一种连续制备三元材料的设备制造技术

技术编号:20108437 阅读:21 留言:0更新日期:2019-01-16 10:21
本实用新型专利技术属于锂离子电池正极材料技术领域,尤其涉及一种连续制备三元材料的设备,包括依次通过管道连接的射流管式反应器、超声陈化池、第一鼓膜式板框压滤机、预干燥设备、湿法搅拌球磨机、第二鼓膜式板框压滤机、打浆机、砂磨机、物料输送泵、喷雾干燥塔和气氛烧结炉,所述射流管式反应器连接有混合盐溶液储罐和共沉淀剂储罐。相对于现有技术,本实用新型专利技术能够增强共沉淀反应的可控性,缩短制备周期,减少能耗和废水排放,实现批量连续生产,适用于工业制备三元材料的实际应用。此外,本实用新型专利技术通过调节镍钴锰的比例参数,可获得不同类型的三元材料,以满足不同的应用需求。

【技术实现步骤摘要】
一种连续制备三元材料的设备
本技术属于锂离子电池正极材料
,尤其涉及一种连续制备三元材料的设备。
技术介绍
锂离子电池被广泛应用于电子通信设备、电动汽车等领域。随着技术的不断发展,人们对锂离子电池能量密度、稳定性等的要求也越来越高。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分,其性能直接决定了锂离子电池的性能,其成本的高低也直接影响锂离子电池的价格。常见的商用锂离子电池正极材料有钴酸锂、锰酸锂、三元材料(NCM、NCA)和磷酸铁锂等。其中三元材料兼顾了镍、钴、锰(或镍、钴、铝)三种材料的优点,具有较高的能量密度和较好的循环性能,而且用价格低廉的镍锰代替成本较高的钴材料,同时兼顾了成本优势。在众多的三元材料制备方法中,共沉淀法与高温固相法结合是目前工业上的主流方法。首先是三元前驱体生产企业采用共沉淀法制得三元前驱体干粉,然后是三元材料生产企业将锂源和前驱体按计量比直接球磨混合,先在低温下预烧处理,再研磨后高温煅烧制得三元材料粉体产物。该法由于应用的是干粉,且完全依赖机械混合,原料混合均匀性差,所制备三元材料的一致性和稳定性差。目前,工业上共沉淀法制备三元前驱体大都是在反应釜内进行的,由于反应釜本身的搅拌混合方式强度不高,物料要达到均匀混合需要较长的时间,但是三元前驱体共沉淀反应的速度却很快,使得反应产物的颗粒一致性差。特别是在长达十几小时的在反应和陈化过程中,还需要持续的搅拌和保温,反应能耗大。陈化后的三元前驱体又需要洗涤、过滤和干燥,才能制得最终的干粉。而多次的洗涤又会不可避免的产生大量的废水排放,干燥过程也必然会产生颗粒的团聚和大量的能源消耗。综上可见,共沉淀法与高温固相法结合的三元材料制备过程存在着流程长、可控性差、能耗高、污染大,以及所制备三元材料一致性和稳定性差等诸多问题。有鉴于此,本技术旨在提供一种连续制备三元材料的设备及方法,其能够增强共沉淀反应的可控性,缩短制备周期,减少能耗和废水排放,实现批量连续生产,适用于工业制备三元材料的实际应用。此外,本技术通过调节镍钴锰的比例参数,可获得不同类型的三元材料,以满足不同的应用需求。
技术实现思路
本技术的目的之一在于:针对现有技术的不足,而提供一种连续制备三元材料的设备,其能够增强共沉淀反应的可控性,缩短制备周期,减少能耗和废水排放,实现批量连续生产,适用于工业制备三元材料的实际应用。此外,本技术通过调节镍钴锰的比例参数,可获得不同类型的三元材料,以满足不同的应用需求。为了达到上述目的,本技术采用如下技术方案:一种连续制备三元材料的设备,包括依次通过管道连接的射流管式反应器、超声陈化池、第一鼓膜式板框压滤机、预干燥设备、湿法搅拌球磨机、第二鼓膜式板框压滤机、打浆机、砂磨机、物料输送泵、喷雾干燥塔和气氛烧结炉,所述射流管式反应器连接有混合盐溶液储罐和共沉淀剂储罐。作为本技术连续制备三元材料的设备的一种改进,所述射流管式反应器和所述混合盐溶液储罐之间设置有第一恒流泵,所述射流管式反应器和所述共沉淀剂储罐之间设置有第二恒流泵。作为本技术连续制备三元材料的设备的一种改进,所述射流管式反应器内设置有螺旋形的通道,所述通道置于超声装置内,物料在射流管式反应器中撞击混合,并在螺旋形的通道内进行充分反应。作为本技术连续制备三元材料的设备的一种改进,所述混合盐溶液储罐和所述共沉淀剂储罐内均设置有加热装置和控温装置,所述射流管式反应器设置有保温结构。作为本技术连续制备三元材料的设备的一种改进,所述超声陈化池为全封闭的陈化池。作为本技术连续制备三元材料的设备的一种改进,所述预干燥设备还连接有废气回收装置。