一种金属软磁复合材料的原位钝化绝缘包覆处理方法技术

本发明专利技术公开了一种金属软磁复合材料的原位钝化包覆处理方法。采用原位钝化法对金属磁粉进行绝缘包覆后，经粘结、压制成型、热处理、喷涂工艺，得到目标产物。本发明专利技术采用原位钝化法在磁粉表面原位生成一层致密钝化膜，钝化膜包覆均匀、厚度可控，电阻率高、热稳定性以及结合强度好，具有优异的磁性能和力学性能；采用原位钝化法在金属磁粉表面均匀包覆一层氧化物钝化膜，包覆效果优于现有方法，且可操作性强，便于批量生产；大幅提高软磁复合材料的有效磁导率，并有效降低磁芯损耗。

A Method of In-situ Passivation and Insulation Coating for Metal Soft Magnetic Composites

The invention discloses an in-situ passivation coating method for metal soft magnetic composite materials. The target product was obtained by bonding, pressing, heat treatment and spraying after in-situ passivation of metal magnetic powder. The present invention adopts in-situ passivation method to form a dense passivation film on the surface of magnetic powder in situ, which has uniform coating, controllable thickness, high resistivity, good thermal stability and bonding strength, excellent magnetic properties and mechanical properties, and adopts in-situ passivation method to uniformly coat an oxide passivation film on the surface of metal magnetic powder, the coating effect is better than the existing method, and the operability is strong. It is easy to produce in batches, greatly improves the effective permeability of soft magnetic composites and effectively reduces the core loss.

【技术实现步骤摘要】
一种金属软磁复合材料的原位钝化绝缘包覆处理方法
本专利技术涉及磁性材料的制备
，尤其涉及一种金属软磁复合材料的原位钝化绝缘包覆处理方法。
技术介绍
金属软磁复合材料是将金属磁粉与绝缘介质混合压制而成。金属磁粉颗粒尺寸较小，趋肤效应不明显，因此磁导率的频率稳定性较高。同时金属软磁复合材料还具有较高的电阻率可以应用于中高频，利用粉末冶金工艺可以加工成各种复杂形状，具有低矫顽力、低损耗的特点，使得软磁复合材料作为滤波器、电感器、扼流线圈等广泛应用于电子通讯和电源开关等领域。金属软磁材料较高的涡流损耗是限制其高频应用的主要原因。通过在金属磁粉表面均匀包覆一层高电阻率的绝缘介质膜，可以有效降低高频下的涡流损耗。绝缘包覆通常分为有机包覆和无机包覆。有机包覆剂主要包括环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂等，通过高温退火可以有效消除软磁复合材料在压制过程中引入的大量缺陷和内应力，从而降低磁滞损耗，但是有机物耐热温度低，高温条件下容易分解，增加涡流损耗，因此具有良好热稳定性的无机包覆材料成为人们研究的重点。而无机包覆主要包括：磷酸盐包覆（磷酸铝、磷酸铁等）以及氧化物包覆（SiO2、MgO、Al2O3和铁氧体）等。传统的磷酸盐包覆与磁粉结合性好，具有较高的电阻率，工艺简便，适于工业化生产，但是高温退火过程中容易分解造成电阻率的降低，损耗随之增加。而目前金属氧化物的包覆方法，与磁粉结合性差，其本身的脆性使得绝缘膜容易开裂。