The invention relates to the technical field of nanomaterials, in particular to the preparation method of one-dimensional molybdenum sulfide nanoribbons. The method respectively heats sulfur and molybdenum oxide, contacts molybdenum oxide vapor with sulfur vapor under the current carrying effect of nitrogen flow, reduces molybdenum oxide vapor by sulfur vapor, and forms gaseous molybdenum oxides in the environment with less sulfur vapor content (i.e., sulfur deficiency). MoOxS2_x is formed by oxide deposition. MoOxS2_x is further sulfided to form molybdenum sulfide in the environment with high sulfur vapor content (i.e. sulfur-rich). The results of the embodiments show that the method provided by the invention can prepare molybdenum sulfide nanoribbons, and the method provided by the invention is time-consuming and can be completed without using catalyst.
【技术实现步骤摘要】
一种一维MoS2纳米带的制备方法
本专利技术涉及纳米材料
,尤其涉及一种一维MoS2纳米带的制备方法。
技术介绍
作为过渡金属硫族化合物(TMDs)的成员之一,二维MoS2材料由于其独特的物理和化学性质,广泛应用于催化、传感器、太阳能电池以及光电器件制备等领域中。理论研究表明,当MoS2的维度从二维降至一维时,锯齿形硫化钼纳米带由非金属性和非铁磁性转变为金属性和磁性,其磁性原子主要由边缘的Mo原子提供。目前,制备一维MoS2纳米带的方法主要如下:①电化学/化学法,其具体工艺为:用电镀法将二氧化钼纳米线电沉积在高定向热解石墨的台阶处作为前驱体,接着在温度为800~900℃及H2S气氛下退火数小时可得到硫化钼纳米带;②催化剂辅助的化学气相沉积法:即用MoO3与S作为反应原料,在NaCl的催化下在基底上生长出MoS2纳米带,其原理为NaCl与MoO3反应形成NaMoO液滴,熔融的NaMoO液滴在硫蒸气的氛围下以爬行方式促进MoS2纳米带的生长。但是上述方法存在以下问题:电化学法需要24h以上的时间才能完全硫化;催化剂辅助的化学气相沉积法需要在催化剂下进行,但是催化剂的存在相当于多用了一种材料,很可能影响样品纯度,进而影响样品质量。
技术实现思路
鉴于现有技术中存在的上述问题,本专利技术提供了一种一维MoS2纳米带的制备方法,本专利技术提供的制备方法用时短,且制备过程中无需使用催化剂。本专利技术提供了一种一维MoS2纳米带的制备方法,包括以下步骤:在持续通入氮气的条件下,对S和MoO3进行常压化学气相沉积,得到一维MoS2纳米带;所述S和MoO3分开放置,所述S ...
【技术保护点】
1.一种一维MoS2纳米带的制备方法,包括以下步骤:在持续通入氮气的条件下,对S和MoO3进行常压化学气相沉积,得到一维MoS2纳米带;所述S和MoO3分开放置,所述S放置在第一温区,所述MoO3放置在第二温区;所述氮气的流通方向为由S流向MoO3;所述常压化学气相沉积依次包括六个阶段,具体为第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段、第五阶段和第六阶段,在所述第一阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为室温,终止温度为280~320℃,升温速率为13~17℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第二阶段,对MoO3进行恒温处理,温度为280~320℃;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;所述第二阶段的时间为28~32min;在所述第三阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为280~320℃,终止温度为730~770℃,升温速率为10~15℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第四阶段,对MoO3进行升温处理,温度为730~770℃,时间为10~14min;在第四阶段的前5~7min,对S进行恒温处理,温度为78~82℃,在第四阶段的后5~7min,对S ...
【技术特征摘要】
1.一种一维MoS2纳米带的制备方法,包括以下步骤:在持续通入氮气的条件下,对S和MoO3进行常压化学气相沉积,得到一维MoS2纳米带;所述S和MoO3分开放置,所述S放置在第一温区,所述MoO3放置在第二温区;所述氮气的流通方向为由S流向MoO3;所述常压化学气相沉积依次包括六个阶段,具体为第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段、第五阶段和第六阶段,在所述第一阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为室温,终止温度为280~320℃,升温速率为13~17℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第二阶段,对MoO3进行恒温处理,温度为280~320℃;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;所述第二阶段的时间为28~32min;在所述第三阶段,对MoO3进行升温处理,起始温度为280~320℃,终止温度为730~770℃,升温速率为10~15℃/min;对S进行恒温处理,温度为78~82℃;在所述第四阶段,对MoO3进行升温处理,温度为730~770℃,时间为10~14min;在第四阶段的前5~7min,对S进行恒温处理,温度为78~82℃,在第四阶段的后5~7min,对S进行升温处理,升温速率为23~27℃/min;在所述第五阶段,对所述第二温区进行降温处理,起始温度为730~770℃,终止温度为530~570℃,降温速率为8~12℃/min;对所述第一温区进行恒温处理,温度为200~250℃;在所述第六阶段,对所述第二温区进行降温处理,起始温度为530~570℃,终止温度为室温,降温速率为20~25℃/min;对所述第一温区进行降温处理,降温速率为20~25℃/min,终止温度为室温;在常压化学气相沉积过程中,无需使用催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述第一阶段和第二阶段,所述氮气的通入速度独立地为300~500cm3/min;在所述第三阶段和第四阶段,所述氮气的通入速度独立地为25~50c...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄寒,施姣,刘金鑫,陈凤鸣,吴迪,
申请(专利权)人:中南大学,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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