一种导热高分子液晶分散膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导热高分子液晶分散膜的制备方法，包括：将聚合物基材研磨，与水或溶剂混合，浸泡，得到聚合物基底溶液，室温静置得到均相澄清的溶液；将侧链液晶聚硅氧烷的晶状体研磨；将侧链液晶聚硅氧烷分散到聚合物基底溶液中，得到微黄乳状溶液；乳状溶液缓慢平铺在玻璃器皿中，加热蒸干成膜，即得导热高分子液晶分散膜。本发明专利技术制备的导热高分子液晶分散膜，兼具高热导率、优异的力学性能和易成型加工等特性。

Preparation of a Thermal Conductive Polymer Liquid Crystal Dispersion Membrane

The invention discloses a preparation method of thermal conductive polymer liquid crystal dispersion film, which includes: grinding the polymer substrate, mixing with water or solvent, soaking, obtaining polymer base solution, stationary at room temperature to obtain homogeneous clarified solution; grinding the lens of side-chain liquid crystal polysiloxane; dispersing side-chain liquid crystal polysiloxane into polymer base solution to obtain yellowish emulsion solution. The emulsion solution is slowly spread in glassware, heated and steamed to form a film, and then the thermal conductive polymer liquid crystal dispersion film is obtained. The thermal conductive polymer liquid crystal dispersion film prepared by the invention has the characteristics of high thermal conductivity, excellent mechanical properties and easy forming and processing.

