一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法，具体包括以下步骤：首先采用span80改性氮化硼纤维制得改性氮化硼纤维，然后制备二氧化锆包覆氮化硼纤维材料，最后将聚四氟乙烯树脂、环氧树脂混合加入到捏合机中120‑150℃下捏合处理5‑10min，然后加入上述制得的二氧化锆包覆氮化硼纤维材料、羧甲基纤维素、松香甘油酯，继续混合10min，然后由挤出机挤出造粒，最后压制成型，制得绝缘电子材料。本发明专利技术制得的电子材料绝缘性能好，力学性能优异，热膨胀系数低，介电损耗低。

A Method for Preparing Insulating Electronic Materials for High Frequency Circuit Board

The invention discloses a preparation method of insulating electronic materials for high frequency circuit boards, which includes the following steps: firstly, modified boron nitride fibers are prepared by Span80 modified boron nitride fibers, then zirconia coated boron nitride fibers are prepared, finally, PTFE resin and epoxy resin are mixed into kneader at 120 150 C and kneaded for 5 10 minutes, of course. After adding the zirconium dioxide coated with boron nitride fiber material, carboxymethyl cellulose, rosin glyceride, and mixing for 10 minutes, then extruding and granulating by extruder, finally pressing and forming, insulating electronic materials were prepared. The electronic material prepared by the invention has good insulation performance, excellent mechanical properties, low thermal expansion coefficient and low dielectric loss.

