一种铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的制备方法。所述的制备方法按如下步骤进行：1、钠基膨润土的制备；2、铁酸铋改性膨润土的制备。膨润土采用Na2CO3溶液对膨润土进行Na改性，超声方式采用超声‑原位生长法进行，铁酸铋改性膨润土采用Bi(NO3)3

【技术实现步骤摘要】
一种铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的制备方法
本专利技术涉及到污水处理的
，特别涉及到一种铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的制备方法。
技术介绍
人们的生活离不开水，随着工业发展及工厂废水非达标排放，地下水超负荷利用，污染的地表水渗入地下污染地下水源，使得可利用的地下水日益减少，水环境受到的威胁越来越大。人们的生活健康正受着愈来愈严重的影响，实现对废水进行即经济又有效处理的需求越来越重要。在各种技术发展的同时废水处理的技术也从传统的Fenton技术，发展为类Fenton技术、均相Fenton技术、多相Fenton技术和异相Fenton技术等一系列废水处理工艺。Fenton氧化法作为一种高级氧化法，使其作用的催化剂经济有效且产生的副产物少或是不产生副产物，是现今我们在废水处理中需要解决的问题。现今也出现了大量的铁性复合催化降解材料，降解效果有好有坏，但当运用于实际染料废水处理技术时，难以在技术与经济上满足企业的需求，因此，现如今许多环保方面的科研人员致力于在既经济又有效的方向来研究废水处理。膨润土作为一种黏土岩物质，其价格经济实惠，且由于其主要结构是由两个硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成的晶体结构，一般带有负电荷，表面分子具有表面能，能够与其它物质之间产生化学键力，具有可逆的物理吸附作用，离子交换吸附作用和不可逆的化学吸附作用。选用Na改性后的膨润土作为载体，制备成铁酸铋改性的膨润土催化降解材料，对有机废水的催化降解具有较好的应用价值。对于实现技术与经济的双赢具有较好的前景。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的制备方法。本专利技术的设计思想为：采用过筛后的天然膨润土用Na2CO3改性为Na基膨润土，其性质较好，改性后Na基膨润土在吸附过程中能产生较大的晶层间距，吸附之后可形成凝胶状态。在此基础上再利用原位生长-水热法与膨润土复合，从而制得铁酸铋改性膨润土吸附催化材料。在此过程中超声分散膨润土使其充分分散能更好的与滴加的五水合硝酸铋和九水合硝酸铁溶液在高速搅拌的情况下接触的更充分，氢氧化钾的作用是调pH值，超声反应2-3小时使膨润土上发生铁酸铋的原位生长，最后的煅烧使得膨润土产生固定的晶层结构。为实现上述目的，本专利技术的技术方案为：一种铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的制备方法，所述的制备方法按如下步骤进行：1、钠基膨润土的制备将5-10g过筛后的天然膨润土与100-150mL质量百分比浓度为4%的Na2CO3溶液搅拌8-10小时后过滤，用200-400mL蒸馏水洗涤4-6次，将洗涤后得到的膨润土真空干燥并研磨成粉，得到饱和形态的膨润土记为NaB；2、铁酸铋改性膨润土的制备称取1-1.5gNa改性膨润土，超声分散到10-15mL水溶液中得到膨润土悬浮液，将五水合硝酸铋与九水合硝酸铁溶于质量百分比浓度为2-5%的硝酸溶液中，磁力搅拌使完全溶解，在高速磁力搅拌作用下将所获溶液逐滴加入到膨润土悬浮液中，加入氢氧化钾调节pH至9-11，超声反应2-3小时,过滤得到固体，将固体物质用蒸馏水反复洗涤至pH值为中性，用紫外可见光谱法检测滤液中Fe3+和Bi3+的含量,直至滤液中无Fe3+和Bi3+离子检出为止，将洗涤干净的固体重新分散到蒸馏水中，用质量百分比浓度为2%的硝酸调节反应液的pH值至6-8，并持续作用3-4小时,将反应液过滤得到的固体反复洗涤，采用浓度为0.5mol/L-2mol/L的FeCl3溶液检测滤液，直至滤液中再无OH-离子检出，然后真空干燥10-14小时,在温度为773-800℃条件下，放入马弗炉中以5℃/min的速率升温，并煅烧2-4小时，得到铁酸铋改性的膨润土，记为BiFeO3@B；所述步骤1中的膨润土采用Na2CO3溶液对膨润土进行Na改性。所述步骤2中的超声方式采用超声-原位生长法进行。所述步骤2中的铁酸铋改性膨润土采用Bi(NO3)3.5H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料。与现有技术相比，本专利技术的积极效果为:1、该方法中的铁酸铋改性膨润土吸附催化材料采用超声-原位生长法进行制备，在使用超声-原位生长法进行制备时，超声使膨润土晶层间距变大，生成的铁酸铋嵌入发生柱撑形成复合材料；2、该方法选择具有可见光催化性能的光催化剂铁酸铋为基础催化剂，并将其负载在膨润土上，膨润土具有较强的离子交换能力，吸水膨胀，能够避免铁酸铋在反应时絮聚成团；3、选择的膨润土具有较强的离子交换能力和各种吸附性能，应用广泛，对各种气体、液体、有机物质有一定的吸附能力，碾碎成粉末状的膨润土比表面积大，吸附能力增强，在与铁酸铋处理有机废水的时候，强有力的吸附会增强铁酸铋的催化降解效果；4、该方法工艺简单，操作方便，能较好的利用催化剂的强吸附和催化性能，实现对有机污染物的高效降解和矿化。附图说明图1、铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的合成及应用示意图；图2、铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的外部宏观形貌图；图3、不同Na改性膨润土与五水合硝酸铋/九水合硝酸铁含量比例的铁酸铋改性膨润土吸附催化材料（超声-原位生长法制备）对甲基橙的吸附量变化图（吸附条件：pH5，温度：25℃）；图4、不同Na改性膨润土与五水合硝酸铋/九水合硝酸铁含量比例的铁酸铋改性膨润土吸附催化材料（超声-原位生长法制备）对甲基橙的降解动力学示意图（不同Na改性膨润土与五水合硝酸铋/九水合硝酸铁含量比例：(1)3:1，(2)2:1,(3)1:1,(4)1:2,(5)1:3,(6)1:4，pH5，温度：25℃）：图5、实施例一，实施例二，实施例三的铁酸铋改性膨润土吸附催化材料（超声-原位生长法制备）对甲基橙的吸附量变化图（吸附条件：pH5，温度：25℃）；图6、实施例一，实施例二，实施例三的铁酸铋改性膨润土吸附催化材料（超声-原位生长法制备）对甲基橙的降解动力学示意图（催化条件：pH5，温度：25℃）；图7、铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的最高降解率与其它两种含铁催化材料降解率的对比图，图中：a、铁酸铋改性膨润土吸附催化材料,b、Fe2O3掺杂TiO2催化剂，c、含铁的柱撑膨润土。具体实施方式下面结合附图和实施例进一步对本专利技术的技术方案进行清楚、完整的描述。实施例一：1、钠基膨润土的制备将5g过筛后的天然膨润土与100mL质量百分比浓度为4%的Na2CO3溶液搅拌8小时后过滤，用200mL蒸馏水洗涤4次，将洗涤后得到的膨润土真空干燥并研磨成粉，得到饱和形态的膨润土记为NaB；2、铁酸铋改性膨润土的制备称取1gNa改性膨润土，超声分散到10mL水溶液中得到膨润土悬浮液，将五水合硝酸铋与九水合硝酸铁溶于质量百分比浓度为2%的硝酸溶液中，磁力搅拌使完全溶解，在高速磁力搅拌作用下将所获溶液逐滴加入到膨润土悬浮液中，加入氢氧化钾调节pH至9，超声反应2小时,过滤得到固体，将固体物质用蒸馏水反复洗涤至pH值为中性，用紫外可见光谱法检测滤液中Fe3+和Bi3+的含量,直至滤液中无Fe3+和Bi3+离子检出为止，将洗涤干净的固体重新分散到蒸馏水中，用质量百分比浓度为2%的硝酸调节反应液的pH值至6，并持续作用3小时,将反应液过滤得到的固体反复洗涤，采用浓度为0.5mol/L-2mol/L的FeCl3溶液检测滤液，直至滤液中再无OH-离子检出，然后真空干燥10本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法按如下步骤进行：（1）钠基膨润土的制备将5‑10g过筛后的天然膨润土与100‑150mL质量百分比浓度为4%的Na2CO3溶液搅拌8‑10小时后过滤，用200‑400mL蒸馏水洗涤4‑6次，将洗涤后得到的膨润土真空干燥并研磨成粉，得到饱和形态的膨润土记为NaB；（2）铁酸铋改性膨润土的制备称取1‑1.5g Na改性膨润土，超声分散到10‑15mL水溶液中得到膨润土悬浮液，将五水合硝酸铋与九水合硝酸铁溶于质量百分比浓度为2‑5%的硝酸溶液中，磁力搅拌使完全溶解，在高速磁力搅拌作用下将所获溶液逐滴加入到膨润土悬浮液中，加入氢氧化钾调节pH至9‑11，超声反应2‑3小时,过滤得到固体，将固体物质用蒸馏水反复洗涤至pH值为中性，用紫外可见光谱法检测滤液中Fe3+和Bi3+ 的含量,直至滤液中无Fe3+和Bi3+离子检出为止，将洗涤干净的固体重新分散到蒸馏水中，用质量百分比浓度为2%的硝酸调节反应液的pH值至6‑8，并持续作用3‑4小时,将反应液过滤得到的固体反复洗涤，采用浓度为0.5mol/L‑2 mol/L的FeCl3溶液检测滤液，直至滤液中再无OH‑离子检出，然后真空干燥10‑14小时,在温度为773‑800℃条件下，放入马弗炉中以5℃/min的速率升温，并煅烧2‑4小时，得到铁酸铋改性的膨润土，记为BiFeO3@B。...

