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一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法技术

技术编号:20154192 阅读:23 留言:0更新日期:2019-01-19 00:06
一种氢键共价有机凝胶材料HCOG‑2的合成方法,该方法是:将苯‑1,3,5‑三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中,保持其浓度为0.02mol/L,命名为A溶液;将4,4’‑联苯二甲醛溶于A溶液中,保持其浓度为0.03mol/L,命名为B溶液,B溶液中各物质的摩尔比为:苯‑1,3,5‑三酰肼:4,4’‑联苯二甲醛=2:3。将B溶液放置在恒温油浴锅内,100℃加热反应10分钟,得到黄色凝胶;将黄色凝胶置于透析袋中,以蒸馏水作为透析液,除去有机溶剂,2‑3天后,透析袋内出现明显分层后取出,得到获取物。将获取物倒入烧杯中,在低温条件下冷冻,随后进行冷冻干燥,得到氢键共价有机凝胶材料HCOG‑2。HCOG‑2具有非晶态无定型结构,具有优良的热稳定性以及较大的比表面积。

【技术实现步骤摘要】
一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法
本专利技术属于纳米材料与环境材料制备领域,涉及氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法。其中的HCOG是氢键共价有机凝胶的英文缩写,其中的杠2是编号。
技术介绍
多孔有机聚合物(PorousOrganicPolymers,POPs),包括结晶态和无定型形态,由于它们在储气,催化,传感和许多其他领域取得了相当大的进步,因此在许多研究人员中一直备受关注。共价有机凝胶(CovalentOrganicGels,COGs),作为一类多孔有机聚合物,是由中间聚集体诱导的多孔共价有机材料。与以前众所周知的POPs相比,共价有机凝胶的优点包括两个主要方面:①反应时间短和合成产率高;②从微孔到大孔的较广的孔径分布。然而,COG的合理设计仍然是一个很大的挑战。通常,凝胶机制包括三个步骤,包括:①胺-醛缩合形成COF链;②COF链聚集以符合COF颗粒(COFP);③COFP的聚集以构建分层的COG结构。在COG形成期间,COFP通过各种非共价相互作用连接在一起,例如弱范德华力、氢键、π-π堆积等,其中,由酰胺,羧酸,羰基产生的氢键在COG的合成中起着重要作用。据我们所知,还没有报道关注由氢键诱导形成的COG。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法,所制得的HCOG-2材料具有大的比表面积,并具有很好的热稳定性和水溶液稳定性。一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法,包括以下步骤:步骤一:将苯-1,3,5-三酰肼(BTCH)溶于有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)中,保持其浓度为0.02mol/L,命名为A溶液。步骤二:将4,4’-联苯二甲醛(BPDA)溶于A溶液中,保持其浓度为0.03mol/L,命名为B溶液。此时,上述B溶液中摩尔比为:苯-1,3,5-三酰肼:4,4’-联苯二甲醛=2:3。步骤三:将上述B溶液放置在恒温油浴锅内,100℃加热反应10分钟,得到黄色凝胶;步骤四:将步骤三得到的黄色凝胶置于透析袋中,以蒸馏水作为透析液,除去有机溶剂,2-3天后,透析袋内出现明显分层后取出,得到获取物。步骤五:将步骤四得到的获取物倒入烧杯中,在低温条件下冷冻,随后进行冷冻干燥,得到氢键共价有机凝胶材料HCOG-2。本专利技术的有益效果在于:本专利技术合成方法得到的共价有机凝胶材料HCOG-2具有非晶态无定型结构,具有优良的热稳定性以及较大的比表面积。附图说明图1是本专利技术合成的HCOG-2的合成示意图。图2是本专利技术合成的HCOG-2的粉末X-射线衍射谱图。图3是本专利技术合成的HCOG-2的扫描电子显微镜照片。图4是本专利技术合成的HCOG-2的傅里叶变换-红外光谱图。图5是本专利技术合成的HCOG-2的固体核磁共振13CCP/MAS谱图。图6是本专利技术合成的HCOG-2在氮气气氛下的热重曲线。图7是本专利技术合成的HCOG-2的氮气吸脱附曲线。图8是本专利技术合成的HCOG-2的流变学测试。具体实施方式合成HCOG-2所使用的原料均为商业可得产品。如图1所示,一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法。包括以下步骤:步骤一:称取50mg苯-1,3,5-三酰肼(BTCH)溶于5mL有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)中,保持其浓度为0.02mol/L,命名为A溶液。步骤二:称取60mg4,4’-联苯二甲醛(BPDA)溶于A溶液中,保持其浓度为0.03mol/L,命名为B溶液。此时,上述B溶液中摩尔比为:苯-1,3,5-三酰肼:4,4’-联苯二甲醛=2:3。步骤三:将上述B溶液放置在恒温油浴锅内,100℃加热反应10分钟,得到黄色凝胶。步骤四:将步骤三得到的黄色凝胶置于透析袋中,以蒸馏水作为透析液,除去有机溶剂,2-3天后,透析袋内出现明显分层后取出,得到获取物。步骤五:将步骤四得到的获取物倒入烧杯中,在低温条件下冷冻,随后进行冷冻干燥,得到氢键共价有机凝胶材料HCOG-2。本专利技术合成的HCOG-2的粉末X-射线衍射谱图如图2所示。本专利技术合成的HCOG-2的扫描电子显微镜照片如图3所示。本专利技术合成的HCOG-2的傅里叶变换-红外光谱如图4所示。本专利技术合成的HCOG-2的固体核磁共振13CCP/MAS谱如图5所示。本专利技术合成的HCOG-2在氮气气氛下的热重曲线如图6所示。本专利技术合成的HCOG-2的氮气吸脱附曲线如图7所示。本专利技术合成的HCOG-2的流变学测试如图8所示。本专利技术合成的HCOG-2材料优势在于:1、非晶态无定型结构,较大的比表面积,对污染物具有强吸附性2、具有优良的热稳定性。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氢键共价有机凝胶材料HCOG‑2的合成方法,包括以下步骤:步骤一:将苯‑1,3,5‑三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中,保持其浓度为0.02mol/L,命名为A溶液;步骤二:将4,4’‑联苯二甲醛溶于A溶液中,保持其浓度为0.03mol/L,命名为B溶液;此时,上述B溶液中摩尔比为:苯‑1,3,5‑三酰肼:4,4’‑联苯二甲醛=2:3;步骤三:将上述B溶液放置在恒温油浴锅内,100℃加热反应10分钟,得到黄色凝胶;步骤四:将步骤三得到的黄色凝胶置于透析袋中,以蒸馏水作为透析液,除去有机溶剂,2‑3天后,透析袋内出现明显分层后取出,得到获取物;步骤五:将步骤四得到的获取物倒入烧杯中,在低温条件下冷冻,随后进行冷冻干燥,得到氢键共价有机凝胶材料HCOG‑2。

【技术特征摘要】
1.一种氢键共价有机凝胶材料HCOG-2的合成方法,包括以下步骤:步骤一:将苯-1,3,5-三酰肼溶于有机溶剂二甲基亚砜中,保持其浓度为0.02mol/L,命名为A溶液;步骤二:将4,4’-联苯二甲醛溶于A溶液中,保持其浓度为0.03mol/L,命名为B溶液;此时,上述B溶液中摩尔比为:苯-1,3,5-三酰肼:4,4’-联苯二甲醛...

【专利技术属性】
技术研发人员:李阳雪董军徐非凡
申请(专利权)人:吉林大学
类型:发明
国别省市:吉林,22

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