一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法，该材料采用两步水热法，第一步直接将Ti(SO4)2和NaOH加入去离子水中进行水热反应；第二步是在第一步水热反应产物的基础上加入NaOH，继续进行水热反应，即可得到Na0.23TiO2。本发明专利技术操作安全且制备时间短，制备的Na0.23TiO2具有良好的光催化性能，可用于降解有机污染物噻嗪类染料，而且性能稳定，易于回收再利用。

【技术实现步骤摘要】
一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法
本专利技术属于光催化材料
，具体涉及一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法。
技术介绍
杨金虎课题组于2018年成功地一步合成了具有三明治结构的二元Na0.23TiO2纳米带/Ti3C2纳米片复合物；该三明治结构复合物作为锂离子/钠离子电池的负极材料时，表现出优异的循环稳定性和倍率性能。复合材料的制备方法是超声法将100mg的层状Ti3C2分散在30mL的1.0MNaOH溶液中。反应体系在室温下连续搅拌(600Rpm)100h，形成褐色沉淀。沉淀物用蒸馏水和乙醇多次洗涤，离心收集。得到的粉末在60℃的鼓风炉中干燥10h。制备了Na0.23TiO2/Ti3C2复合材料，反应时间分别为30h、70h和120h。该种方法并没有得到纯相Na0.23TiO2，并且结晶度不高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种操作安全，在温和条件下快速制备半导体光催化材料Na0.23TiO2的方法，并为该材料提供一种新的应用。解决上述技术问题所采用的技术方案是：1、将Ti(SO4)2和NaOH加入去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.2～2.0mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.10～0.30mol/L；然后将所得混合液置于反应釜中，密封，在搅拌下300～320℃水热反应80～120分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物用去离子水离心洗涤至中性。2、将步骤1离心洗涤后的产物加入去离子水中，再加入NaOH，使反应液中NaOH的浓度为0.3～0.8mol/L，然后将所得反应液置于反应釜中，密封，在搅拌下300～320℃水热反应50～80分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物依次用去离子水和无水乙醇洗至中性，干燥、得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。上述步骤2中，优选所得混合液中NaOH的浓度为1.2mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L。上述步骤1中，进一步优选在搅拌下320℃水热反应80分钟。上述步骤2中，优选反应液中NaOH的浓度为0.8mol/L。上述步骤2中，进一步优选在搅拌下320℃水热反应50分钟。本专利技术采用水热法制备Na0.23TiO2纳米线，操作安全，反应条件温和且制备时间短，制备的Na0.23TiO2具有很好的光催化性能，能快速降解有机污染物噻嗪类染料。试验结果表明：在300W金卤灯的照射下，90分钟时间内Na0.23TiO2可以将浓度为20mg/L的罗丹明B彻底降解。Na0.23TiO2具有降解速率快、性能稳定和易于回收等优点。附图说明图1是第一步水热反应在不同NaOH浓度条件下制备产物的XRD图。图2是第二步水热反应在不同NaOH浓度条件下制备产物的XRD图。图3是实施例6制备的半导体光催化材料Na0.23TiO2的SEM图。图4是实施例6制备的半导体光催化材料Na0.23TiO2的TEM图。(图a是Na0.23TiO2的典型TEM图，图b、c、d分别是图a中矩形区域的高分辨TEM图)。图5是300W金卤灯照射条件下实施例6制备的半导体光催化材料Na0.23TiO2对罗丹明B的降解图。图6是罗丹明B的相对浓度C/C0随光降解时间的变化图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进一步详细说明，但本专利技术的保护范围不仅限于这些实施例。实施例11、将6.64gTi(SO4)2(纯度98.0％)和3.0gNaOH(纯度96％)加入108mL去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.2mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L，将所得混合液置于哈氏合金不锈钢反应釜中，密封，在机械搅拌下，以3℃/分钟的升温速率升温至320℃，恒温水热反应80分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物用去离子水离心洗涤至中性。2、将步骤1离心洗涤后的产物加入108mL去离子水中，再加入3.6gNaOH，搅拌均匀，使混合液中NaOH浓度为0.8mol/L，将所得混合液置于哈氏合金不锈钢反应釜中，密封，在机械搅拌下，以3℃/分钟的升温速率升温至320℃，恒温水热反应50分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物依次用去离子水、乙醇洗涤至中性，70℃干燥10小时，得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。