【技术实现步骤摘要】
一种导热高分子液晶分散膜的制备方法
本专利技术涉及电子封装导热材料，具体是一种导热高分子液晶分散膜的制备方法。
技术介绍
在工业需求和科学技术的发展过程中，对各类工程导热材料提出了更新、更高的要求。如电子元器件所需的高绝缘导热柔性界面、封装材料，化工换热器和废水处理所需的卓越耐高温和耐化学腐蚀的轻质导热材料等。理想的导热材料要兼具高热导率、优异力学性能及易成型加工等性能。相比无机和金属等传统导热材料，高分子导热材料以其良好的冲击韧性、力学强度，低成本和易加工等优异特性得到了广泛应用。LCP(高分子液晶)在高分子制膜领域是一种新的材料，它独一无二的物理和化学性质使其在制膜材料上炙手可热。而热导率的提高则取决于在基体内形成的导热输运通路的完整性、稳定性及界面热阻。只有当导热粒子用量增大到某一临界值时，粒子间开始相互接触和作用，局部导热链或导热网才会相互连接和贯穿形成通路，热导率才会显著提高；但这是以牺牲聚合物优良韧性等力学性能为前提的，且热导率的提高也有限，此外还会降低聚合物的电阻，而且因导热粒子种类、粒径、分散性和电性能差异还会降低聚合物的击穿强度。由于导热粒子和聚合物因界面性能的不匹配所造成的严重声子散射，以及聚合物基体的巨大热阻，导致体系热导率提高有限。而且导热粒子和聚合物的热导率差异为10-104倍，当差异超过102倍之后，导热粒子的添加对聚合物热导率的提高作用甚微。因此，提供一种兼具高热导率以及优异力学性能的易成型加工的本征型导热材料成为目前本领域亟待解决的技术问题。
技术实现思路
为解决现有技术中存在的上述缺陷，本专利技术的目的在于提供一种导热高分子液晶分散膜，本专利技术通过改善聚合物连续相基体的热导率来提高体系的热导率，该方式远比提高导热粒子的更有效，并能够解决聚合物韧性等力学性能劣化、制备工艺复杂的的技术问题。本专利技术是通过下述技术方案来实现的。根据本专利技术实施例提供的一种导热高分子液晶分散膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1，聚合物基底溶液的制备将聚合物基材研磨，研磨后的固体按质量比1∶(4-6)比例与水或溶剂混合，并浸泡，然后在搅拌的状态下加热使其溶解，得到聚合物基底溶液，室温静置至溶液中的气泡自然溶出，最终得到均相澄清的溶液；步骤2，侧链液晶聚硅氧烷的预处理将侧链液晶聚硅氧烷的晶状体研磨，使其便于在聚合物基底溶液中分散；步骤3，按照质量比为1:5的比例在搅拌加热条件下，将侧链液晶聚硅氧烷分散到聚合物基底溶液中，直至溶液从均相澄清的状态变为微黄乳状溶液；步骤4，导热高分子液晶分散膜的制备将步骤3制备的乳状溶液缓慢平铺在平整的玻璃器皿中，避免产生气泡，加热蒸干，成膜，即得导热高分子液晶分散膜。优选的，所述聚合物基材为聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚丙烯或聚丙烯腈。优选的，所述溶剂为丙酮、四氢呋喃、对二甲苯或二甲基甲酰胺。优选的，所述步骤1中，对聚合物基材研磨200-600目，用溶剂将其浸泡5-20个小时；在温度为25-150℃加热0.5-2个小时。优选的，所述步骤1中，聚合物基底溶液静置2-6个小时。优选的，所述步骤2中，将侧链液晶聚硅氧烷的晶状体进行研磨至60-120目。优选的，所述步骤2中，所述侧链液晶聚硅氧烷为聚硅氧烷分别与反式-4-乙烯基-反式-4’-丙基双环己烷、反式-4-丙烯基-反式-4’-丙基双环己烷、4-烯丙氧基苯甲酸-4’-羟基苯氰酯和4-烯丙氧基苯甲酸-4’-羟基苯甲氧基酯聚合得到的。优选的，所述步骤3中，加热温度为50-120℃。优选的，所述步骤4中，成膜厚度为100-200μm。优选的，所述步骤4中，在55-160℃下加热16-24个小时。本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下有益效果：本专利技术通过将侧链液晶聚硅氧烷分散到聚合物基底溶液中，制备的乳状溶液蒸干制膜，得到导热高分子液晶分散膜，其兼具高热导率、优异力学性能和易成型加工等特性。本专利技术通过改善聚合物连续相基体的热导率来提高体系的热导率。本专利技术明确了导热高分子液晶分散膜的制备方法的适用性，并提高了导热高分子液晶分散膜的成膜性、高热导率和优异力学性能。在LCP膜材料的应用领域上，为高分子液晶导热膜材料的制备和应用提供了一定的理论基础和技术支持，进而拓宽高分子液晶膜材料在导热领域的应用。附图说明此处所说明的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本专利技术的不当限定，在附图中：图1为本专利技术工艺流程图。具体实施方式下面将结合附图以及具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。如图1所示，本专利技术的导热高分子液晶分散膜的制备方法，包括以下步骤：导热高分子液晶分散膜的制备可分为以下4个部分，分别是聚合物基底溶液的制备、侧链液晶聚硅氧烷的预处理、侧链液晶聚硅氧烷在聚合物基底溶液中的分散、导热高分子液晶分散膜的制备。步骤1，聚合物基底溶液的制备将聚合物基材研磨200-600目，在搅拌的状态下用蒸馏水或溶剂将其浸泡5-20个小时，然后在25-150℃温度下加热0.5-2h使其溶解，在溶解过程中应不停搅拌，得到聚合物基底溶液，室温下将其静置2-6个小时，让溶液中的气泡自然溶出，最终得均相澄清的溶液。其中，聚合物基材为聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚丙烯或聚丙烯腈。溶剂为丙酮、四氢呋喃、对二甲苯或二甲基甲酰胺。步骤2，侧链液晶聚硅氧烷的预处理将侧链液晶聚硅氧烷的晶状体进行研磨至60-120目，使其便于在聚合物基底溶液中分散；其中，侧链液晶聚硅氧烷通过聚硅氧烷和液晶单体接枝聚合而得，其中聚硅氧烷与反式-4-乙烯基-反式-4’-丙基双环己烷聚合得到的侧链液晶聚硅氧烷为P1、聚硅氧烷和反式-4-丙烯基-反式-4’-丙基双环己烷聚合得到的侧链液晶聚硅氧烷为P2、聚硅氧烷和4-烯丙氧基苯甲酸-4’-羟基苯氰酯聚合得到的侧链液晶聚硅氧烷为P3、聚硅氧烷和4-烯丙氧基苯甲酸-4’-羟基苯甲氧基酯聚合得到的侧链液晶聚硅氧烷为P4。其结构见表1所示。表1侧链液晶聚硅氧烷分子结构式上述侧链液晶聚硅氧烷的合成方法见(P1：YingLi,GuangchengZhang，YingJiang，ZhenzhongHou，LongguiPeng，SynthesisandCharacterizationofSide-ChainLiquid-CrystallinePolysiloxanesexhibitingSpheruliteTextureofPolymericSmecticAPhase，JournalofChemicalResearch,2011,35(35)：715-719.P2：李颖,胆甾相小板块织构聚硅氧烷侧链液晶的合成和性能,功能高分子学报,2016,29(01):80-84.P3：李颖,张广成,胡灵峰,史爱华,近晶型聚硅氧烷侧链液晶的合成与表征,功能高分子学报,2011,24(02):211-216.P4：蒋莹，李颖，杨建业，张亮，陈晶,新型含苯甲醚基团的向列型聚硅氧烷侧链液晶的合成与表征,合成化学,2013,21(4):420-423)。步骤3，按照质量比1:5的比例在搅拌加热50-120℃条件下，将侧链液晶聚硅氧烷分散到聚合物基底溶液，直到溶液从均相澄清的状态变为微黄乳状溶液。步骤4，导热高分子液晶分本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导热高分子液晶分散膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，聚合物基底溶液的制备将聚合物基材研磨，研磨后的固体按质量比1∶(4‑6)比例与水或溶剂混合，并浸泡，然后在搅拌的状态下加热使其溶解，得到聚合物基底溶液，室温静置至溶液中的气泡自然溶出，最终得到均相澄清的溶液；步骤2，侧链液晶聚硅氧烷的预处理将侧链液晶聚硅氧烷的晶状体研磨，使其便于在聚合物基底溶液中分散；步骤3，按照质量比为1:5的比例在搅拌加热条件下，将侧链液晶聚硅氧烷分散到聚合物基底溶液中，直至溶液从均相澄清的状态变为微黄乳状溶液；步骤4，导热高分子液晶分散膜的制备将步骤3制备的乳状溶液缓慢平铺在平整的玻璃器皿中，避免产生气泡，加热蒸干，成膜，即得导热高分子液晶分散膜。

