一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球及制备方法技术

本发明专利技术涉及压电材料领域，公开了一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球及制备方法。包括如下制备过程：（1）利用葡萄糖水热法制得纳米炭球；（2）将氢氧化钡的水溶液加入钛酸四丁酯的乙醇溶液中，制得无色透明溶液；（3）在溶液中逐滴加入纳米炭球的无水乙醇悬浊液，得到均匀的混合流体；（4）将混合流体在高压反应釜中反应，制得炭球/钛酸钡复合微球；（5）将复合微球煅烧，制得用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球。本发明专利技术制得的空心多孔微球压电材料，在较小的压应力作用下，便可产生较大的应变，有利于于压电性能的发挥，并且与沥青的相容性好，发电效果优异，可广泛用于压电发电沥青混凝土中。

A hollow porous microsphere for piezoelectric asphalt concrete and its preparation method

The invention relates to the field of piezoelectric materials, and discloses a hollow porous microsphere for piezoelectric power asphalt concrete and a preparation method thereof. It includes the following preparation processes: (1) preparation of carbon nanospheres by hydrothermal method of glucose; (2) preparation of colorless transparent solution by adding barium hydroxide solution to tetrabutyl titanate ethanol solution; (3) addition of anhydrous ethanol suspension of carbon nanospheres drop by drop in the solution to obtain uniform mixed fluid; (4) reaction of mixed fluid in high-pressure reactor to produce carbon nanospheres/carbon nanospheres. Barium titanate composite microspheres; (5) Hollow porous microspheres for piezoelectric asphalt concrete were prepared by calcining the composite microspheres. The hollow porous microsphere piezoelectric material prepared by the invention can produce larger strain under the action of smaller compressive stress, which is conducive to the exertion of piezoelectric properties, has good compatibility with asphalt and excellent power generation effect, and can be widely used in piezoelectric power generation asphalt concrete.