实施例2本实施例的步骤1中，将6.64gTi(SO4)2(纯度98.0％)和5.4gNaOH(纯度96％)加入108mL去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.5mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。实施例3本实施例的步骤1中，将6.64gTi(SO4)2(纯度98.0％)和8.1gNaOH(纯度96％)加入108mL去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.8mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。实施例4本实施例的步骤1中，将6.64gTi(SO4)2(纯度98.0％)和9.0gNaOH(纯度96％)加入108mL去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为2.0mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.25mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。实施例5本实施例的步骤2中，将步骤1离心洗涤后的产物加入108mL去离子水中，再加入2.25gNaOH，搅拌均匀，使混合液中NaOH浓度为0.5mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。实施例6本实施例的步骤2中，将步骤1离心洗涤后的产物加入108mL去离子水中，再加入3.6gNaOH，搅拌均匀，使混合液中NaOH浓度为0.8mol/L，其他步骤与实施例1相同，得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。专利技术人对上述实施例1～4步骤1所得产物采用X-射线粉体衍射仪(XRD,RigakuD/Max2550diffractometer)进行表征，结果见图1。由图1可见，当第一步水热反应中NaOH浓度为1.2mol/L时，开始生成物质Na0.23TiO2，但是当NaOH浓度高于1.2mol/L时又生成另外一种物相Na2Ti3O7，并且随着NaOH浓度的增加Na2Ti3O7的含量也在增加。专利技术人对上述实施例1、5、6步骤2所得产物采用X-射线粉体衍射仪(XRD,RigakuD/Max2550diffractometer)、场发射扫描电子显微镜(FESEM,FEI,USA)和场发射透射电子显微镜(HRTEM,FEITecnaiG2F20S-Twin)进行表征，结果见图2～4。由图2可见，当第一步水热反应中NaOH浓度为1.2mol/L时，随着第二次水热反应中NaOH浓度的增加，生成物中Na2Ti3O7含量逐渐较少，直到第二次加入NaOH浓度为0.8mol/L的时候，得到纯相Na0.23TiO2。由图3和4可见，制备出来的Na0.23TiO2材料大部分呈纳米线状。为了证明本专利技术的有益效果，专利技术人采用实施例6制备的Na0.23TiO2(简写为NTO)光催化降解罗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法，其特征在于：(1)将Ti(SO4)2和NaOH加入去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.2～2.0mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.10～0.30mol/L；然后将所得混合液置于反应釜中，密封，在搅拌下300～320℃水热反应80～120分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物用去离子水离心洗涤至中性；(2)将步骤(1)离心洗涤后的产物加入去离子水中，再加入NaOH，使反应液中NaOH的浓度为0.3～0.8mol/L，然后将所得反应液置于反应釜中，密封，在搅拌下300～320℃水热反应50～80分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物依次用去离子水和无水乙醇洗至中性，干燥、得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。

【技术特征摘要】
1.一种半导体光催化材料Na0.23TiO2的制备方法，其特征在于：(1)将Ti(SO4)2和NaOH加入去离子水中，搅拌均匀，所得混合液中NaOH的浓度为1.2～2.0mol/L、Ti(SO4)2的浓度为0.10～0.30mol/L；然后将所得混合液置于反应釜中，密封，在搅拌下300～320℃水热反应80～120分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物用去离子水离心洗涤至中性；(2)将步骤(1)离心洗涤后的产物加入去离子水中，再加入NaOH，使反应液中NaOH的浓度为0.3～0.8mol/L，然后将所得反应液置于反应釜中，密封，在搅拌下300～320℃水热反应50～80分钟，反应完后自然冷却至常温，打开反应釜，将产物依次用去离子水和无水乙醇洗至中性，干燥、得到半导体光催化材料Na0.23TiO2。2.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：王景州，周剑平，陈启文，康媛媛，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61