【技术特征摘要】
1.一种导热高分子液晶分散膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，聚合物基底溶液的制备将聚合物基材研磨，研磨后的固体按质量比1∶(4-6)比例与水或溶剂混合，并浸泡，然后在搅拌的状态下加热使其溶解，得到聚合物基底溶液，室温静置至溶液中的气泡自然溶出，最终得到均相澄清的溶液；步骤2，侧链液晶聚硅氧烷的预处理将侧链液晶聚硅氧烷的晶状体研磨，使其便于在聚合物基底溶液中分散；步骤3，按照质量比为1:5的比例在搅拌加热条件下，将侧链液晶聚硅氧烷分散到聚合物基底溶液中，直至溶液从均相澄清的状态变为微黄乳状溶液；步骤4，导热高分子液晶分散膜的制备将步骤3制备的乳状溶液缓慢平铺在平整的玻璃器皿中，避免产生气泡，加热蒸干，成膜，即得导热高分子液晶分散膜。2.根据权利要求1所述的导热高分子液晶分散膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物基材为聚乙烯醇、聚氯乙烯、聚丙烯或聚丙烯腈。3.根据权利要求1所述的导热高分子液晶分散膜的制备方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮、四氢呋喃、对二甲苯或二甲基甲酰胺。4.根据权利要求1所述的导热高分子液晶分散膜的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，对聚合物基...

【专利技术属性】
技术研发人员：李颖，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61