A method for purifying CrO3 reagent and its application in Re_Os isotopic dating of black shale belong to the technical field of black shale dating. Re in the reagent can be basically removed by acetone extraction and purification of CrO3. The H_2SO_4 Na_2CrO_4 solution prepared by the purifying reagent can be used for the Re_Os isotope dating of black shale. The blank Re of the whole process is 2 PG and Os is less than 1 PG. Compared with the data in published literature, the blank level obtained can reach the world level. The purification method of acetone extraction CrO3 reagent reduces the use of high toxic reagents and the workload of screening reagent background. Reagents with different Re content can be purified, which can get rid of the dependence on reagent blank and provide a long-term stable process blank to meet the needs of the experiment. It has certain application value.
【技术实现步骤摘要】
一种CrO3试剂纯化方法及其在黑色页岩Re-Os同位素定年中的应用
本专利技术属于黑色页岩定年
,尤其涉及一种CrO3试剂纯化方法及其在黑色页岩Re-Os同位素定年中的应用。
技术介绍
Re-Os测年法是基于放射性的187Re通过β衰变成为187Os而引起的锇同位素异常来计算地质年龄的,是一种直接测定金属矿床成矿年龄的方法。随着Re-Os同位素定年的发展,辉钼矿、硫化物、黑色页岩、石灰岩、石墨等样品都可作为定年对象用于测定金属矿床的成矿年龄、富有机质样品的沉积年龄和油气藏成藏时代。黑色页岩Re-Os同位素定年技术主要用于测定黑色页岩的沉积时代,一般使用H2SO4-CrO3溶样。黑色页岩样品中Re含量一般为pg-ng级,因此对试剂空白要求较高,溶样前所使用的H2SO4和CrO3均需要进行纯化,以降低试剂中的Re本底,保证所得Re含量数据的准确性。H2SO4-CrO3方法中试剂空白主要来自于CrO3。CrO3试剂的使用一般依赖于试剂本身的本底空白,需将多批次、多种厂家、规格的试剂测定本底后,选取其中Re本底最低的试剂再经纯化后使用。在传统的纯化方法中,采用高毒性有机试剂TPAI(四戊胺碘化物)和CHCl3对H2SO4-CrO3萃取和反萃取以除去溶样试剂中的Re,从而对Re本底进行控制。但是经纯化后,该方法仍有较高的Re本底,一般Re空白为10~17pg,有研究中甚至高达40pg,而Os的空白均能控制在3pg以下。目前,仍缺乏较好的CrO3试剂的纯化方法,这也是H2SO4-CrO3溶样方法在黑色页岩Re-Os同位素定年中未能解决的重要问题,尤其是对于pg级 ...
【技术保护点】
1.一种CrO3试剂纯化方法,其特征在于,利用丙酮在碱性条件下可将溶液中的Re萃取的原理,将NaOH溶液水溶液加入到CrO3溶液中,然后加入丙酮进行萃取,加入丙酮的量为使得萃取时丙酮相在上层,丙酮相与水相有明显的分层;在该过程中,NaOH与CrO3在碱性条件下生成Na2CrO4,经丙酮萃取后,Re元素进入上层丙酮中随丙酮分离出去,剩下Na2CrO4的碱性溶液,将Na2CrO4结晶析出;将所得的Na2CrO4使用丙酮清洗,在100℃条件下烘干,得到纯化的Na2CrO4粉末;NaOH与CrO3的摩尔比大于2:1,使得反应后水溶液呈碱性。
【技术特征摘要】
1.一种CrO3试剂纯化方法,其特征在于,利用丙酮在碱性条件下可将溶液中的Re萃取的原理,将NaOH溶液水溶液加入到CrO3溶液中,然后加入丙酮进行萃取,加入丙酮的量为使得萃取时丙酮相在上层,丙酮相与水相有明显的分层;在该过程中,NaOH与CrO3在碱性条件下生成Na2CrO4,经丙酮萃取后,Re元素进入上层丙酮中随丙酮分离出去,剩下Na2CrO4的碱性溶液,将Na2CrO4结晶析出;将所得的Na2CrO4使用丙酮清洗,在100℃条件下烘干,得到纯化的Na2CrO4粉末;NaOH与CrO3的摩尔比大于2:1,使得反应后水溶液呈碱性。2.按照权利要求1所述的一种CrO3试剂纯化方法,其特征在于,使得NaOH与CrO3反应后水溶液中NaOH的浓度大于0.3mol/L,加热后NaOH浓度大于3mol/L。3.按照权利要求1所述的一种CrO3试剂纯化方法,其特征在于,使得NaOH与CrO3反应后水溶液中NaOH的浓度大于等于5mol/L。4.按照权利要求1所述的一种CrO3试剂纯化方法,其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员:李欣尉,李超,周利敏,屈文俊,杜安道,赵鸿,
申请(专利权)人:国家地质实验测试中心,
类型:发明
国别省市:北京,11
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