【技术实现步骤摘要】
一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球及制备方法
本专利技术涉及压电材料领域，公开了一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球及制备方法。
技术介绍
随着环境资源的枯竭，能量的回收再利用得到整个社会的重视。近年来我国公路里程和机动车保有量急速增加，道路在车辆荷载的频繁作用下内部积存了大量的机械振动能。因此，开发出一种可将道路内部机械应变能转化为电能的发电路面得到越来越多人的关注。压电材料作为一种在荷载作用下可产生电荷的功能转换型材料，随着对其性能和应用研究的日趋深入，基于压电材料压电效应开发的压电换能器实现了机械应变能到电能的转换，但是基于压电换能器的发电路面存在对原路面结构损害大、造价高、施工复杂、应用推广困难等缺陷，因此将压电材料与路面材料一体化的道路压电发电沥青混凝土，将荷载作用下路面变形产生的机械能直接转化为电能，可较好解决压电元件埋置到路面中时所引起的诸多危害，具有广阔的应用前景。常用压电材料主要有无机压电材料、有机压电材料和复合压电材料，其中无机压电材料具有较高的机械品质因数和稳定性，然而压电性能相对微弱；薄膜状有机压电材料具有低疲劳、大应变等优点，但压电系数小、耐温变性能差且在路面石料棱角作用下易发生形状破坏；复合压电材料种类少与价格昂贵的特点不适用于道路工程领域。因此，压电材料的研究应用成为压电发电沥青混凝土的重点课题。中国专利技术专利申请号201510732339.5公开了一种复合压电材料及其制备方法。材料由乳化沥青、压电陶瓷粉、水泥、砂浆流变剂、减水剂和水制备而成。制备方法包括：准备材料；乳化沥青的预处理；减水剂的预处理；混料；成型；粘结电极；极化等。该专利技术的材料可用来制作健康监测系统的传感器，用来监测无砟轨道的应力和变形。随时监测路面的安全状况，降低事故的发生；可制作微功率的压电发电单元，为监测系统提供用电，实现路面健康监测系统的能量自给；解决了现有的压电材料和CA砂浆兼容性差的问题。中国专利技术专利申请号201310660929.2公开了一种压电沥青混凝土，以重量份数计，由以下原料组成：集料83~90份，矿粉4~6份，压电材料2~4份，导电材料1~2份，沥青3~5份，原料份数总和为100份；该路面结构采用压电沥青混凝土与棒状电极或者金属网电极配合实现电能的收集，其中压电材料为电气石粉。根据上述，现有方案中用于压电发电沥青混凝土中的压电粉体材料，由于所受应力、应变较小，产生电荷较少，并且相容性不好，所以制备得到的压电发电沥青混凝土发电效果不好。
技术实现思路
目前应用较广的用于压电发电沥青混凝土压电材料，压电粉体材料存在所受应力、应变较小，相容性不好等问题，导致压电发电沥青混凝土的发电效果不理想。为解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案：一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球的制备方法，制备的具体过程为：（1）将葡萄糖加入去离子水中，搅拌均匀后加入反应釜，加热进行水热反应，反应结束后冷却至室温，，然后抽滤、洗涤、干燥，制得粒径为150~700nm的纳米炭球；（2）将氢氧化钡加入去离子水中，搅拌，然后将搅拌均匀得到的溶液加入到钛酸四丁酯的乙醇溶液中，充分搅拌，制得无色透明溶液；（3）先将步骤（1）制得的纳米炭球加入无水乙醇中，超声分散均匀得到悬浊液，然后将悬浊液逐滴加入到步骤（2）制得的无色透明溶液中，充分搅拌，制得均匀的混合流体；（4）将步骤（3）制得的混合流体加入高压反应釜中，密封后进行加热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，制得炭球/钛酸钡复合微球；（5）将步骤（4）制得的炭球/钛酸钡复合微球进行升温煅烧，通过煅烧炭球产生CO2气体，CO2气体冲破炭球表面覆盖的钛酸钡，在钛酸钡表面形成气孔，生成空心多孔纳米材料，冷却，制得用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球。优选的，步骤（1）所述水热反应的温度为180~200℃，反应时间为8~12h。优选的，步骤（1）中：葡萄糖15~20重量份、去离子水80~85重量份。优选的，步骤（2）中：氢氧化钡2~4重量份、去离子水46~56重量份、钛酸四丁酯2~5重量份、乙醇40~45重量份。优选的，步骤（3）中：纳米炭球4~7重量份、无水乙醇15~18重量份、无色透明溶液75~81重量份。优选的，步骤（4）所述高压反应釜可采用碳钢反应釜、不锈钢反应釜、搪瓷反应釜、钢衬反应釜中的一种。优选的，步骤（4）所述加热反应的温度为230~250℃，反应时间为22~24h。优选的，步骤（4）所述干燥采用真空烘箱干燥，温度为70~80℃，时间为6~8h。优选的，步骤（5）所述升温煅烧的升温速率为1~2℃/min，升温至450~480℃，煅烧保温时间为30~40min。由上述方法制备得到的一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球，先制备纳米炭球，然后将氢氧化钡水溶液加入到钛酸四丁酯的乙醇溶液中，搅拌，得到无色透明溶液；再将纳米炭球分散于无水乙醇中，并将所得的悬浊液逐滴加入到上述所制备的溶液中，搅拌，得到均匀的混合流体；将所得的流体盛入高压反应釜中，反应后、冷却、洗涤干燥，得到炭球/钛酸钡复合微球，最后煅烧即可。本专利技术提供了一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：1、提出了采用纳米炭球为模板制备用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球的方法。2、通过将压电材料制备成空心多孔微球形状，利用空心微球状相比压电粉体材料在沥青混合料中形变力更好，在较小的压应力作用下，便可产生较大的应变，更有利于其压电性能的发挥。3、本专利技术制得的多孔状微球与沥青的相容性好，可广泛用于压电发电沥青混凝土中。具体实施方式以下通过具体实施方式对本专利技术作进一步的详细说明，但不应将此理解为本专利技术的范围仅限于以下的实例。在不脱离本专利技术上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本专利技术的范围内。实施例1（1）将葡萄糖加入去离子水中，搅拌均匀后加入反应釜，加热进行水热反应，反应结束后冷却至室温，，然后抽滤、洗涤、干燥，制得平均粒径为500nm的纳米炭球；水热反应的温度为188℃，反应时间为11h；其中：葡萄糖17重量份、去离子水83重量份；（2）将氢氧化钡加入去离子水中，搅拌，然后将搅拌均匀得到的溶液加入到钛酸四丁酯的乙醇溶液中，充分搅拌，制得无色透明溶液；其中：氢氧化钡3重量份、去离子水51重量份、钛酸四丁酯3重量份、乙醇43重量份；（3）先将步骤（1）制得的纳米炭球加入无水乙醇中，超声分散均匀得到悬浊液，然后将悬浊液逐滴加入到步骤（2）制得的无色透明溶液中，充分搅拌，制得均匀的混合流体；其中：纳米炭球5重量份、无水乙醇17重量份、无色透明溶液78重量份；（4）将步骤（3）制得的混合流体加入高压反应釜中，密封后进行加热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，制得炭球/钛酸钡复合微球；高压反应釜采用碳钢反应釜；加热反应的温度为238℃，反应时间为23h；干燥采用真空烘箱干燥，温度为76℃，时间为7h；（5）将步骤（4）制得的炭球/钛酸钡复合微球进行升温煅烧，冷却，制得用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球；升温煅烧的升温速率为1℃/min，升温至470℃，煅烧保温时间为36min。实施例2（1）将葡萄糖加入去离本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：（1）将葡萄糖加入去离子水中，搅拌均匀后加入反应釜，加热进行水热反应，反应结束后冷却至室温，，然后抽滤、洗涤、干燥，制得粒径为150~700nm的纳米炭球；（2）将氢氧化钡加入去离子水中，搅拌，然后将搅拌均匀得到的溶液加入到钛酸四丁酯的乙醇溶液中，充分搅拌，制得无色透明溶液；（3）先将步骤（1）制得的纳米炭球加入无水乙醇中，超声分散均匀得到悬浊液，然后将悬浊液逐滴加入到步骤（2）制得的无色透明溶液中，充分搅拌，制得均匀的混合流体；（4）将步骤（3）制得的混合流体加入高压反应釜中，密封后进行加热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，制得炭球/钛酸钡复合微球；（5）将步骤（4）制得的炭球/钛酸钡复合微球进行升温煅烧，通过煅烧炭球产生CO2气体，CO2气体冲破炭球表面覆盖的钛酸钡，在钛酸钡表面形成气孔，生成空心多孔纳米材料，冷却，制得用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球。