原位钝化是在磁粉表面原位生成一层致密的钝化膜，具有较高的耐热温度，能够满足高温退火的要求，且电阻率高，高频下涡流损耗较低，是优良的绝缘包覆方法。专利号为201310212031.9的中国专利技术专利公开了一种金属软磁复合材料的制备方法，利用纳米Al2O3分散液对金属磁粉进行绝缘包覆。这种分散液均匀性较差，容易沉积，对磁粉包覆不均匀，且纳米颗粒与磁粉表面的结合性差，容易脱落，造成磁芯的涡流损耗偏大。本专利技术与之区别的地方在于：本专利技术是通过钝化液与金属磁粉直接反应进行绝缘包覆，包覆层与磁粉结合性强，包覆均匀，具有高热稳定性以及优良的磁性能。专利号为201310396266.8的中国专利技术专利公开了利用磷酸钝化纳米晶软磁复合材料的制备方法，磷酸盐的高温热稳定性差，因此只适合于低温退火热处理，磁芯损耗偏大，且采用机械混合的方式无法对磁粉进行均匀的绝缘包覆。专利号为201410684249.9的中国专利技术专利公开了采用酸性烤蓝工艺绝缘包覆铁基软磁复合材料，在磁粉表面原位生成一层Fe3O4绝缘膜，结合性较好，但是Fe3O4绝缘膜电阻率较低，涡流损耗高，同时由于制备工艺复杂，条件苛刻，不利于工业化生产。
技术实现思路
针对目前软磁复合材料的绝缘膜结合强度低、包覆层不均匀的缺陷，本专利技术提供了一种金属软磁复合材料的原位钝化绝缘包覆处理方法，在金属软磁复合材料表面包覆一层具有高热稳定性高电阻率的钝化膜，本专利技术的技术方案如下：金属软磁复合材料的原位钝化绝缘包覆处理方法包括如下步骤：1）粒度配比：对金属磁粉过筛后进行粒度配比；2）原位钝化法绝缘包覆：在无水乙醇中溶解占无水乙醇重量10~50%的浓酸，搅拌10~60min，得到钝化液；将配比好的金属磁粉加入到钝化液中，同时均匀搅拌5~40min，然后过滤，干燥，得到钝化后的磁粉；向钝化后的磁粉中加入占钝化后的磁粉质量0.5~2.5%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；最后向钝化后的磁粉中加入占钝化后磁粉总重0.5~2.0%的脱模剂并混合均匀，得到待成型磁粉；3）压制成型：将待成型磁粉在600~2000MPa的压强下压制成型，得到软磁复合材料；4）热处理：采用氮气或氩气作保护气氛，将软磁复合材料置于400~750ºC环境中保温30~120min；5）表面喷涂：在步骤4）处理后的软磁复合材料表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到金属软磁复合材料。所述的金属磁粉的重量为10~30g，所述的混合溶液中浓酸的质量为2~40g，无水乙醇的质量为20~80g。所述的金属磁粉是铁粉、铁硅粉、铁硅铝粉、铁钴粉、铁镍粉、铁镍钼粉和铁基非晶粉中的一种或多种。所述的粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、硅树脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺树脂、低熔点玻璃粉、SiO2中的一种或多种。所述的脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或多种。本专利技术制备的软磁复合材料，由于是在磁粉表面原位生长一层致密钝化膜，对材料的饱和磁通密度影响较小，与磁粉结合性强，电阻率高，具有高磁导率低损耗的优良磁性能。同时制备工艺简便，钝化液可以循环利用，制备成本低，有利于实现大规模工业化生产。附图说明图1为原位钝化处理后磁粉的表面形貌图。图2为原位钝化工艺与传统磷酸钝化制备的铁硅铝软磁复合材料的磁损耗（测试条件为100mT）。图3为原位钝化工艺与传统磷酸钝化制备的铁硅铝软磁复合材料的有效磁导率（测试条件为100mT）。具体实施方式本专利技术的软磁复合材料是对磁粉进行原位钝化处理，在磁粉表面原位生成一层致密氧化膜，然后添加粘结剂、压制成型、退火热处理以及喷涂后制成软磁复合材料。现结合具体实施例对本专利技术进行进一步说明。实施例1将6g浓硫酸加入到30g无水乙醇中，搅拌15min，得到钝化液。将15g铁粉过筛进行粒度配比后加入钝化液中，同时均匀搅拌20min，然后过滤，干燥，得到钝化后的磁粉。向钝化后的磁粉中加入占钝化后的磁粉质量1.0%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀，所述的粘结剂为环氧树脂。