本技术的另一个目的在于使用本技术所述的反应设备连续制备三元锂电材料的方法,至少包括如下步骤:第一步,按比例将镍盐、钴盐、L盐加入溶剂中混合均匀,获得1mol/L~4mol/L的混合盐溶液,所述L盐为锰盐或铝盐,将该混合盐溶液加入混合盐溶液储罐中;按比例混合1mol/L~4mol/L的NaOH和1mol/L~4mol/L的氨水,得到共沉淀剂溶液,加入共沉淀剂储罐中;第二步,将混合盐溶液储罐和共沉淀剂储罐中的溶液加热到50~60℃,向射流管式反应器中进料,使得混合浆料的pH值为10~11;第三步,物料在射流管式反应器中快速混合反应后,从出料口入到超声陈化池中,陈化持续时间为2~8h;第四步,第一鼓膜式板框压滤机将陈化完成的浆料进行固液分离,所得到的滤饼在预干燥设备中于100~120℃干燥3-10h,干燥后的物料利用湿法搅拌球磨机加入纯水进行粉碎处理;第五步,第二鼓膜式板框压滤机将湿法搅拌球磨机粉碎后的浆料进行洗涤和固液分离;第六步,将第五步获得的滤饼加入打浆机中,同时加入纯水和锂盐,然后打成15~30wt%固含量的浆料,并送入砂磨机中砂磨处理4~16h;第七步,物料输送泵将砂磨后的浆料输送至喷雾干燥塔进行喷雾造粒,喷雾干燥塔的进口温度为100~200℃,出口温度为100~200℃。第八步,在氧气气氛下,于气氛烧结炉中对喷雾造粒获得的粉体进行煅烧处理,先在400~600℃下预烧5~10h,然后700~900℃煅烧10~20h,随炉冷却后获得三元材料。作为本技术方法的一种改进,混合盐溶液和共沉淀剂溶液均通过恒流泵的精确计量,以恒定进料比向射流管式反应器中进料。作为本技术方法的一种改进,NaOH与氨水的体积比为(0.1-10):1。作为本技术方法的一种改进,所述镍盐为硝酸镍、醋酸镍、草酸镍中的至少一种,所述钴盐为硝酸钴、醋酸钴、草酸钴中的至少一种,所述锰盐为硝酸锰、醋酸锰、草酸锰中的至少一种,所述铝盐为硝酸铝、醋酸铝、草酸铝中的至少一种,所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、草酸锂中的至少一种,第一步所述溶剂为水。相对于现有技术,本技术至少具有如下有益效果:第一,储罐、反应器和陈化池相互之间通过管道连接,有效避免了氨水挥发影响pH值,以及净化了空气和工况条件。特别地,通过精确的温度控制和进料流量控制,严格保证了反应物料的配比和pH值的稳定,使共沉淀反应更均匀、更迅速、更完全,制备的三元前驱体产物稳定性和一致性更好。第二,本技术技术方案采用射流管式反应器,通过物料的射流撞击混合反应,并在随后的超声螺旋通道中进一步充分混合反应,极大地缩短了反应时间,可快速、连续地制备三元前驱体,工艺可控性强,易于放大生产。第三,本技术采用的全封闭超声陈化槽,一方面有效保障了陈化过程的pH值稳定性;另一方超声波还具有促进晶化过程、防止颗粒团聚和球化颗粒形貌等多种作用,能够极大缩短陈化时间,制备出球形度更好、更致密和尺寸更均一的三元前驱体。第四,本技术技术方案中,陈化处理后的物料经鼓膜式板框压滤机固液分离后,不需洗涤,直接就进入预干燥炉中干燥处理,并回收干燥过程中挥发的NH3再利用。预干燥后的三元前驱体脱除了绝大部分的水分和氨水,体积大大减小,极大地降低了洗涤难度,同时极大地减少洗涤废水的排放量,具有突出的环保效益。更重要的是将喷雾浆料的固含量提高到了15%以上。相比于没有预烧、固含量不到8%的三元前驱体浆料,节能效果显著。第五,本技术技术方案中,洗涤、压滤得到的三元前驱体滤饼直接与锂盐经打浆、砂磨后得到了在更小尺度本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种连续制备三元材料的设备,其特征在于,包括依次通过管道连接的射流管式反应器、超声陈化池、第一鼓膜式板框压滤机、预干燥设备、湿法搅拌球磨机、第二鼓膜式板框压滤机、打浆机、砂磨机、物料输送泵、喷雾干燥塔和气氛烧结炉,所述射流管式反应器连接有混合盐溶液储罐和共沉淀剂储罐。

【技术特征摘要】
1.一种连续制备三元材料的设备,其特征在于,包括依次通过管道连接的射流管式反应器、超声陈化池、第一鼓膜式板框压滤机、预干燥设备、湿法搅拌球磨机、第二鼓膜式板框压滤机、打浆机、砂磨机、物料输送泵、喷雾干燥塔和气氛烧结炉,所述射流管式反应器连接有混合盐溶液储罐和共沉淀剂储罐。2.根据权利要求1所述的连续制备三元材料的设备,其特征在于,所述射流管式反应器和所述混合盐溶液储罐之间设置有第一恒流泵,所述射流管式反应器和所述共沉淀剂储罐之间设置有第二恒流泵。3.根据权利要求1所述的连续制备三元材料的...

【专利技术属性】
技术研发人员:魏春光梁燕王静霞李立良
申请(专利权)人:纳威科技深圳有限公司深圳市寒暑科技新能源有限公司
类型:新型
国别省市:广东,44

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