一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，属于用铝化合物的热分解法制备氧化铝技术领域。本发明专利技术的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，包括以下步骤：将前驱体粉末和α‑Al2O3晶种混合均匀，得混料；将混合料放入辅助加热保温装置中，然后放入微波谐振腔内，微波加热至1050～1200℃，保温10～50min，自然冷却至室温，即得。本发明专利技术的方法既可以在传统工艺的基础上降低煅烧温度，大幅缩短煅烧时间，减小粉体的粒径，改善粉体性能，降低能耗，提高生产效率，并且无污染；同时相较于现有对前驱体粉体进行微波烧结的技术，进一步简化了微波烧结工艺、降低了能耗和粉体的粒度并减少了团聚。

A Method of Preparing Ultrafine Alumina Powder by Adding Crystal Seeds and Microwave Calcination

The invention relates to a method for preparing ultrafine alumina powder by adding crystal seeds and microwave calcination, belonging to the technical field of preparing alumina by thermal decomposition of aluminium compounds. The method of preparing ultrafine alumina powder by adding seed and microwave calcination includes the following steps: mixing precursor powder and alpha Al2O3 seed evenly to obtain mixture; putting mixture into auxiliary heating and insulation device, then putting it into microwave resonant cavity, microwave heating to 1050-1200 C, holding for 10-50 minutes, and natural cooling to room temperature. The method of the invention can not only reduce the calcination temperature, greatly shorten the calcination time, reduce the particle size of the powder, improve the performance of the powder, reduce energy consumption, improve production efficiency, and is pollution-free on the basis of the traditional process, but also simplify the microwave sintering process, reduce energy consumption and particle size of the powder compared with the existing technology of microwave sintering of the precursor powder. Less reunion.

【技术实现步骤摘要】
一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法
本专利技术涉及一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，属于用铝化合物的热分解法制备氧化铝