【技术特征摘要】
1.一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球的制备方法，其特征在于，制备的具体过程为：（1）将葡萄糖加入去离子水中，搅拌均匀后加入反应釜，加热进行水热反应，反应结束后冷却至室温，，然后抽滤、洗涤、干燥，制得粒径为150~700nm的纳米炭球；（2）将氢氧化钡加入去离子水中，搅拌，然后将搅拌均匀得到的溶液加入到钛酸四丁酯的乙醇溶液中，充分搅拌，制得无色透明溶液；（3）先将步骤（1）制得的纳米炭球加入无水乙醇中，超声分散均匀得到悬浊液，然后将悬浊液逐滴加入到步骤（2）制得的无色透明溶液中，充分搅拌，制得均匀的混合流体；（4）将步骤（3）制得的混合流体加入高压反应釜中，密封后进行加热反应，反应结束后冷却至室温，洗涤，干燥，制得炭球/钛酸钡复合微球；（5）将步骤（4）制得的炭球/钛酸钡复合微球进行升温煅烧，通过煅烧炭球产生CO2气体，CO2气体冲破炭球表面覆盖的钛酸钡，在钛酸钡表面形成气孔，生成空心多孔纳米材料，冷却，制得用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球。2.根据权利要求1所述一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述水热反应的温度为180~200℃，反应时间为8~12h。3.根据权利要求1所述一种用于压电发电沥青混凝土的空心多孔微球的制备方法，其特征在于：步骤（1）中：葡萄糖15~20重量份、去离子水8...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，司文彬，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51