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一种一维MoS2纳米带的制备方法技术

技术编号:20125093 阅读:22 留言:0更新日期:2019-01-16 13:32
本发明专利技术涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种一维硫化钼纳米带的制备方法,本发明专利技术分别对硫和氧化钼进行加热,在氮气流的载流作用下,硫蒸汽与氧化钼蒸汽接触,氧化钼蒸汽被硫蒸汽还原,在硫蒸汽含量少(即缺硫)的环境中形成气态的钼氧化物,这些气态的钼氧化物沉积形成MoOxS2‑x,在硫蒸汽含量多(即富硫)的环境中,MoOxS2‑x被进一步硫化形成硫化钼。实施例结果表明,本发明专利技术提供的方法能够制备得到硫化钼纳米带,而且本发明专利技术提供的方法耗时短,且在不使用催化剂的条件下即可完成。

Preparation of one-dimensional MoS2 nanoribbons

The invention relates to the technical field of nanomaterials, in particular to the preparation method of one-dimensional molybdenum sulfide nanoribbons. The method respectively heats sulfur and molybdenum oxide, contacts molybdenum oxide vapor with sulfur vapor under the current carrying effect of nitrogen flow, reduces molybdenum oxide vapor by sulfur vapor, and forms gaseous molybdenum oxides in the environment with less sulfur vapor content (i.e., sulfur deficiency). MoOxS2_x is formed by oxide deposition. MoOxS2_x is further sulfided to form molybdenum sulfide in the environment with high sulfur vapor content (i.e. sulfur-rich). The results of the embodiments show that the method provided by the invention can prepare molybdenum sulfide nanoribbons, and the method provided by the invention is time-consuming and can be completed without using catalyst.

