一种汽车革气味成分的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将汽车革样品剪碎后置于采样瓶中，将采样瓶的出气口与热解析管装有填料的一端连接，将热解析管的另一端与大气采样仪连接，采用吸附热脱附技术富集汽车革样品中的挥发性物质，得到挥发性物质样品；步骤2：利用气相色谱仪‑质谱分析技术对所得的挥发性物质样品进行鉴定，获得汽车革样品中的挥发性物质的定性和/或定量数据。本发明专利技术首次采用吸附热脱附方法结合气相色谱‑质谱分析技术对汽车革气味物质进行检测分析，能够全面、快速、准确的检测出汽车革的气味物质，操作简单，结果可信度高。

A Method for Detecting Odor Components of Automobile Leather

The invention discloses a detection method for odor components of automobile leather, which is characterized by the following steps: step 1: the sample of automobile leather is cut up and placed in a sampling bottle, the outlet of the sampling bottle is connected with one end of the filler in the thermolysis tube, the other end of the thermolysis tube is connected with the atmospheric sampler, and the volatile compounds in automobile leather samples are enriched by adsorption thermal desorption technology. Step 2: Qualitative and/or quantitative data of volatile substances in automobile leather samples were obtained by using gas chromatography and mass spectrometry to identify the volatile substances. For the first time, the method of adsorptive thermal desorption combined with gas chromatography-mass spectrometry analysis technology is used to detect and analyze the odor substances of automobile leather. The method can detect the odor substances of automobile leather comprehensively, quickly and accurately, and has simple operation and high reliability of the results.

