采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种采用高通量技术制备梯度Nb‑Si基合金薄膜的方法，包括如下步骤：(1)制备Nb‑16Si‑6Cr‑24Ti‑6Al基体；(2)制备Cr靶材；(3)制备xNb‑ySi‑zTi‑kAl合金靶材，其中，x＝55～65，y＝14～19，z＝18～25，k＝1～4，数值均为原子百分比；(4)将步骤(1)中的Nb‑16Si‑6Cr‑24Ti‑6Al基体安装在磁控溅射设备的夹具上，将步骤(2)中的Cr靶材放置在普通直流靶上，将步骤(3)中的xNb‑ySi‑zTi‑kAl合金靶材放置在射频靶上，利用磁控溅射技术，制备梯度Nb‑Si基合金薄膜。本方法便于大批量的对不同元素比例的Nb‑Si基合金进行性能测试，快速的选取出最优的元素成分比例，提高工作效率。

Fabrication of Gradient Nb-Si Based Alloy Films by High-throughput Technology

The invention discloses a method for preparing gradgradgradient Nb_Si based alloy thin films by high flux technology, including the following steps: (1) preparing Nb_16Si_6Cr 24Ti Ti 6Al matrix; (2) preparing CrCrCrCrtarget; (3) preparing xNb_ySi zTi kAl alloy target materials, where x=55-65, y=14-19, z=18-25, z=18-25, k=1-4, the numerical values are atomic percentage; (4) preparing Nb Si Si_Nb_Nb Si_Nb Si The results of this study are as follows:1. The 6Cr_24Ti_6Al substrate is mounted on the fixture of magnetron sputtering equipment. The Cr target in step (2) is placed on the common DC target. The xNb_ySi_zTi_kAl alloy target in step (3) is placed on the radio frequency target. Gradient Nb_Si-based alloy film is prepared by magnetron sputtering technology. This method is easy to test the properties of Nb_Si-based alloys with different element ratios in large quantities, and quickly select the optimum element composition ratio to improve work efficiency.

