一步热还原法制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种一步热还原法制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法，属于复合功能材料的合成技术领域。本发明专利技术的技术方案要点为：将铁锈粉末和分析纯的葡萄糖通过研磨混合，再将研磨后的混合粉料均匀铺设于矩形敞口刚玉坩埚中，然后将刚玉矩形片置于混合粉末上使刚玉矩形片完全遮盖混合粉末，将矩形敞口刚玉坩埚置于流量为10mL/min的体积百分数为3%H2/97%Ar还原气氛的烧结炉中，以5℃/min的升温速率升温至510℃并保温30min，然后冷却至室温得到Fe3O4/C磁性复合材料。本发明专利技术原料廉价易得，制备方法简易，降低了实验对产品的污染，对环境友好。在此实验过程中使用的设备和仪器简单常见，而且实验条件易得，操作简便，可实现工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一步热还原法制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法
本专利技术属于复合功能材料的合成
，具体涉及一种一步热还原法制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法。
技术介绍
C/Fe3O4磁性复合材料在染料吸附、锂电池、光催化等方面应用广泛，在未来发展中具有很大的潜力。而且随着现有科学技术的发展，人们对环境的绿色发展十分重视，因此材料环保的重要性日益显现，这对于C/Fe3O4磁性复合材料的制备提出了新的要求。Fe3O4因具有磁学性质，可应用于污水处理、催化剂、焊接剂等方面。另一方面葡萄糖作为原料提供碳源，有很强的吸附效果。铁锈和葡萄糖作为原料制备得到的C/Fe3O4磁性复合材料不仅保留了C和Fe3O4的优点，又有优于原材料的特点，同时实验的成本低廉，实验过程无毒环保。目前制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法分为物理方法和化学方法。但物理领域的制备方法并未深入探究，已知方法为固相烧结等；我们常用的制备方法是化学方法，而在实验中采用化学方法获得的纳米粒子一般质量较好，操作方法也较为容易，生产成本也较低[1-4]。公开号为CN105118962A的中国专利公开了一种用碳球和三价铁盐混合处理后，在保护气氛下热还原得到复合材料；公开号为CN104117329A的中国专利公开了一种碳包覆磁性四氧化三铁的方法，该方法先用水热法制备碳包覆的三氧化二铁，再通过微波加热高温煅烧得到碳包覆四氧化三铁的复合材料[5]。以上两种制备方法相比，物理制备方法中工艺简单但存在颗粒度大、能耗高的问题；而化学制备方法中，还有技术成本高、易引入杂质、并且无法完成工业化生产的问题有待解决。可见在现有和上述的制备过程中都会存在各自的局限性，比如其技术成本高、所需时间也较长、而且存在一定的风险、不太适合大量生产。所以要找到简易制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法以克服这些问题，并实现工业化生产，具有十分重要的意义。本专利技术中C/Fe3O4磁性复合材料的制备方法也可应用于其它复合材料的制备，对复合材料的发展具有突破性的意义。参考文献：[1]JFWang,YZhong,LWang,etal.Morphology-controlledsynthesisandmetalationofporphyrinnanoparticleswithenhancedphotocatalyticperformance[D].NanoLetters,2016.l6(10):6523–6528。[2]YZhou,HWang,MGong,etal.YolK-typeAu/Fe3O4/Cnanospheresfordrugdelivery,MRIandtwo-photonfluorescenceimaging.DaltonTransactions,2013.27(42):9906–9913。[3]GMao,WYang,FBu,etal.One-stepHydrothermalSynthesisofFe3O4/CNanoparticleswithGreatPerformanceinBiomedicine[J].JournalofMaterialsChemistryB,2014.28(2):4481–4488。[4]YJChen,PGao,RXWang,etal.PorousFe3O4/SnO2Core/ShellNanorods:SynthesisandElectromagneticProperties[J].JournalofPhysicalandChemistryC,2009.(113):10061–10064。[5]QLMa,XTDong,JXWang,etal.Chemicalpreparationmethodsofferriferousoxidenanomaterials[J].Chemicalindustryandengineeringprogress,2012.31(3):562–573。
