一种CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备方法，该方法包括如下操作步骤：(1)将纳米纤维素胶体、TEMPO和NaBr按重量份配比为100:0.08:0.52混合，稀释后加入0.4～4份NaClO溶液，调节体系pH值为10，保持反应温度为25℃，反应结束后经洗涤，得到氧化纳米纤维素；(2)将处理后的氧化纳米纤维素浓缩至固含量为1～5％的氧化纳米纤维素悬浮液，将氯化锌溶液滴加至悬浮液顶部，静置形成纳米纤维素水凝胶；(3)将色素粉末溶于体积浓度为70％的乙醇溶液，经搅拌、超声处理配制成CO2指示液，将纳米纤维素水凝胶浸泡在CO2指示液里，取出后得到显色纳米纤维素水凝胶。本发明专利技术方法得到的产品具有灵敏的CO2指示性，在食品新鲜度智能包装领域具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备方法
本专利技术属于食品包装
，具体是一种以指示CO2为特征气体的用于显示食品新鲜度的CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备方法。
技术介绍
新鲜度是用于确定食品质量的主要属性之一，由于消费者对卫生和优质食品的需求不断增加，控制食品质量受到极大关注。新鲜度指示卡应运而生，它的工作原理是食品在保存过程中产生的某些气体会与特定试剂产生颜色反应，从而使得指示剂发生变化，消费者无需拆开包装袋即可了解产品的品质与新鲜度，达到主动显示产品信息的功能。二氧化碳是某些微生物生长过程中的主要代谢产物，二氧化碳的出现意味着食品品质的下降，因此，检测食品包装内二氧化碳量可以作为新鲜度指示型智能包装判别食品新鲜度指标之一。二氧化碳气体为酸性气体，对其进行检测的简易方法是检测pH值的变化，通过pH指示剂颜色的改变，可以间接反映包装内环境二氧化碳量的多少，进而判断食品品质。水凝胶是一类具有三维立体结构的新型功能高分子材料。水凝胶以其含水量高、溶胀迅速、质地柔软，且有橡胶般的弹性和优良的生物相容性等优势，现如今正在生产生活的各个领域被广泛地研究和应用。此外，水凝胶有着可控的物理与化学性能，可以通过改善制备方法和原料，制备具有更高强度和更好性能的水凝胶，因此水凝胶的应用也越来越广泛。近年来，纳米纤维素材料已成为可持续材料领域的热门话题，纳米纤维素来源广泛，具有环境友好性、价格低廉、易于获得、可再生等优点，并具有比较好的机械性能。纳米纤维素表面羧基基团可以同某些金属离子发生耦合作用而生成水凝胶。但目前尚未见有利用改性后的纳米纤维素与指示剂化合物相结合以制备用于显示食品新鲜度的CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的相关报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备方法，该方法得到的显色纳米纤维素水凝胶可以比较灵敏地指示环境CO2浓度，可以即时检测出食品包装内部CO2浓度是否超标，监测食品新鲜程度。本专利技术以如下技术方案解决上述技术问题：本专利技术一种CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备方法，包括如下操作步骤：(1)制备氧化纳米纤维素：以下原料按重量份配制，称取100份纳米纤维素胶体、0.08份2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)粉末和0.52份NaBr粉末，于室温下混合均匀并用蒸馏水稀释至固含量为1％，加入0.4～4份有效氯浓度为112g/l的NaClO溶液，再用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH值至10，保持反应温度为25℃，反应过程中体系pH值一直降低，通过滴加浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液使体系的pH值维持在10，直至体系pH值维持在10不变时，向体系中加入10份无水乙醇，使反应结束；随后高速离心洗涤，直至上清液滴加HNO3和AgNO3溶液不出现絮状沉淀为止，得到氧化纳米纤维素；(2)制备纳米纤维素水凝胶：将步骤(1)制得的氧化纳米纤维素，采用溶剂蒸发法浓缩至固含量为1～5％的氧化纳米纤维素悬浮液，在不搅拌的情况下，将浓度为2mol/L氯化锌溶液滴加至氧化纳米纤维素悬浮液顶部，静置48h后形成水凝胶，然后采用去离子水浸泡水凝胶3次，每次5分钟，得到纳米纤维素水凝胶；(3)制备CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶：将甲基红粉末与溴百里香酚蓝粉末按质量比为3:2进行混合，将混合粉末溶于体积浓度为70％的乙醇溶液，常温下磁力搅拌1h，进行超声处理10min，配制混合粉末浓度为0.03～0.3％的CO2指示液；将步骤(2)得到的纳米纤维素水凝胶浸泡在CO2指示液里10h，取出后得到CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶。步骤(1)中，所述纳米纤维素胶体由原料为漂白针叶木纤维、漂白阔叶木纤维或漂白蔗渣纤维采用机械研磨法制备得到质量浓度为5％、纳米纤维素直径2～20nm、长度0.1～100μm的纳米纤维素胶体。本专利技术方法以氧化纳米纤维素为水凝胶基材，以氯化锌为耦合剂，制备纳米纤维素水凝胶，以溴百里香酚蓝和甲基红的混合液为CO2指示液，与水凝胶相结合制备具有CO2指示功能的显色纳米纤维素水凝胶；所制备的显色纳米纤维素水凝胶对CO2特征气体具有很好的指示敏感性，可以实时有效的检测食品新鲜度。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点为：1)本专利技术制备工艺中采用纳米纤维素作为凝胶主体相，赋予显色纳米纤维素水凝胶一定的形态和机械强度，同时本身又是生物可降解材料，符合可持续发展观点，同时也与纤维素资源高值化利用的发展趋势相符。2)本专利技术采用纳米纤维素凝胶作为指示剂的载体，将纳米纤维素凝胶与CO2浓度检测食品新鲜度指示巧妙结合在一起，与其他制备方法相比，纳米纤维素凝胶具有较大的比表面积，对指示剂的负载固着更加稳定，凝胶颜色变化梯度更加明显，消费者更直观地感受食品新鲜程度，具有科学性和便利性。