【技术实现步骤摘要】
一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法
：本专利技术涉及电子材料领域，具体的涉及一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法。
技术介绍
：近年来，随着电子科技的飞速发展，对电子电路用印刷电路板的性能也提出了更高的要求。研发更薄且更具有高集成度和更精密的电路的印刷电路板。然而，绝缘层的传统简单的结构和材料难以具有低的热膨胀系数和高的介电常数。中国专利(201710451352.2)公开了一种PCB基板用金刚石粉填充的导热绝缘型复合材料及其制备方法，具体方法为：将KH550溶于乙醇溶液中，加入烘干后的填料，水浴加热磁力搅拌，得表面处理导热绝缘填料，水浴加热磁力搅拌，得表面处理导热绝缘填料，将金刚石粉干燥后，加入无水乙醇、KH550，得到预处理金刚石粉，向氧化石墨烯中加入kh550，置于冰水浴中，超声剥离，分散均匀，加入催化剂，在油浴下磁力搅拌反应，然后分散于丙酮中，超声震荡，加入凹凸棒土，继续超声处理，蒸发掉溶剂丙酮，得到复合增强体；将氰酸酯单体与环氧树脂混合，加热至熔融，加入前面所得物料，升温搅拌均匀，注入等温预热的聚四氟乙烯模具中，抽真空，排除气泡，固化处理，制得复合材料。该材料力学性能好，热稳定性好，但是介电常数、热膨胀系数需要得到进一步改善。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法，该方法操作简单，制得的电子材料热稳定性好，绝缘性能优异，力学性能好。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将span80溶于乙醇中，搅拌制得溶液A；将氮化硼纤维加入到溶液A中，缓慢升温至50-60℃，回流反应1-3h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得改性氮化硼纤维；(2)将四氯化锆溶于去离子水制得溶液B，1500转/分的状态下搅拌处理10-20h，然后加入上述制得的改性氮化硼纤维，搅拌混合20-40min，然后加入柠檬酸，继续搅拌5-10min，然后边搅拌边加入盐酸溶液，搅拌处理0.5-1h，处理后，过滤，制得的固体干燥后置于马弗炉内，空气气氛下400-800℃下煅烧1-4h，煅烧结束后随炉冷却，制得二氧化锆包覆氮化硼纤维材料；(3)将聚四氟乙烯树脂、环氧树脂混合加入到捏合机中120-150℃下捏合处理5-10min，然后加入上述制得的二氧化锆包覆氮化硼纤维材料、羧甲基纤维素、松香甘油酯，继续混合10min，然后由挤出机挤出造粒，最后压制成型，制得绝缘电子材料。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述span80、氮化硼纤维的质量比为(0.035-0.055)：1。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，改性氮化硼纤维、柠檬酸的质量比为(5-11)：1。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述盐酸溶液的质量浓度为30-55％。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述二氧化锆包覆氮化硼纤维材料中二氧化锆、氮化硼纤维的质量比为(0.1-0.8)：1。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，各组分用量以重量份计，分别为：聚四氟乙烯树脂5-15份、环氧树脂30-50份、二氧化锆包覆氮化硼纤维材料1-3份、羧甲基纤维素0.1-0.4份、松香甘油酯1-2份。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述热压成型的条件为首先在150℃、0.3MPa下热压处理2-6min，然后在180℃、1MPa下热压处理20-40min，最后在200℃、3.5MPa下热压处理10-30min。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以聚四氟乙烯树脂、环氧树脂作为绝缘电子材料的基体，然后加入氮化硼纤维进行改性，氮化硼纤维具有较低的热膨胀系数和较高的介电常数，为了改善氮化硼纤维与基体树脂的相容性，本专利技术首先采用span80对其进行改性，然后将其加入到四氯化锆溶液中进行搅拌处理，并加入适量的柠檬酸，有效调节四氯化锆的水解速度，从而控制二氧化锆的粒径大小，制得的二氧化锆包覆氮化硼纤维材料分散性好；本专利技术制得的绝缘电子材料，热稳定性好，介电损耗低，且制备方法简单，成本低。经检测，本专利技术制得的绝缘电子材料的介质损耗为1.82×10-3，抗折强度为120-145MPa，100-500℃下的热膨胀系数为1.3×10-6/℃。具体实施方式：为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将span80溶于乙醇中，搅拌制得溶液A；将氮化硼纤维加入到溶液A中，缓慢升温至50-60℃，回流反应1h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得改性氮化硼纤维；其中，span80、氮化硼纤维的质量比为0.035：1；(2)将四氯化锆溶于去离子水制得溶液B，1500转/分的状态下搅拌处理10h，然后加入上述制得的改性氮化硼纤维，搅拌混合20-40min，然后加入柠檬酸，继续搅拌5-10min，然后边搅拌边加入盐酸溶液，搅拌处理0.5h，处理后，过滤，制得的固体干燥后置于马弗炉内，空气气氛下400℃下煅烧1h，煅烧结束后随炉冷却，制得二氧化锆包覆氮化硼纤维材料；其中，改性氮化硼纤维、柠檬酸的质量比为5：1；二氧化锆包覆氮化硼纤维材料中二氧化锆、氮化硼纤维的质量比为0.1：1；(3)将聚四氟乙烯树脂、环氧树脂混合加入到捏合机中120℃下捏合处理5-10min，然后加入上述制得的二氧化锆包覆氮化硼纤维材料、羧甲基纤维素、松香甘油酯，继续混合10min，然后由挤出机挤出造粒，最后压制成型，制得绝缘电子材料；其中，各组分用量以重量份计，分别为：聚四氟乙烯树脂5份、环氧树脂30份、二氧化锆包覆氮化硼纤维材料1份、羧甲基纤维素0.1份、松香甘油酯1份；所述热压成型的条件为首先在150℃、0.3MPa下热压处理2min，然后在180℃、1MPa下热压处理20min，最后在200℃、3.5MPa下热压处理10min。实施例2一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将span80溶于乙醇中，搅拌制得溶液A；将氮化硼纤维加入到溶液A中，缓慢升温至50-60℃，回流反应3h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得改性氮化硼纤维；其中，span80、氮化硼纤维的质量比为0.055：1；(2)将四氯化锆溶于去离子水制得溶液B，1500转/分的状态下搅拌处理20h，然后加入上述制得的改性氮化硼纤维，搅拌混合20-40min，然后加入柠檬酸，继续搅拌5-10min，然后边搅拌边加入盐酸溶液，搅拌处理1h，处理后，过滤，制得的固体干燥后置于马弗炉内，空气气氛下800℃下煅烧4h，煅烧结束后随炉冷却，制得二氧化锆包覆氮化硼纤维材料；其中，改性氮化硼纤维、柠檬酸的质量比为11：1；二氧化锆包覆氮化硼纤维材料中二氧化锆、氮化硼纤维的质量比为0.8：1；(3)将聚四氟乙烯树脂、环氧树脂混合加入到捏合机中150℃下捏合处理5-10min，然后加入上述制得的二氧化锆包覆氮化硼纤维材料、羧甲基纤维素、松香甘油酯，继续混合10min，然后由挤出机挤出造粒，最后压制成型，制得绝缘电子材料；其中，各组分用量以重量份计，分别为：聚四氟乙烯树脂15份、环氧树脂50份、二氧化锆包覆氮化硼纤维材料3份、本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将span80溶于乙醇中，搅拌制得溶液A；将氮化硼纤维加入到溶液A中，缓慢升温至50‑60℃，回流反应1‑3h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得改性氮化硼纤维；(2)将四氯化锆溶于去离子水制得溶液B，1500转/分的状态下搅拌处理10‑20h，然后加入上述制得的改性氮化硼纤维，搅拌混合20‑40min，然后加入柠檬酸，继续搅拌5‑10min，然后边搅拌边加入盐酸溶液，搅拌处理0.5‑1h，处理后，过滤，制得的固体干燥后置于马弗炉内，空气气氛下400‑800℃下煅烧1‑4h，煅烧结束后随炉冷却，制得二氧化锆包覆氮化硼纤维材料；(3)将聚四氟乙烯树脂、环氧树脂混合加入到捏合机中120‑150℃下捏合处理5‑10min，然后加入上述制得的二氧化锆包覆氮化硼纤维材料、羧甲基纤维素、松香甘油酯，继续混合10min，然后由挤出机挤出造粒，最后压制成型，制得绝缘电子材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将span80溶于乙醇中，搅拌制得溶液A；将氮化硼纤维加入到溶液A中，缓慢升温至50-60℃，回流反应1-3h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得改性氮化硼纤维；(2)将四氯化锆溶于去离子水制得溶液B，1500转/分的状态下搅拌处理10-20h，然后加入上述制得的改性氮化硼纤维，搅拌混合20-40min，然后加入柠檬酸，继续搅拌5-10min，然后边搅拌边加入盐酸溶液，搅拌处理0.5-1h，处理后，过滤，制得的固体干燥后置于马弗炉内，空气气氛下400-800℃下煅烧1-4h，煅烧结束后随炉冷却，制得二氧化锆包覆氮化硼纤维材料；(3)将聚四氟乙烯树脂、环氧树脂混合加入到捏合机中120-150℃下捏合处理5-10min，然后加入上述制得的二氧化锆包覆氮化硼纤维材料、羧甲基纤维素、松香甘油酯，继续混合10min，然后由挤出机挤出造粒，最后压制成型，制得绝缘电子材料。2.如权利要求1所述的一种用于高频电路板的绝缘电子材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述span80、氮化硼纤维的质量比为(0.035-0...

【专利技术属性】
技术研发人员：董永梅，
申请(专利权)人：东莞市佳乾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44