【技术特征摘要】
1.一种铁酸铋改性膨润土吸附催化材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法按如下步骤进行：（1）钠基膨润土的制备将5-10g过筛后的天然膨润土与100-150mL质量百分比浓度为4%的Na2CO3溶液搅拌8-10小时后过滤，用200-400mL蒸馏水洗涤4-6次，将洗涤后得到的膨润土真空干燥并研磨成粉，得到饱和形态的膨润土记为NaB；（2）铁酸铋改性膨润土的制备称取1-1.5gNa改性膨润土，超声分散到10-15mL水溶液中得到膨润土悬浮液，将五水合硝酸铋与九水合硝酸铁溶于质量百分比浓度为2-5%的硝酸溶液中，磁力搅拌使完全溶解，在高速磁力搅拌作用下将所获溶液逐滴加入到膨润土悬浮液中，加入氢氧化钾调节pH至9-11，超声反应2-3小时,过滤得到固体，将固体物质用蒸馏水反复洗涤至pH值为中性，用紫外可见光谱法检测滤液中Fe3+和Bi3+的含量,直至滤液中无Fe3+和Bi3+离子检出为止，将洗涤干净的固体重新分散到...

【专利技术属性】
技术研发人员：安俊健，黄梦璇，王梦玲，
申请(专利权)人：湖北工业大学，
类型：发明
国别省市：湖北,42