【技术实现步骤摘要】
采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法
本申请涉及梯度合金薄膜制备领域，更特别地涉及一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法和利用该方法制备的梯度Nb-Si基合金薄膜及其应用。
技术介绍
随着航空发动机性能的不断提高，发动机叶片将会承受越来越高的工作温度，例如高推动比的发动机要求叶片的耐温能力达到1200～1400℃。目前最先进的Ni基高温合金能够承受的最高温度为1150℃，不能满足高推动比发动机叶片的使用要求，因此，研发能够承受更高温度的高温合金势在必行。金属Nb具有优良的室温塑韧性，Nb与Si形成的Nb5Si3相具有熔点(Tm＝2620℃)高，密度(7.16g/cm3)低的特点，Nb-Si合金有望先成为下一代先进燃气涡轮发动机叶片材料。但是由于纯金属Nb在600℃左右会发生氧化，因此Nb-Si基超高温合金的高温抗氧化性很差，使得它在高温环境中的使用受到限制。为了提高Nb-Si基高温合金的高温抗氧化性能，同时保证其良好的高低温力学性能，可在Nb-Si二元合金中加入一定量的Cr,Ti,Al等元素。然而，添加适量的Ti元素虽然可提高Nb-Si基合金的断裂韧性，但随着Ti含量的增加，合金熔点降低；加入一定数量的Cr与Nb形成的NbCr2虽然可以提高合金的抗氧化性能，但大量添加会降低合金的断裂韧性；加入一定量的Al虽然在高温下可以形成保护性氧化膜，能够阻止内部合金的进一步氧化从而达到抗氧化的目的，但大量添加会降低合金的塑性。如何确定合适的元素添加量使Nb-Si基合金的耐氧化性能以及力学性能呈现最优水平，成为目前的研究重点。现阶段用于性能测试的Nb-Si基合金试样是通过电弧熔炼制备。通过改变元素(Nb,Si,Cr,Ti,Al)的添加比例，制备出不同成分的Nb-Si基合金，然后依次对这些合金进行性能测试，选取出最优性能对应的元素成分比例，这种方法需要制备大量的试样，工作量大并且效率低。因此，急需研发一种新的制备Nb-Si基合金的工艺，便于大批量的对不同元素比例的Nb-Si基合金进行性能测试，快速的选取出最优的元素成分比例，提高工作效率。
技术实现思路
为了解决上述已有技术存在的不足，本专利技术提出了一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法，通过磁控溅射技术，采用Cr靶材和Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)靶材在Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体上制备Nb、Cr的含量呈梯度变化的Nb-Si基合金薄膜。根据本专利技术的一方面，提供了一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法，包括如下步骤：(1)以Nb、Si、Ti、Cr、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术，制备Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体；(2)以Cr为原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备Cr靶材；(3)以Nb、Si、Ti、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材，其中，x＝55～65,y＝14～19,z＝18～25,k＝1～4,相关数值均为原子百分比；(4)将步骤(1)中的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体安装在磁控溅射设备的夹具上，将步骤(2)中的Cr靶材放置在普通直流靶上，将步骤(3)中的xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材放置在射频靶上，利用磁控溅射技术，制备梯度Nb-Si基合金薄膜。在一些实施方式中，步骤(4)中，磁控溅射参数可以为：Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体的温度200～300℃，Cr靶材的功率40～60瓦，xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材的功率70～90瓦，溅射时间100～140min，气压1.4～1.8Pa，真空度6x10-4～7x10-4Pa。在一些实施方式中，步骤(1)还可以包括如下步骤：1)将制备的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体先后采用60#，200#，500#，800#，1500#，2000#的水磨砂纸磨光后再采用抛光机抛光至镜面；2)将经步骤1)处理后的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体置于质量分数为99.7％的酒精溶液中进行超声波清洗，超声波频率为50～60KHz，清洗时间约为15～25min，之后自然晾干。在一些实施方式中，步骤(2)和步骤(3)还可以包括如下步骤：1)将制备的Cr靶材和xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材采用60#水磨砂纸磨去表面油污；2)将经步骤1)处理后的Cr靶材和xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材置于质量分数为99.7％的酒精溶液中进行超声波清洗，超声波频率为50～60KHz，清洗时间约为15～25min，之后自然晾干。在一些实施方式中，xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材可以为Nb-16Si-22Ti-2Al合金靶材。在一些实施方式中，所制备的梯度Nb-Si基合金薄膜中，Nb元素含量在Nb-Si基合金薄膜中的变化具有等高线特征，且Nb元素含量由靠近Nb靶材的57at.％降低到远离Nb靶材的32at.％。在一些实施方式中，所制备的梯度Nb-Si基合金薄膜中，Cr元素含量在Nb-Si基合金薄膜中的变化具有等高线特征，且Cr元素含量由靠近Cr靶材的40at.％降低到远离Cr靶材的6at.％。在一些实施方式中，还包括采用EDX分析制备的Nb-Si基合金薄膜中Nb元素和Cr元素的含量及分布，具体为，在制备的Nb-Si基合金薄膜中部一定区域内进行成分表征，每隔3～6mm进行一次面扫，面扫的区域为长和宽均为50～70μm的方块。在一些实施方式中，所述Cr靶材和所述xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材与水平方向可呈100-150°。本专利技术的有益效果：针对现有技术中用于性能测试的Nb-Si基合金所需试样多，制备工作量大、效率低且成本高的问题。开发了以Nb、Cr的含量呈梯度变化的Nb-Si基合金薄膜进行高通量性能测试的思路。在具体的制备方法上，利用纯Cr靶材和高Nb不含Cr的Nb-Si合金两种靶材在基体上磁控溅射，并对靶材组分进行设计，采用Cr靶材和Nb-16Si-22Ti-2Al(at.％)靶材可以在Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al(at.％)基体上制备Nb、Cr的含量呈梯度变化的Nb-Si基合金薄膜，配合优化的磁控溅射工艺参数，使得到的薄膜中的Nb、Cr元素呈现了合理的梯度分布，从而便于大批量的对不同元素比例的Nb-Si基合金进行制备和性能测试，快速的选取出最优的元素成分比例，提高工作效率。附图说明为了更清楚地说明本申请实施方式中的技术方案，下面将对实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施方式。图1是磁控溅射原理图。图2是本专利技术的制备的Nb-Si基合金薄膜中Nb元素含量分布图。图3是本专利技术的制备的Nb-Si基合金薄膜中Cr元素含量分布图。具体实施方式下面将结合本申请实施方式中的附图，对本申请的实施方式中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施方式仅仅是作为例示，并非用于限制本申请。“材料高通量制备”是在短时间内完成大量样品的制备。其核心思想是将传统材料研究中采用的顺序迭带或试错方法改为并行处理。本专利技术提供了一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种采用高通量技术制备梯度Nb‑Si基合金薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以Nb、Si、Ti、Cr、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术，制备Nb‑16Si‑6Cr‑24Ti‑6Al基体；(2)以Cr为原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备Cr靶材；(3)以Nb、Si、Ti、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备xNb‑ySi‑zTi‑kAl合金靶材，其中，x＝55～65，y＝14～19，z＝18～25，k＝1～4，数值均为原子百分比；(4)将步骤(1)中的Nb‑16Si‑6Cr‑24Ti‑6Al基体安装在磁控溅射设备的夹具上，将步骤(2)中的Cr靶材放置在普通直流靶上，将步骤(3)中的xNb‑ySi‑zTi‑kAl合金靶材放置在射频靶上，利用磁控溅射技术，制备梯度Nb‑Si基合金薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种采用高通量技术制备梯度Nb-Si基合金薄膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以Nb、Si、Ti、Cr、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术，制备Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体；(2)以Cr为原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备Cr靶材；(3)以Nb、Si、Ti、Al为合成原料，利用真空非自耗电弧熔炼技术制备xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材，其中，x＝55～65，y＝14～19，z＝18～25，k＝1～4，数值均为原子百分比；(4)将步骤(1)中的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体安装在磁控溅射设备的夹具上，将步骤(2)中的Cr靶材放置在普通直流靶上，将步骤(3)中的xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材放置在射频靶上，利用磁控溅射技术，制备梯度Nb-Si基合金薄膜。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，磁控溅射参数为：Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体的温度200～300℃，Cr靶材的功率40～60瓦，xNb-ySi-zTi-kAl合金靶材的功率70～90瓦，溅射时间100～140min，气压1.4～1.8Pa，真空度6x10-4～7x10-4Pa。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)还包括如下步骤：1)将制备的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体先后采用60#，200#，500#，800#，1500#，2000#的水磨砂纸磨光后再采用抛光机抛光至镜面；2)将经步骤1)处理后的Nb-16Si-6Cr-24Ti-6Al基体置于质量分数为99.7％的酒精溶液中进行超声波清洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：周春根，沙江波，姜威，
申请(专利权)人：北京航空航天大学，
类型：发明
国别省市：北京,11