【技术实现步骤摘要】
一种一维MoS2纳米带的制备方法
本专利技术涉及纳米材料
,尤其涉及一种一维MoS2纳米带的制备方法。
技术介绍
作为过渡金属硫族化合物(TMDs)的成员之一,二维MoS2材料由于其独特的物理和化学性质,广泛应用于催化、传感器、太阳能电池以及光电器件制备等领域中。理论研究表明,当MoS2的维度从二维降至一维时,锯齿形硫化钼纳米带由非金属性和非铁磁性转变为金属性和磁性,其磁性原子主要由边缘的Mo原子提供。目前,制备一维MoS2纳米带的方法主要如下:①电化学/化学法,其具体工艺为:用电镀法将二氧化钼纳米线电沉积在高定向热解石墨的台阶处作为前驱体,接着在温度为800~900℃及H2S气氛下退火数小时可得到硫化钼纳米带;②催化剂辅助的化学气相沉积法:即用MoO3与S作为反应原料,在NaCl的催化下在基底上生长出MoS2纳米带,其原理为NaCl与MoO3反应形成NaMoO液滴,熔融的NaMoO液滴在硫蒸气的氛围下以爬行方式促进MoS2纳米带的生长。但是上述方法存在以下问题:电化学法需要24h以上的时间才能完全硫化;催化剂辅助的化学气相沉积法需要在催化剂下进行,但是催化剂的存在相当于多用了一种材料,很可能影响样品纯度,进而影响样品质量。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的上述问题,本专利技术提供了一种一维MoS2纳米带的制备方法,本专利技术提供的制备方法用时短,且制备过程中无需使用催化剂。本专利技术提供了一种一维MoS2纳米带的制备方法,包括以下步骤:在持续通入氮气的条件下,对S和MoO3进行常压化学气相沉积,得到一维MoS2纳米带;所述S和MoO3分开放置,所述S放置在第一温区,所述MoO3放置在第二温区;所述氮气的流通方向为由S流向MoO3;所述常压化学气相沉积依次包括六个阶段,具体为第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段、第五阶段和第六阶段,在所述第一阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为室温,终止温度为280~320℃,升温速率为13~17℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第二阶段,对MoO3进行恒温处理,温度为280~320℃;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;所述第二阶段的时间为28~32min;在所述第三阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为280~320℃,终止温度为730~770℃,升温速率为10~15℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第四阶段,对MoO3进行升温处理,温度为730~770℃,时间为10~14min;在第四阶段的前5~7min,对S进行恒温处理,温度为78~82℃,在第四阶段的后5~7min,对S进行升温处理,升温速率为23~27℃/min;在所述第五阶段,对第二温区进行降温处理,起始温度为730~770℃,终止温度为530~570℃,降温速率为8~12℃/min;对第一温区进行恒温处理,温度为200~250℃;在所述第六阶段,对所述第二温区进行降温处理,起始温度为530~570℃,终止温度为室温,降温速率为20~25℃/min;对所述第一温区进行降温处理,降温速率为20~25℃/min,终止温度为室温;在常压化学气相沉积过程中,无需使用催化剂。优选的,在所述第一阶段和第二阶段,所述氮气的通入速度独立地为300~500cm3/min;在所述第三阶段和第四阶段,所述氮气的通入速度独立地为25~50cm3/min;在所述第五阶段,所述氮气的通入速度为25~50cm3/min;在所述第六阶段,所述氮气的通入速度为400~600cm3/min。优选的,所述S和MoO3的质量比为28~32:1。优选的,所述S以S块的形式提供;所述MoO3以MoO3粉的形式提供。优选的,所述常压化学气相沉积在基底表面进行,所述基底放置在MoO3上方。优选的,所述基底的材质包括蓝宝石和/或硅片。优选的,所述常压化学气相沉积在CVD管式炉中进行,所述S和MoO3分别放置在CVD管式炉的不同温区。优选的,所述常压化学气相沉积的六个阶段依次为:在所述第一阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为室温,终止温度为300℃,升温速率为15℃/min;对S进行恒温处理,温度为80℃;在所述第二阶段,对MoO3进行恒温处理,温度为300℃;对S进行恒温处理,温度为80℃;第二阶段的时间为30min;在所述第三阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为300℃,终止温度为750℃,升温速率为13℃/min;对S进行恒温处理,温度为80℃;在所述第四阶段,对MoO3进行升温处理,温度为750℃,时间为12min;在第四阶段的前6min,对S进行恒温处理,温度为80℃,在第四阶段的后6min,对S进行升温处理,升温速率为25℃/min;在所述第五阶段,对第二温区进行降温处理,起始温度为750℃,终止温度为550℃,降温速率为10℃/min;对第一温区进行恒温处理,温度为230℃;在所述第六阶段,对第二温区进行降温处理,起始温度为550℃,终止温度为室温,降温速率为25℃/min;对第一温区进行降温处理,降温速率为20~25℃/min,终止温度为室温。本专利技术提供了一种一维MoS2纳米带的制备方法,本专利技术分别对S和MoO3进行加热,在氮气流的载流作用下,S蒸汽与MoO3蒸汽接触,MoO3蒸汽被S蒸汽还原,在S蒸汽含量少(即缺硫)的环境中形成气态的MoO3-x,这些气态的MoO3-x沉积形成MoOxS2-x,在S蒸汽含量多(即富硫)的环境中,MoOxS2-x被进一步硫化形成MoS2。本专利技术在第一阶段、第二阶段、第三阶段以及第四阶段的前5~7min,S的温度较低,而MoO3的温度较高,使得在此过程中,硫供给不足,在此缺硫的情况下,S蒸汽和MoO3蒸汽形成一维的MoOxS2-x;在第四阶段的后5~7min,S的温度升高,形成大量硫蒸气,在此富硫环境中,一维的MoOxS2-x被硫化形成MoS2纳米带,随着反应的进行,所有的一维MoOxS2-x全被硫化形成一维MoS2纳米带。实施例结果表明,本专利技术提供的方法能够制备得到MoS2纳米带,而且本专利技术提供的方法耗时短,且在不使用催化剂的条件下即可完成。附图说明图1为基底和MoO3的位置关系;图2为本专利技术实施例1制备得到的产物的光学显微镜图;图3为本专利技术实施例1制备得到的产物的原子力显微镜图;图4为本专利技术实施例1制备得到的产物的拉曼光谱及拉曼mapping图;图5为本专利技术实施例1制备得到的产物的荧光光谱及荧光mapping图;图6为本专利技术实施例2制备得到的产物的光学显微镜图;图7为本专利技术实施例2制备得到的产物的原子力显微镜图;图8为本专利技术实施例2制备得到的产物的拉曼光谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种一维MoS2纳米带的制备方法,包括以下步骤:在持续通入氮气的条件下,对S和MoO3进行常压化学气相沉积,得到一维MoS2纳米带;所述S和MoO3分开放置;所述氮气的流通方向为由S流向MoO3;所述常压化学气相沉积依次包括六个阶段,具体为第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段、第五阶段和第六阶段,在所述第一阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为室温,终止温度为280~320℃,升温速率为13~17℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第二阶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一维MoS2纳米带的制备方法,包括以下步骤:在持续通入氮气的条件下,对S和MoO3进行常压化学气相沉积,得到一维MoS2纳米带;所述S和MoO3分开放置,所述S放置在第一温区,所述MoO3放置在第二温区;所述氮气的流通方向为由S流向MoO3;所述常压化学气相沉积依次包括六个阶段,具体为第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段、第五阶段和第六阶段,在所述第一阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为室温,终止温度为280~320℃,升温速率为13~17℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第二阶段,对MoO3进行恒温处理,温度为280~320℃;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;所述第二阶段的时间为28~32min;在所述第三阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为280~320℃,终止温度为730~770℃,升温速率为10~15℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第四阶段,对MoO3进行升温处理,温度为730~770℃,时间为10~14min;在第四阶段的前5~7min,对S进行恒温处理,温度为78~82℃,在第四阶段的后5~7min,对S进行升温处理,升温速率为23~27℃/min;在所述第五阶段,对所述第二温区进行降温处理,起始温度为730~770℃,终止温度为530~570℃,降温速率为8~12℃/min;对所述第一温区进行恒温处理,温度为200~250℃;在所述第六阶段,对所述第二温区进行降温处理,起始温度为530~570℃,终止温度为室温,降温速率为20~25℃/min;对所述第一温区进行降温处理,降温速率为20~25℃/min,终止温度为室温;在常压化学气相沉积过程中,无需使用催化剂。...

