅱ；回流结束后趁热迅速过滤反应液Ⅱ，得澄清滤液；步骤六、将步骤五所得澄清滤液在密封状态下静置2-3天，得超分子配位聚合物金属凝胶。上述步骤中，所述DMF/H2O混合溶剂中DMF和H2O的体积比为1:0.5~1:1。作为对上述方案的进一步优化，步骤三所述碱液的浓度为5mol.L-1。作为对上述方案的进一步优化，步骤二所述钴盐包括但不限于醋酸钴、氯化钴或硝酸钴中的任意一种。作为对上述方案的进一步优化，步骤五所述可溶性稀土盐为铕盐、镝盐、镱盐或钬盐。作为对上述方案的更进一步优化，：所述可溶性稀土盐包括但不限于稀土氯化物、稀土硝酸盐或稀土醋酸盐。作为对上述方案的进一步优化，所述加热搅拌的加热温度为60~80℃。本专利技术还进一步保护采用上述制备方法制备的超分子配位聚合物金属凝胶。本专利技术另外还保护上述所述超分子配位聚合物金属凝胶在软物质纳米材料研究中的应用。有益效果：本专利技术提供的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法，采取“一锅法“，制备了一种超分子d-f双金属配位聚合物金属凝胶；所用原料简单易得，工艺流程简单易控，便于工业化生产；本专利技术制备的超分子配位聚合物金属凝胶，清纯通透，具有良好的化学刺激响应和光、磁性能，是较理想的软物质纳米材料。附图说明图1是采用实施例1-4分别制备的超分子配位聚合物金属凝胶的烧杯倒置对比图；其中，a指实施例1；b指实施例2；c指实施例3；d指实施例4；图2是实施例1制备的超分子配位聚合物金属凝胶的红外图谱；图3是实施例2制备的超分子配位聚合物金属凝胶的红外图谱；图4是实施例3制备的超分子配位聚合物金属凝胶的红外图谱；图5是实施例4制备的超分子配位聚合物金属凝胶的红外图谱。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。一种基于氧二乙酸、叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法，包括以下步骤：步骤一、分别称取氧二乙酸和叠氮酸盐，将其依次加入盛有DMF/H2O混合溶剂的玻璃容器中，搅拌溶解，得混合溶液；步骤二、加热搅拌下，称取一定量的钴盐，加入步骤一所得的混合溶液中，得紫红色溶液；步骤三、称取一定量的氢氧化钠或氢氧化钾，将其溶于DMF/H2O混合溶剂中，配制成5mol.L-1的碱液；步骤四、加热搅拌下，用步骤三制备的碱液调节步骤二所得的紫红色溶液的pH值，使pH=5~6，继续加热搅拌，回流分钟，得反应液Ⅰ；步骤五、称取一定量的可溶性稀土盐，将其加入到步骤四所得的反应液Ⅰ中，继续加热搅拌，回流20~25分钟，得反应液Ⅱ；步骤六、将反应液Ⅱ趁热过滤至烧杯中，得澄清滤液；步骤七、用保鲜膜覆盖在盛有步骤六所得滤液的烧杯口上，静置2~3天，得粉红色透明凝胶。上述DMF是指二甲基甲酰胺；上述步骤中，所述DMF/H2O混合溶剂中DMF和H2O的体积比为1:0.5~1:1；上述制备步骤中，依次加入了氧二乙酸、叠氮酸盐、钴盐和可溶性稀土盐；按照质量份数，步骤一中称取6-8份的氧二乙酸和0.3-0.4份的叠氮酸盐，分别依次加入到6-8份的DMF/H2O混合溶剂中；钴盐的质量份数为8-10份，可溶性稀土盐的质量份数为1-2份；其中，所述的钴盐为醋酸钴、氯化钴或硝酸钴；所述的可溶性稀土盐为稀土金属铕、镝、镱或钬的氯化物、硝酸盐或醋酸盐。实施例1一种基于氧二乙酸、叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法，包括以下步骤：步骤一、分别称取氧二乙酸0.67g和叠氮酸钠0.038g，将其放入盛有6mL的DMF/H2O混合溶剂的烧瓶中，搅拌溶解、得混合溶液；步骤二、在80℃水浴加热下，称取醋酸钴0.89g，加入步骤一所得的混合溶液中，搅拌，得紫红色的反应物溶液；步骤三、称取0.06g的氢氧化钠，将其溶于DMF/H2O混合溶剂中，配制成浓度为5mol.L-1的氢氧化钠溶液；步骤四、加热搅拌下，用步骤三的氢氧化钠溶液调步骤二的反应物溶液的pH值，使其pH=5，继续加热搅拌，回流15分钟，得反应液Ⅰ；步骤五、称取醋酸铕0.175g，将其加入到步骤四所得的反应液Ⅰ中，继续加热搅拌，回流25分钟，得反应液Ⅱ；步骤六、取下烧瓶，趁热过滤反应液Ⅱ至小烧杯中，得粉红色澄清滤液；步骤七、用保鲜膜覆盖在盛有步骤六所得滤液的烧杯口上，静置3天，得粉红色透明凝胶(见图1a)。