一种三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种分散性良好的三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备方法，是以乙酰丙酮铁作为铁源，以N‑聚乙烯吡咯烷酮作为结构导向剂，乙二醇作为溶剂，通过热溶剂法制得。扫描电镜图显示，本发明专利技术制备的Fe3O4磁性材料表面呈花束状且为多孔材料，比表面积为74.7579 m

Preparation of Fe3O4 magnetic material with three-dimensional flower-like porous structure

The invention provides a preparation method of a three-dimensional flower-like porous structure Fe3O4 magnetic material with good dispersion, which is prepared by thermal solvent method using acetylacetone iron as iron source, N -polyvinylpyrrolidone as structure guiding agent and ethylene glycol as solvent. Scanning electron microscopy shows that the surface of the Fe3O4 magnetic material prepared by the invention is flower-like and porous, with a specific surface area of 74.7579 M.

【技术实现步骤摘要】
一种三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备方法
本专利技术涉及一种Fe3O4磁性材料的制备方法，尤其是涉及一种分散性良好的三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备方法，属于材料制备领域。
技术介绍
近年来，磁性材料由于具有独特的磁特性，在信息存储、环境保护、水处理、电子设备、医疗诊断和药物输送等领域具有非常大的应用潜力。因此，磁性材料的合成，特别是磁铁矿（Fe3O4）颗粒，已成为一个特别重要的研究领域，吸引着越来越多的研究者的关注。磁性材料的性能与形貌结构存在较大的构效关系，所以制备特殊形貌结构的Fe3O4是其研究的热点之一。Fe3O4磁性材料具有较大的比表面积、较高的孔隙度以及独特的磁特性，它的合成对于信息存储、环境保护、水处理、电子设备等领域具有非常重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备方法。本专利技术三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备方法，是以乙酰丙酮铁作为铁源，以N-聚乙烯吡咯烷酮K-30（PVP）作为结构导向剂，乙二醇作为溶剂，通过热溶剂法制得。具体包括以下工艺步骤：（1）酒红色前驱体溶液的制备：将乙酰丙酮铁和N-聚乙烯吡咯烷酮在乙二醇中充分混合，搅拌3~3.5h，得到均一的酒红色前驱体溶液；乙酰丙酮铁和N-聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:1.5~1:2.0；（2）三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备：将上述酒红色前驱体溶液转移至反应釜中，密闭后在175~185℃反应27~28h；反应结束后冷却至室温，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，真空干燥，即得三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料。所述干燥是在40~50℃下真空干燥10~12h或真空冷冻干燥。下面对本专利技术实施例1合成的三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料进行结构的形貌结构和性能进一步解释说明。图1为本专利技术制备的三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的XRD图。将合成的样品的XRD谱图与Fe3O4的标准谱图相对照，发现出峰位置完全一样，因此证明合成的样品为Fe3O4。图2为本专利技术合成的三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料低倍率扫描电镜图(a)和高倍率扫描电镜图（b）。从图2a可以看出Fe3O4磁性材料呈现花束状并且具有良好的分散性。由图2b可以看出Fe3O4磁性材料表面呈现多孔状，很容易在空隙中引入各种基团（如金属氧化物或者药物等），从而可制得由各种基团修饰的Fe3O4磁性复合材料。图3为本专利技术合成的三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的磁滞曲线图（VSM）。从图3中可以看出，花状多孔结构Fe3O4磁性材料显示出较强得磁性。图4为本专利技术合成的三维合成的花状多孔结构Fe3O4磁性材料的比表面积图（BET），可以看出，其具有较大的比表面积。综上所述，本专利技术制备的三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料具有良好的分散性，较大的比表面积，较高的孔隙度以及独特的磁特性，在信息存储、环境保护、水处理、电子设备等领域具有很好的应用前景。附图说明图1为本专利技术制备的三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的XRD图。图2为本专利技术合成的三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料低倍率扫描电镜图（a）和高倍率扫描电镜图（b）。图3为本专利技术制备的三维合成的花状多孔结构Fe3O4磁性材料的磁滞曲线图（VSM）。图4为本专利技术制备的三维合成的花状多孔结构Fe3O4磁性材料的比表面积图（BET）。具体实施方式下面通过具体实施例对本专利技术三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备性作进一步说明。实施例1（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：称取0.24g乙酰丙酮铁和0.48gN-聚乙烯吡咯烷酮K-30（PVP），加入烧杯中；量取36mL的乙二醇加入其中，磁力快速搅拌3h，得到均一的酒红色前驱体溶液；（2）三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备：将上述酒红色前驱体溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后在180℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料。该材料具有良好的分散性，比表面积为74.7579m2/g，室温下磁性强度为36emu/g。实施例2（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；（2）三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在180℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在0℃下真空冷冻干燥10~12h，即得到类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为74.7579m2/g，室温下磁性强度为36emu/g。实施例3（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；（2）三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在180℃下反应27h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为73.7218m2/g，室温下磁性强度为32emu/g。实施例4（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；（2）三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在175℃下反应27h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得到类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为73.5698m2/g，室温下磁性强度为35emu/g。实施例5（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；（2）三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在175℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为74.7290m2/g，室温下磁性强度为36emu/g。实施例6（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；（2）三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在175℃下反应28h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为74.7361m2/g，室温下磁性强度为35emu/g。实施例7（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施例1；（2）三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备：将上述混合均匀的酒红色前驱体溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的反应釜内胆中，密闭后置于在185℃下反应27h，冷却至室温后，用丙酮、蒸馏水、无水乙醇洗涤数次，在40~50℃下真空干燥10~12h，即得类似于实施例1的产物。该材料具有良好的分散性，比表面积为73.2878m2/g，室温下磁性强度为37emu/g。实施例8（1）均匀的酒红色前驱体溶液的制备：同实施本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维花状结构Fe3O4磁性材料的制备方法，是以乙酰丙酮铁作为铁源，以N‑聚乙烯吡咯烷酮作为结构导向剂，乙二醇作为溶剂，通过热溶剂法制得。

【技术特征摘要】
1.一种三维花状结构Fe3O4磁性材料的制备方法，是以乙酰丙酮铁作为铁源，以N-聚乙烯吡咯烷酮作为结构导向剂，乙二醇作为溶剂，通过热溶剂法制得。2.如权利要求1所述一种三维花状结构Fe3O4磁性材料的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：（1）酒红色前驱体溶液的制备：将乙酰丙酮铁和N-聚乙烯吡咯烷酮在乙二醇中充分混合，搅拌3~3.5h，得到均一的酒红色前驱体溶液；（2）三维花状多孔结构Fe3O4磁性材料的制备：将上述酒红色前驱体溶液转移至反应釜中，密闭后在175~185℃反应27~28h；反应结束...

【专利技术属性】
技术研发人员：莫尊理，燕敏，冯航空，王瑞娟，张红娟，郭瑞斌，王君，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：甘肃,62