【技术特征摘要】
1.一种一维MoS2纳米带的制备方法,包括以下步骤:在持续通入氮气的条件下,对S和MoO3进行常压化学气相沉积,得到一维MoS2纳米带;所述S和MoO3分开放置,所述S放置在第一温区,所述MoO3放置在第二温区;所述氮气的流通方向为由S流向MoO3;所述常压化学气相沉积依次包括六个阶段,具体为第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段、第五阶段和第六阶段,在所述第一阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为室温,终止温度为280~320℃,升温速率为13~17℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第二阶段,对MoO3进行恒温处理,温度为280~320℃;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;所述第二阶段的时间为28~32min;在所述第三阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为280~320℃,终止温度为730~770℃,升温速率为10~15℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第四阶段,对MoO3进行升温处理,温度为730~770℃,时间为10~14min;在第四阶段的前5~7min,对S进行恒温处理,温度为78~82℃,在第四阶段的后5~7min,对S进行升温处理,升温速率为23~27℃/min;在所述第五阶段,对所述第二温区进行降温处理,起始温度为730~770℃,终止温度为530~570℃,降温速率为8~12℃/min;对所述第一温区进行恒温处理,温度为200~250℃;在所述第六阶段,对所述第二温区进行降温处理,起始温度为530~570℃,终止温度为室温,降温速率为20~25℃/min;对所述第一温区进行降温处理,降温速率为20~25℃/min,终止温度为室温;在常压化学气相沉积过程中,无需使用催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述第一阶段和第二阶段,所述氮气的通入速度独立地为300~500cm3/min;在所述第三阶段和第四阶段,所述氮气的通入速度独立地为25~50c...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄寒施姣刘金鑫陈凤鸣吴迪
申请(专利权)人:中南大学
类型:发明
国别省市:湖南,43

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