技术介绍
我国氧化铝产品以工业氧化铝为主，超细氧化铝尤其是低钠、超细、高纯氧化铝的生产尚未达到产业化水平，产品主要依赖进口。随着国内高新技术产业的不断发展，高档次、多品种氧化铝的需求不断增加。高纯氧化铝是指纯度大于99.99％、粒度均匀的超微粉体材料，是21世纪产量最大、产值最高、用途最广的尖端材料之一。高纯超细氧化铝具有高硬度、高强度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大、热膨胀系数小、抗热震性能好、介电损耗低等优异的特性，广泛用于绝缘材料、电子产品、耐磨耐腐蚀材料以及航空航天材料等高科技尖端行业。近年来，高纯氧化铝在喷墨打印机用纸涂层、显示器材料、能源、汽车、半导体及电脑领域得到拓展应用，尤其是全球LED快速发展以及国家照明工程的实施，其需求量激增，产量迅速增长。因此，高纯氧化铝具有广阔的应用前景。高纯氧化铝的制备方法多种多样，主要分为固相法、液相法和气相法三大类。常见的具体方法有水热合成法、溶胶凝胶法、改良拜耳法、有机铝醇盐水解法、电火花放电法等，其中水热合成法可以制备出分散性良好的高纯氧化铝，但其工艺需在高温下进行，生产成本较高，而且会产生爆炸性气体氢气，存在安全隐患；溶胶凝胶法工艺简单，但产品容易出现硬团聚现象；改良拜耳法原料广泛，成本低，但产品中氧化钠含量高，纯度受限；有机铝醇盐水解法可制备一次粒子较细的超微氧化铝，但其产品团聚严重，且生产成本较高；电火花放电法能实现清洁生产，但生产过程中存在重大安全隐患，耗能较大。因此，一种低成本、可重复性强、无污染、可批量生产高纯氧化铝粉体的技术亟待研发。目前能够实现工业化生产的方法有异丙醇铝水解法、硫酸铝铵热解法和碳酸铝铵热解法三种，其中硫酸铝铵热解法原料来源广泛，生产工艺简单，可以制备出5N级高纯氧化铝，但其煅烧温度较高，易使产品发生团聚，且耗能较高。微波是一种介于无线电波与红外线波段之间的电磁波，波长范围1mm～1m，频率范围为300MHz～300GHz，由于频率很高，所以也叫做超高频电磁波。微波加热是指化合物在电磁场中由介质损耗而引起的体内加热，微波加热是依靠物体吸收微波能将其转化为热能，使自身整体同时升温的加热方式。微波加热技术是通过被加热体内部偶极分子高频往复运动产生“内摩擦热”而使被加热物体温度升高，无需任何热传导过程，物体内外同时加热升温，加热速度快且均匀，仅需传统加热方式的几分之一或者几十分之一即可达到加热目的。与传统加热方式相比，微波加热具有升温速率快、加热均匀、可控性强、选择性加热、反应灵敏、穿透力强、清洁、无污染等优点。现有技术中，授权公告号为CN102531014B中国专利技术专利公开了一种α-Al2O3粉体的混合微波烧结法，是将前驱体粉料置于辅助加热保温装置中，辅助加热保温装置与前驱体粉料一同放入微波谐振腔内进行烧结：首先，开启微波源，调节微波输入功率，以平均6～30℃/min的速度缓慢升温；待脱水结束后，开始连续调节微波输入功率，以20～100℃/min的速度迅速加热，同时监测反射功率；待反射功率稳定时，维持升温速率在10～30℃/min匀速升温至烧结温度1000～1500℃，保温2～20min，控制微波输入功率以6～30℃/min的速度匀速冷却至室温，即得α-Al2O3粉体制品；其中，辅助加热保温装置包括内外双层的保温层，内外双层保温层之间设有辅助加热体，内外双层保温层顶部设置有与其形状匹配的盖板，盖板上开设有红外测温孔。该方法虽然能够实现晶粒细化及均匀化，在一定程度上减少硬团聚，但是该方法制备的α-Al2O3粉体平均粒径较大，且冷却过程中也需要进行微波加热控制降温速率，整个烧结过程较为复杂，能耗高，不利用工业化生产的推广应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、节能的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法。为了实现以上目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，包括以下步骤：将前驱体粉料和α-Al2O3晶种混合均匀，得混料；将混料放入辅助加热保温装置中，再将辅助加热保温装置放入微波谐振腔内，微波加热至1050～1200℃，保温10～50min，室温下自然冷却，即得。本专利技术的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，通过在前驱体粉料中添加α-Al2O3晶种，煅烧后直接进行冷却，即可制得粒度在100～200nm之间、分散性良好的α-Al2O3粉体。本专利技术的方法既可以在传统工艺的基础上降低了煅烧温度，大幅缩短了煅烧时间，减小了粉体的粒径，改善了粉体性能，降低了能耗，提高了生产效率，并且无污染；同时相较于现有对前驱体粉体进行微波烧结的技术，进一步简化了微波烧结的工艺、降低了能耗和粉体的粒度并减少了团聚，符合我国“循环经济”的发展战略，具有良好的环境效益、经济效益和社会效益。所述混料中α-Al2O3晶种的质量百分比为0.1～0.85％。混料中，α-Al2O3晶种的粒径为100～200nm。混料中，前驱体粉料的粒径为3～10μm。保温前，微波加热的升温速率为15～25℃/min。保温过程在微波持续加热下进行。所述辅助加热保温装置包括保温层，以及保温层围成的用于容纳所述混料的腔体；所述保温层包括外保温层和设置在外保温层内壁的内保温微波吸波材料涂层。优选的，所述外保温层包括两端开口的筒状外保温层本体，以及分别与两端开口密封配合的外保温层第一端盖和外保温层第二端盖；所述筒状外保温层本体与外保温层第一端盖和外保温层第二端盖密封配合后形成所述腔体。所述内保温吸波材料涂层设置在所述筒状外保温层本体的内壁。所述外保温层第一端盖上设有用于供热电偶穿入所述空腔内的测温孔。所述内保温吸波材料涂层中的吸波材料为SiC。所述外保温层由莫来石制成。将混料放入微波谐振腔内时，是先将混料放入辅助加热保温装置内，然后放入微波谐振腔中。在氧化铝过渡相向α相转化的过程中，低温阶段氧化铝吸波性能较差，此时内保温微波吸波材料涂层可吸收微波，起到辅助加热的作用，达到临界温度后，氧化铝自身吸波加热至烧结温度。所述前驱体粉料为十二水合硫酸铝铵。为了得到高纯氧化铝，所采用的十二水合硫酸铝铵的纯度为4N～5N级。采用该纯度级别的十二水合硫酸铝铵，能够制备出纯度在99.995％以上的α-Al2O3粉体。该级别纯度的十二水合硫酸铝铵可以采用包括以下步骤的方法进行制备：1)将含有等物质的量的硫酸铝和硫酸铵的两者的饱和溶液混合，在60～80℃下蒸发至有结晶薄膜出现，然后加入乙醇，搅拌下冷却至0～10℃，静置，直至晶体完全析出；2)将步骤1)中析出的晶体进行抽滤、洗涤、干燥，得到硫酸铝铵结晶粗品；3)将硫酸铝铵结晶粗品溶解在水中，再将溶液在60～80℃蒸发至有结晶薄膜出现，再加入最少量的水，使结晶刚好溶解，然后加入硫酸铝铵结晶粗品质量3～5％的酒石酸铵搅拌10～20min，趁热过滤，再收集滤液；4)向滤液中加入乙醇，搅拌，然后在冰水混合物中静置冷却至晶体完全析出；5)将步骤4)中析出的晶体进行抽滤、洗涤、干燥，得到第一次重结晶的硫酸铝铵；6)重复步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：将前驱体粉末和α‑Al2O3晶种混合均匀，得混料；将混料放入辅助加热保温装置中，再将辅助加热保温装置放入微波谐振腔内，微波加热至1050～1200℃，保温10～50min，室温下自然冷却，即得。

【技术特征摘要】
1.一种利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：将前驱体粉末和α-Al2O3晶种混合均匀，得混料；将混料放入辅助加热保温装置中，再将辅助加热保温装置放入微波谐振腔内，微波加热至1050～1200℃，保温10～50min，室温下自然冷却，即得。2.根据权利要求1所述的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，其特征在于：所述混料中α-Al2O3晶种的质量百分比为0.1～0.85％。3.根据权利要求1所述的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，其特征在于：混料中，α-Al2O3晶种的粒径为100～200nm。4.根据权利要求1所述的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，其特征在于：混料中，前驱体粉料的粒径为3～10μm。5.根据权利要求1所述的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，其特征在于：保温前，加热的升温速率为15～25℃/min。6.根据权利要求1所述的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，其特征在于：所述辅助加热保温装置包括保温层，以及保温层围成的用于容纳所述混料的腔体；所述保温层包括外保温层和设置在外保温层内壁的内保温微波吸波材料涂层。7.根据权利要求1所述的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法，其特征在于：所述前驱体粉料为十二水合硫酸铝铵，所述十二水合硫酸铝铵的纯度为4N～5N级。8.根据权利要求7所述的利用添加晶种和微波煅烧制备超细氧化铝粉体的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢红霞，赵天歌，魏文天，曾少宇，邵刚，范冰冰，王海龙，陈德良，许红亮，张锐，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：河南,41