技术实现思路
本专利技术为解决目前C/Fe3O4磁性复合材料制备过程中存在的技术成本高、推广应用有局限性、材料制备设备要求高及需求量大的问题，而提供了一种一步热还原法制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法，该方法通过将葡萄糖和铁锈混合，在弱还原气氛下一步热还原制备C/Fe3O4磁性复合材料，具有技术成本低、原料常见易得及环境友好等优点，更加适合推广和实际应用，避免了常规制备方法中步骤复杂及实验周期较长的问题。本专利技术为解决上述技术问题采用如下技术方案，一步热还原法制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：将铁锈粉末和分析纯的葡萄糖通过研磨混合，再将研磨后的混合粉料均匀铺设于矩形敞口刚玉坩埚中，然后将刚玉矩形片置于混合粉末上使刚玉矩形片完全遮盖混合粉末，将矩形敞口刚玉坩埚置于流量为10mL/min的体积百分数为3%H2/97%Ar还原气氛的烧结炉中，以5℃/min的升温速率升温至510℃并保温30min，然后冷却至室温得到Fe3O4/C磁性复合材料。优选的，所述铁锈粉末与分析纯的葡萄糖的投料质量比为0.2-0.5:1。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：1、本专利技术提供了一种C/Fe3O4磁性复合材料的简易制备方法，所需设备及制备过程简单，解决了常规制备方法存在的颗粒度大、产物纯度低、设备要求高及工艺复杂等问题；2、本专利技术的实验过程中不仅原料廉价易得，而且结束成本较低，符合绿色环保的发展趋势，易于实现工业化生产。附图说明图1是不同材料的XRD图，其中（a）为所用原料中纯C6H12O6的XRD图谱，（b）为所用原料中纯铁锈（Fe2O3）的XRD图谱，（c）、（e）、（f）、（g）和（h）为不同质量配比原料制得C/Fe3O4磁性复合材料的XRD图谱，（d）是（c）的说明图；图2是不同质量配比原料制得C/Fe3O4磁性复合材料的SEM图；图3中（a）、（b）、（c）分别为实施例制得C/Fe3O4磁性复合材料的TEM图、HR-TEM图和SAED图。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本专利技术上述内容实现的技术均属于本专利技术的范围。实施例将铁锈粉末和分析纯的葡萄糖按照不同质量配比（0.5:1、0.4:1、0.3:1、0.2:1）通过研磨混合，再将研磨后的混合粉料均匀铺设于矩形敞口刚玉坩埚中，然后将刚玉矩形片置于混合粉末上使刚玉矩形片完全遮盖混合粉末，将矩形敞口刚玉坩埚置于流量为10mL/min的体积百分数为3%H2/97%Ar还原气氛的烧结炉中，以5℃/min的升温速率升温至510℃并保温30min，然后冷却至室温得到Fe3O4/C磁性复合材料。图1中以30wt%Fe2O3的混合比例为代表，从（a）、（b）中可知原料的XRD图谱，在（c）、（d）的W(C6H12O6/Fe2O3)=100/30混合中，制得的磁性复合材料的所有衍射峰与Fe3O4的衍射峰（PDF#65-3107）完全匹配，表明生成了单一的Fe3O4的相，并有很好的结合度。并且在随着铁锈的含量增加，其衍射峰的宽度逐渐增加，表明颗粒度逐渐变小。这个结果仍旧符合其它质量比的测试结果。图2中（a）、（b）、（c）、（e）、（f）是原料中分析纯的葡本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一步热还原法制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：将铁锈粉末和分析纯的葡萄糖通过研磨混合，再将研磨后的混合粉料均匀铺设于矩形敞口刚玉坩埚中，然后将刚玉矩形片置于混合粉末上使刚玉矩形片完全遮盖混合粉末，将矩形敞口刚玉坩埚置于流量为10mL/min的体积百分数为3%H2/97%Ar还原气氛的烧结炉中，以5℃/min的升温速率升温至510℃并保温30min，然后冷却至室温得到Fe3O4/C磁性复合材料。

【技术特征摘要】
1.一步热还原法制备C/Fe3O4磁性复合材料的方法，其特征在于具体步骤为：将铁锈粉末和分析纯的葡萄糖通过研磨混合，再将研磨后的混合粉料均匀铺设于矩形敞口刚玉坩埚中，然后将刚玉矩形片置于混合粉末上使刚玉矩形片完全遮盖混合粉末，将矩形敞口刚玉坩埚置于流量为10mL/min的体积百分数为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金凤，刘泽文，周亚梅，高迁迁，石腾飞，
申请(专利权)人：河南师范大学，
类型：发明
国别省市：河南,41