The invention provides a preparation method of 2 (2 methoxyphenoxy) ethylamine, which includes the following steps: 2 (2 methoxyphenoxy) ethanol is synthesized from guaiacol as starting material, 2 (2 methoxyphenoxy) chloroethane is synthesized by chlorination, and then N (o-methoxyphenoxyethyl)(o-phthalimide) is obtained by reaction with potassium phthalimide, and finally hydrolyzed by alkali. 2-(2-(methoxyphenoxy) ethylamine was obtained. The four-step reaction yields were 2(2 methoxyphenoxy) ethanol yield 98.9%, 2 (2 methoxyphenoxy) ethanol yield 98.9%, 2 (2 methoxyphenoxy), 1 chlorochloroethane yield 93.7%, N (o-methoxyphenophenoxyethyl)8209 phenylphenylimiiminine yield 86.4%, 86.4%, 86.4%, 2(2(2 methoxyphenoxyphenoxy 2) ethylethylamine yield 91.2%, total yield 91.2% and the four-step total yield was higher than 73.04%, the total yield of the present production process is now higher than 73.04%, the present yield of the present production process has decreased by 43(2 1089 The production cost of phenoxy ethylamine is safe in the production process.
【技术实现步骤摘要】
一种2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺的制备方法
本专利技术涉及卡维地洛原料制备
,具体为一种2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺的制备方法。
技术介绍
2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺是合成β-受体阻断剂卡维地洛的一个重要中间体,卡维地洛是一种治疗原发性高血压的药,可单独使用或与其它抗高血压药特别是噻嗪类利尿剂联合使用,卡维地洛也可用于治疗有症状的充血性心力衰竭可降低死亡率和心血管亊件的住院率,改善病人一般情况并减慢疾病进展。现有技术中,愈创木酚与1,2-二氯乙烷的反应存在封闭反应,使得2-(2-甲氧基苯氧基)氯乙烷的收率低于60%,最终2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺的总收率仅43%,造成2-(2-甲氧基苯氧基)生产成本偏高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有的缺陷,提供一种2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺的制备方法,以愈创木酚为起始原料,经四步反应,分别得到2-(2-甲氧基苯氧基)乙醇收率98.9%、2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯-乙烷收率93.7%、N-(邻甲氧基苯氧乙基)-邻苯二甲酰亚胺收率86.4%、2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺收率91.2%,四步总收率为73.04%,高于目前现在生产工艺收率43%,降低了2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺的生产成本,生产过程中安全,可以有效解决
技术介绍
中的问题。为实现上述目的,本专利技术提出:一种2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺的制备方法,包括以下步骤:S1)2-(2-甲氧基苯氧基)乙醇的合成:取愈创木酚42.5g加入到500ml圆底烧瓶中,并向圆底烧瓶加入14.3g的NaOH和200ml的DMF,常温反应30min后,减 ...
【技术保护点】
1.一种2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1)2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙醇的合成:取愈创木酚42.5g加入到500ml圆底烧瓶中,并向圆底烧瓶加入14.3g的NaOH和200ml的DMF,常温反应30min后,减压蒸出DMF约100ml;圆底烧瓶内加入适量碳酸乙烯酯,圆底烧瓶内溶液加热到110℃,并通过TLC监控反应达到终点;圆底烧瓶内溶液降温至60℃,加入100ml水然后水解1h,分别用二氯甲烷200ml、100ml、100ml萃取三次,饱和氯化钠溶液洗一次,然后无水硫酸钠干燥,浓缩得到中间体58.1g,GC分析含量不低于98%,收率98.9%,中间体不经纯化直接进行下步反应;S2)2‑(2‑甲氧基苯氧基)‑1‑氯‑乙烷的合成:向反应瓶中加入S1)制得的中间体54.5g,干燥的二氯甲烷300g,圆底烧瓶内溶液降温至0℃,用恒压滴液漏斗滴加二氯亚砜80g(1小时加完),然后圆底烧瓶内溶液升温到30℃继续反应2小时,TLC检测无原料;减压蒸出溶剂和过量的二氯亚砜,得中间体58.0g,GC分析含量不低于95%,收率为93.7%,中间体不经纯化直接进行下部反 ...
【技术特征摘要】
1.一种2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1)2-(2-甲氧基苯氧基)乙醇的合成:取愈创木酚42.5g加入到500ml圆底烧瓶中,并向圆底烧瓶加入14.3g的NaOH和200ml的DMF,常温反应30min后,减压蒸出DMF约100ml;圆底烧瓶内加入适量碳酸乙烯酯,圆底烧瓶内溶液加热到110℃,并通过TLC监控反应达到终点;圆底烧瓶内溶液降温至60℃,加入100ml水然后水解1h,分别用二氯甲烷200ml、100ml、100ml萃取三次,饱和氯化钠溶液洗一次,然后无水硫酸钠干燥,浓缩得到中间体58.1g,GC分析含量不低于98%,收率98.9%,中间体不经纯化直接进行下步反应;S2)2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯-乙烷的合成:向反应瓶中加入S1)制得的中间体54.5g,干燥的二氯甲烷300g,圆底烧瓶内溶液降温至0℃,用恒压滴液漏斗滴加二氯亚砜80g(1小时加完),然...
【专利技术属性】
技术研发人员:张玲钰,王霜霜,王涛,李秀美,李修刚,
申请(专利权)人:铜仁学院,
类型:发明
国别省市:贵州,52
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。