【技术实现步骤摘要】
一种汽车革气味成分的检测方法
本专利技术属于化学分析领域，涉及了一种汽车革气味成分的检测方法，具体涉及一种吸附热脱附技术结合气相色谱-质谱技术快速分析汽车革气味成分的方法。
技术介绍
随着人民生活水平的普遍提高以及汽车工业的繁荣发展，人们对于汽车的需求量逐渐增大，汽车逐渐成为人们出行必不可少的交通工具。人们在追求汽车高效率的同时，也越来越追求汽车的舒适性。而汽车革作为汽车的组成部分，安全性和舒适性极其重要，而且对提升汽车的美观度和档次也不可或缺。汽车革通常具有抗水性、耐磨性、阻燃性、耐溶剂腐蚀、耐黄变和低雾化等性能。虽然目前的汽车革大部分具有舒适性、安全性，但汽车革在加工过程中残留以及本身所带有的不良气味成为制约消费者购买的最大因素。因此，对汽车革气味成分的研究具有重大意义。物质香气的分析测定一直是研究物质香气的有效手段，而对物质香气的研究首先是对其进行提取分离。物质提取分离效果的好坏直接影响到香气定性定量的分析结果，因此选择合适的香气提取方法显得极为重要。对于物质香气提取，常用的方法有溶剂萃取法、同时蒸馏萃取法、顶空吸附法和超临界流体萃取法等。但对于香气物质提取的方法，仍存在一些问题。例如实验需要消耗大量化学试剂、实验步骤繁琐、耗时较长、香气物质提取效率不高以及实验产生较多污染产物等。因此，选择一种合适的分离提取方法，可以有效提高香气物质分离提取效率，有助于香气物质的定性定量分析。吸附热脱附法(ATD)仅通过气流作用就可以将物质中的挥发性组分浓缩富集到吸附管中，然后在热脱附仪的工作下通过热量和惰性气体作用将物质进行洗脱后进行下一步的分析。该方法不仅绿色环保、洗脱效率高、影响因素小、操作简单，并且吸附管可重复利用，十分经济环保。目前，该技术已经成为现代样品前处理的一项重要技术。而对于皮革气味物质的分析研究中，尚未有采用吸附热脱附结合气相色谱-质谱分析对汽车革气味进行分析研究的报道，因此具有研究意义。
技术实现思路
针对现有技术中的上述问题，本专利技术的目的是提供一种测定汽车革气味成分的方法，利用ATD结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)全面、快速、准确地鉴定汽车革气味成分。为了达到上述目的，本专利技术提供了一种汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将汽车革样品剪碎后置于采样瓶中，将采样瓶的出气口与热解析管装有填料的一端连接，将热解析管的另一端与大气采样仪连接，采用吸附热脱附技术富集汽车革样品中的挥发性物质，得到挥发性物质样品；步骤2：利用气相色谱-质谱联用仪分析技术对所得的挥发性物质样品进行鉴定，获得汽车革样品中的挥发性物质的定性和/或定量数据。优选地，所述的吸附热脱附技术包括：开启大气采样仪进行采样，利用热解析管中的填料对汽车革样品中的挥发性物质进行富集；再进行热脱附解析，得到挥发性物质样品。更优选地，所述的采样温度为30～80℃，时间为30～60min。进一步优选地，所述的采样温度为40～60℃，时间为40～50min。优选地，所述的汽车革样品取样量为3～7g；进一步优选地，所述的汽车革样品的取样量为4～6g。优选地，所述的汽车革样品剪成0.5～0.7cm3的小碎块；进一步优选地，所述的汽车革样品剪成0.55～0.65cm3的小碎块。最优选地，所述的汽车革样品剪成0.6cm3的小碎块,汽车革样品的取样量为5g，采样温度为50℃，时间为45min。优选地，所述的热解析管中的填料为TenaxTA填料。优选地，所述的解析温度为220-280℃，时间为12-16min，更优选为解析温度为250℃，时间为14分钟。优选地，所述的气相色谱仪-质谱分析技术(GC-MS)条件为：色谱条件：毛细管色谱柱HP-INNOWax，规格60m×250μm×0.25μm；程序升温：初始温度40℃，保持6-8min，以3℃/min-4℃/min升温至100℃，再以5℃/min-6℃/min升温至230℃，保持8-12分钟；载气：氦气；载气流速：1.2mL/min-1.4mL/min；进样方式：不分流进样。质谱条件：离子源：EI；电子能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；质量扫描范围为50～550amu，溶剂延迟5min。优选地，所述的检测方法还包括：将获得的GC-MS数据通过计算机串联检索Wiely7n.1标准图谱库和NIST05a标准图谱库，并结合保留指数法进行定性分析，按峰面积归一化法进行定量分析，求出汽车革样品中各组分的相对百分含量。优选地，所述的气相色谱仪-质谱分析技术的保留指数RI按如下公式计算：RI＝100Z+100[TR(x)-TR(z)]/[TR(z+1)-TR(z)](I)式中：TR(x)，TR(z)，TR(z+1)分别代表待测组分的保留时间、碳数为Z(Z为大于等于1的自然数)以及Z+1的正构烷烃的保留时间，且TR(z)<TR(x)<TR(z+1)。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：1、本专利技术首次采用吸附热脱附技术与气相色谱-质谱技术相结合对汽车革气味成分进行提取和分析，样品前处理简单快速，避免了繁琐的预处理过程，无需有机溶剂，环保安全，且样品用量少，能够全面、快速、准确的检测出汽车革的气味物质，操作简单，结果可信度高。2、本专利技术建立的汽车革气味成分检测方法，用大气采样仪不断将汽车革气味吹扫，利用管内的吸附物质对汽车革气味成分进行富集，保证样品气味成分的全面性、平行取样过程中保证了检测的重现性和灵敏度。3、本专利技术的检测方法，能够同时检测到汽车革70种以上的气味成分。4、本专利技术汽车革气味物质检测方法的开发与应用，有利于企业对汽车革气味进行改善，保护消费者健康，提升产品的竞争力。因此本专利技术对促进皮革行业的发展和保护消费者利益方面有重要的现实意义。附图说明图1为采用GC-MS联用技术分析汽车革挥发性气味物质的总离子流图。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例11.仪器与试剂BS124S电子天平(北京赛得利斯科学仪器有限公司)；HH-S数显恒温水浴锅(金坛市岸头国瑞实验仪器厂)；QC-1S大气采样仪(北京市劳动保护科学研究所)；热脱附仪(德国Gerstel公司)；6mm*7英寸TenaxTA玻璃热解析管(美国Camsco公司)；7890A-5975C气质联用仪(安捷伦科技有限公司)；皮革(由美多绿汽车皮革(广州)有限公司提供)。2.吸附热脱附技术提取挥发性成分具体步骤如下：(1)Tenax-TA管的老化实验前需采用老化仪对Tenax-TA管进行老化，具体步骤如下：通入高纯N2，将吸附管放入老化仪中，每个吸附管的流量保持50-100mL/min(调节压力大约为15-30psi)，升温至250℃保持2-4h。(2)ATD前处理将汽车革剪成0.6cm3的小碎块，称取5g置于容积为250ml的气体采样瓶中；将采样瓶置于50℃的恒温水浴锅中，采样瓶进气口与大气连通，TenaxTA热解析管装有填料的一端与采样瓶出气口相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将汽车革样品剪碎后置于采样瓶中，将采样瓶的出气口与热解析管装有填料的一端连接，将热解析管的另一端与大气采样仪连接，采用吸附热脱附技术富集汽车革样品中的挥发性物质，得到挥发性物质样品；步骤2：利用气相色谱仪‑质谱分析技术对所得的挥发性物质样品进行鉴定，获得汽车革样品中的挥发性物质的定性和/或定量数据。

【技术特征摘要】
1.一种汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将汽车革样品剪碎后置于采样瓶中，将采样瓶的出气口与热解析管装有填料的一端连接，将热解析管的另一端与大气采样仪连接，采用吸附热脱附技术富集汽车革样品中的挥发性物质，得到挥发性物质样品；步骤2：利用气相色谱仪-质谱分析技术对所得的挥发性物质样品进行鉴定，获得汽车革样品中的挥发性物质的定性和/或定量数据。2.如权利要求1所述的汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，所述的吸附热脱附技术包括：开启大气采样仪进行采样，利用热解析管中的填料对汽车革样品中的挥发性物质进行富集；再进行热脱附解析，得到挥发性物质样品。3.如权利要求2所述的汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，所述的汽车革样品的取样量为3～7g，汽车革样品剪成0.5～0.7cm3的小碎块，所述的采样温度为30～80℃，时间为30～60min。4.如权利要求2所述的汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，所述的汽车革样品的取样量为4～6g，汽车革样品剪成0.55～0.65cm3的小碎块，采样温度为30～80℃，时间为30～60min5.如权利要求2所述的汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，所述的汽车革样品剪成0.6cm3的小碎块，汽车革样品的取样量为5g，采样温度为50℃，时间为45min。6.如权利要求1所述的汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，所述的热解析管中的填料为TenaxTA填料。7.如权利要求1所述的汽车革气味成分的检测方法，其特征在于，所述的解析温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡静，杜培婷，刘庆贺，邓维钧，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海,31