The invention provides a vanadium nitride nano cluster loaded on the 3D carbon foam skeleton and a preparation method thereof, which comprises the following steps: first, carbonizing melamine foam to obtain 3D carbon foam; the second step is to immerse the 3D carbon foam in the first step into the solution A and carry out the hydrothermal reaction; after the reaction is cooled to room temperature, the 3D carbon foam is alternately washed by water and ethanol. Wash, freeze-drying, and obtain intermediate products; third step, calcine the intermediate products, cool them to room temperature after reaction, and obtain vanadium nitride nanoclusters loaded on 3D carbon skeleton; the reaction raw material of the invention is ammonium metavanadate, which is cheap and easy to obtain, and the hydrothermal method is simple and easy to control, and the final prepared vanadium nitride nanoclusters loaded on 3D carbon skeleton. It has uniform distribution and stable structure.
【技术实现步骤摘要】
一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇及其制备方法
本专利技术属于无机微纳米材料制备领域,具体涉及一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇及其制备方法。
技术介绍
过渡金属氮化物(MXNY,M=Ti、V、MO)由于其晶体结构的特殊性,在光、电、磁等领域广泛应用,并拥有广阔的市场前景,因此吸引了众多科研者的目光,尤其氮化钒成为研究的热点。氮化钒兼具有好的电导性和钒的多价态,使得氮化钒在锂硫电池、超级电容器等方面具有很好的应用前景。特别是赋予氮化钒不同纳米形貌结构,使其应用领域大为扩展,且性能得到有效提高。目前制备氮化钒主要有微波法、还原氮化法等,中国专利CN106915732A公开了在直流电弧放电装置中制备出了海胆状氮化钒,但该方法能源消耗大且操作复杂,制备成本高昂。此外,氮化钒的粒子团聚以及形貌的保持困难是氮化钒应用方面的问题,针对此类问题骨架支撑是一个有效的方法,中国专利CN103985850A公开了一种五氧化二钒/导电基地(泡沫镍)的制备方法,但使用该方法制备氮化钒时高温氮化处理会影响导电基地的导电性能。碳泡沫则不存在该方面问题并且网络骨架完整、成本低廉、制备简单,因此该专利技术提出在3D碳泡沫上负载氮化钒。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇及其制备方法,解决现有制备氮化钒时,成本高、能源消耗大且操作复杂等问题,同时防止氮化钒的粒子团聚,并且使其形貌稳定保持。为了达到上述目的,本专利技术采用的技术方案是:本专利技术提供的一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇的制备方法,包括以下步骤:第一步,碳化三聚氰胺泡沫 ...
【技术保护点】
1.一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,碳化三聚氰胺泡沫,得到3D碳泡沫体;第二步,将第一步中3D碳泡沫体浸入溶液A中,并进行水热反应;反应结束冷却至室温后,将3D碳泡沫体采用水和无水乙醇交替进行冲洗,冷冻干燥,得到中间产物;第三步,将上述所得中间产物进行煅烧,反应结束后冷却至室温,得到负载于3D碳骨架上的氮化钒纳米簇;其中,溶液A是将浓度为10~30mol/L的偏钒酸铵、1~10mol/L的六次甲基四胺和草酸水溶液以(1~3):(1~4):(1~5)的体积比混合,搅拌充分得到。
【技术特征摘要】
1.一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,碳化三聚氰胺泡沫,得到3D碳泡沫体;第二步,将第一步中3D碳泡沫体浸入溶液A中,并进行水热反应;反应结束冷却至室温后,将3D碳泡沫体采用水和无水乙醇交替进行冲洗,冷冻干燥,得到中间产物;第三步,将上述所得中间产物进行煅烧,反应结束后冷却至室温,得到负载于3D碳骨架上的氮化钒纳米簇;其中,溶液A是将浓度为10~30mol/L的偏钒酸铵、1~10mol/L的六次甲基四胺和草酸水溶液以(1~3):(1~4):(1~5)的体积比混合,搅拌充分得到。2.根据权利要求1所述的一种负载于3D碳泡沫骨架上的氮化钒纳米簇的制备方法,其特征在于,第一步中,将三聚氰胺泡沫放入管式炉中,并在氩气或氮气气氛下以5℃·min-1的升温速率,在800℃温度下煅烧1h后,冷却至室温后,得到3D碳泡沫体。...
【专利技术属性】
技术研发人员:原晓艳,王瑞琴,黄文瑞,郭守武,
申请(专利权)人:陕西科技大学,
类型:发明
国别省市:陕西,61
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