最后向钝化后的磁粉中加入占钝化后磁粉总重0.5%的脱模剂并混合均匀，所述的脱模剂为硬脂酸锌，得到待成型磁粉。将待成型磁粉在800MPa的压强下压制成外径23.4mm，内径14.4mm，高8.8mm的环形软磁复合材料，采用氮气作保护气氛，将软磁复合材料置于500ºC环境中保温30min，制成软磁复合材料，在软磁复合材料的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到铁基软磁复合材料。在铁基软磁复合材料上采用线径Ф0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制20匝电感线圈，测得软磁复合材料电磁性能具体如下：（1）软磁复合材料磁导率：95；（2）10kHz/1V条件下，电感L=47.8μH；（3）直流叠加性能：1kHz，H=100Oe时，LH/LO=53.6%；（4）100kHz/1V条件下，品质因数Q=62；（5）软磁复合材料损耗：50kHz/100mT时，PCV=820.3mW/cm3。实施例2将5g浓硝酸加入到25g无水乙醇中，搅拌20min，得到钝化液。将10g铁硅铝粉过筛进行粒度配比后加入钝化液中，同时均匀搅拌10min，然后过滤，干燥，得到钝化后的磁粉。向钝化后的磁粉中加入占钝化后的磁粉质量0.5%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀，所述的粘结剂为酚醛树脂。最后向钝化后的磁粉中加入占钝化后磁粉总重1.0%的脱模剂并混合均匀，所述的脱模剂为硬脂酸钙，得到待成型磁粉。将待成型磁粉在1800MPa的压强下压制成外径23.4mm，内径14.4mm，高8.8mm的环形软磁复合材料，采用氮气作保护气氛，将软磁复合材料置于700ºC环境中保温60min，制成软磁复合材料，在软磁复合材料的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种金属软磁复合材料的原位钝化绝缘包覆处理方法，其特征在于，包括如下步骤：1）粒度配比：对金属磁粉过筛后进行粒度配比；2）原位钝化法绝缘包覆：在无水乙醇中溶解占无水乙醇重量10~50 %的浓酸，搅拌10~60 min，得到钝化液；将配比好的金属磁粉加入到钝化液中，同时均匀搅拌5~40 min，然后过滤，干燥，得到钝化后的磁粉；向钝化后的磁粉中加入占钝化后的磁粉质量0.5~2.5 %的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；最后向钝化后的磁粉中加入占钝化后磁粉总重0.5~2.0 %的脱模剂并混合均匀，得到待成型磁粉；3）压制成型：将待成型磁粉在600~2000 MPa的压强下压制成型，得到软磁复合材料；4）热处理：采用氮气或氩气作保护气氛，将软磁复合材料置于400~750 ºC环境中保温30~120 min；5）表面喷涂：在步骤4）处理后的软磁复合材料表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到金属软磁复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种金属软磁复合材料的原位钝化绝缘包覆处理方法，其特征在于，包括如下步骤：1）粒度配比：对金属磁粉过筛后进行粒度配比；2）原位钝化法绝缘包覆：在无水乙醇中溶解占无水乙醇重量10~50%的浓酸，搅拌10~60min，得到钝化液；将配比好的金属磁粉加入到钝化液中，同时均匀搅拌5~40min，然后过滤，干燥，得到钝化后的磁粉；向钝化后的磁粉中加入占钝化后的磁粉质量0.5~2.5%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；最后向钝化后的磁粉中加入占钝化后磁粉总重0.5~2.0%的脱模剂并混合均匀，得到待成型磁粉；3）压制成型：将待成型磁粉在600~2000MPa的压强下压制成型，得到软磁复合材料；4）热处理：采用氮气或氩气作保护气氛，将软磁复合材料置于400~750ºC环境中保温30~120min；5）表面喷涂：在步骤4）处理后的软磁复合材料表面...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘冬，高善民，王峰，钟琳琳，刘桂静，
申请(专利权)人：鲁东大学，
类型：发明
国别省市：山东,37