3)本专利技术方法采用纳米纤维素水凝胶作为二氧化碳指示的载体，可以使挥发性二氧化碳与指示剂化合物很好的结合，提高显色敏感性，从而实现对食品新鲜程度的快速检测。4)本专利技术制备方法简单，机械性能优良，变色灵敏；采用纳米纤维素作为承载体，显色纳米纤维素水凝胶机械强度高、可重复利用，具有非常广泛的应用前景。附图说明图1是本专利技术实施例1对应CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶在不同CO2浓度下水凝胶的颜色。随着CO2浓度的增加，显色纳米纤维素水凝胶的颜色从浅绿色变为浅黄色，再变为红色，表现出显著的颜色指示特征。当CO2浓度达到1.3mg/ml时，水凝胶的颜色由浅绿色变为浅黄色，视觉上可明显辨别其颜色的变化。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术的方法进行说明，本实施例是叙述性的，不是限定性的，不能以此限定本专利技术的保护范围。实施例1：一种CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备工艺如下：(1)氧化纳米纤维素的制备：以漂白蔗渣纤维为原料，采用机械研磨法制备得到质量浓度为5％、直径2～20nm、长度0.1～100μm的纳米纤维素胶体。称取100份(按重量份，下同)纳米纤维素胶体、0.08份2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)粉末和0.52份NaBr粉末，室温下混合均匀并用蒸馏水稀释至固含量为1％，加入2份有效氯浓度为112g/l的NaClO溶液，再用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH值至10，保持反应温度为25℃，反应过程中体系pH值一直降低，通过滴加浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液使体系的pH值维持在10，直至体系pH值维持在10不变时，向体系中加入10份无水乙醇，使反应结束；随后高速离心洗涤，直至上清液滴加HNO3和AgNO3溶液不出现絮状沉淀为止，得到氧化纳米纤维素；(2)纳米纤维素水凝胶的制备：将步骤(1)制得的氧化纳米纤维素，采用溶剂蒸发法浓缩至固含量为3％的氧化纳米纤维素悬浮液，在不搅拌的情况下，将浓度为2mol/L氯化锌溶液滴加至氧化纳米纤维素悬浮液顶部，静置48h后形成水凝胶，然后采用去离子水浸泡水凝胶3次，每次5分钟，得到纳米纤维素水凝胶；(3)CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备：将甲基红粉末与溴百里香酚蓝粉末按质量比为3:2进行混合，将混合粉末溶于体积浓度为70％的乙醇溶液，常温下磁力搅拌1h，进行超声处理10min，配制混合粉末浓度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备方法，其特征在于，它包括如下操作步骤：(1)制备氧化纳米纤维素：以下原料按重量份配制，称取100份纳米纤维素胶体、0.08份2，2，6，6‑四甲基哌啶‑1‑氧化物(TEMPO)粉末和0.52份NaBr粉末，于室温下混合均匀并用蒸馏水稀释至固含量为1％，加入0.4～4份有效氯浓度为112g/l的NaClO溶液，再用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH值至10，保持反应温度为25℃，反应过程中体系pH值一直降低，通过滴加浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液使体系的pH值维持在10，直至体系pH值维持在10不变时，向体系中加入10份无水乙醇，使反应结束；随后高速离心洗涤，直至上清液滴加HNO3和AgNO3溶液不出现絮状沉淀为止，得到氧化纳米纤维素；(2)制备纳米纤维素水凝胶：将步骤(1)制得的氧化纳米纤维素，采用溶剂蒸发法浓缩至固含量为1～5％的氧化纳米纤维素悬浮液，在不搅拌的情况下，将浓度为2mol/L氯化锌溶液滴加至氧化纳米纤维素悬浮液顶部，静置48h后形成水凝胶，然后采用去离子水浸泡水凝胶3次，每次5分钟，得到纳米纤维素水凝胶；(3)制备CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶：将甲基红粉末与溴百里香酚蓝粉末按质量比为3:2进行混合，将混合粉末溶于体积浓度为70％的乙醇溶液，常温下磁力搅拌1h，进行超声处理10min，配制混合粉末浓度为0.03～0.3％的CO2指示液；将步骤(2)得到的纳米纤维素水凝胶浸泡在CO2指示液里10h，取出后得到CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶。...

【技术特征摘要】
1.一种CO2指示型显色纳米纤维素水凝胶的制备方法，其特征在于，它包括如下操作步骤：(1)制备氧化纳米纤维素：以下原料按重量份配制，称取100份纳米纤维素胶体、0.08份2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧化物(TEMPO)粉末和0.52份NaBr粉末，于室温下混合均匀并用蒸馏水稀释至固含量为1％，加入0.4～4份有效氯浓度为112g/l的NaClO溶液，再用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节体系pH值至10，保持反应温度为25℃，反应过程中体系pH值一直降低，通过滴加浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液使体系的pH值维持在10，直至体系pH值维持在10不变时，向体系中加入10份无水乙醇，使反应结束；随后高速离心洗涤，直至上清液滴加HNO3和AgNO3溶液不出现絮状沉淀为止，得到氧化纳米纤维素；(2)制备纳米纤维素水凝胶：将步骤(1)制得的氧化纳米纤维素，采用溶剂蒸发法浓缩至固含量为1～5％的...

【专利技术属性】
技术研发人员：鲁鹏，刘仁，刘鑫，吴敏，王磊，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西,45