上述步骤中，所述的DMF/H2O混合溶剂中DMF和H2O体积比为1:0.5。实施例2一种基于氧二乙酸、叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶及其制备方法，包括以下步骤：步骤一、分别称取氧二乙酸0.67g和叠氮酸钠0.038g，将其放入盛有7mL的DMF/H2O混合溶剂的圆底烧瓶中，搅拌溶解，得混合溶液；步骤二、在80℃水浴加热下，称取醋酸钴0.89g，加入步骤一所得的混合溶液中，搅拌，得紫红色的反应物溶液；步骤三、称取0.056g的氢氧化钾，将其溶于DMF/H2O混合溶剂中，配制成浓度为5mol.L-1的氢氧化钾溶液；步骤四、加热搅拌下，用步骤三所得的氢氧化钾溶液调节步骤二所得反应物溶液的pH值，使其pH=6，继续加热搅拌，回流15分钟，得反应液Ⅰ；步骤五、称取氯化镝0.19g，将其加入到步骤四所得的反应液Ⅰ中，继续加热搅拌，回流25分钟，得反应液Ⅱ；步骤六、取下烧瓶，趁热过滤反应液Ⅱ至小烧杯中，得粉红色澄清滤液；步骤七、用保鲜膜覆盖在盛有步骤六滤液的烧杯口上，静置2天，得粉红色透明凝胶(见图1b)。上述步骤中，所述的DMF/H2O混合溶剂中DMF和H2O体积比为1:0.5。实施例3一种基于氧二乙酸、叠氮酸根的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、按照质量份数，分别称取6‑8份的氧二乙酸和0.3‑0.4份的叠氮酸盐，将其依次加入盛有6‑8份DMF/H2O混合溶剂的玻璃容器中，搅拌至溶解，得混合溶液；步骤二、按照质量份数，称取8‑10份的钴盐，在加热搅拌下加入到步骤一所得的混合溶液中，得紫红色溶液；步骤三、称取氢氧化钠或氢氧化钾，将其溶于DMF/H2O混合溶剂中，配制成碱液；步骤四、在加热搅拌下，用步骤三所配制的碱液调节步骤二所得紫红色溶液的pH=5~6，继续加热搅拌，回流15~20分钟，得反应液Ⅰ；步骤五、按照质量份数，称取1‑2份的可溶性稀土盐，将其加入到步骤四所得反应液Ⅰ中，继续加热搅拌，回流20~25分钟，得反应液Ⅱ；回流结束后趁热迅速过滤反应液Ⅱ，得澄清滤液；步骤六、将步骤五所得澄清滤液在密封状态下静置2‑3天，得超分子配位聚合物金属凝胶；上述步骤中，所述DMF/H2O混合溶剂中DMF和H2O的体积比为1:0.5~1:1。

【技术特征摘要】
1.一种基于氧二乙酸和叠氮酸根的超分子配位聚合物金属凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一、按照质量份数，分别称取6-8份的氧二乙酸和0.3-0.4份的叠氮酸盐，将其依次加入盛有6-8份DMF/H2O混合溶剂的玻璃容器中，搅拌至溶解，得混合溶液；步骤二、按照质量份数，称取8-10份的钴盐，在加热搅拌下加入到步骤一所得的混合溶液中，得紫红色溶液；步骤三、称取氢氧化钠或氢氧化钾，将其溶于DMF/H2O混合溶剂中，配制成碱液；步骤四、在加热搅拌下，用步骤三所配制的碱液调节步骤二所得紫红色溶液的pH=5~6，继续加热搅拌，回流15~20分钟，得反应液Ⅰ；步骤五、按照质量份数，称取1-2份的可溶性稀土盐，将其加入到步骤四所得反应液Ⅰ中，继续加热搅拌，回流20~25分钟，得反应液Ⅱ；回流结束后趁热迅速过滤反应液Ⅱ，得澄清滤液；步骤六、将步骤五所得澄清滤液在密封状态下静置2-3天，得超分子配位聚合物金属凝胶；上述步骤中，所述DMF/H2O混合溶剂中DMF和H2O的体积比为1:0.5~1...

【专利技术属性】
技术研发人员：李俊霞，杜仲祥，
申请(专利权)人：洛阳师范学院，
类型：发明
国别省市：河南,41