The invention relates to the technical field of organochlorine pesticide residue detection, in particular to a detection method for organochlorine pesticides in the core of a deposition column, including sample collection, sample cutting, calculation of the deposition age of each sample, extraction of mud core samples of different deposition ages, purification and concentration, and finally gas chromatography-mass spectrometry analysis of samples. The detection method of organochlorine pesticides in the core of deposition column provided in the above technical scheme is simple and convenient. Pretreatment and subsequent extraction of samples can effectively improve the adequacy of dissolution of organochlorine pesticides and the accuracy of final detection results.
【技术实现步骤摘要】
一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法
本专利技术涉及有机氯农药残留检测
,具体涉及一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法。
技术介绍
有机氯农药(OCPS)是用于防治植物病虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物,其在人类生产生活中发挥了重大的作用,但是其生物毒性以及难降解的特性使其成为一种严重的环境污染物。有机污染物的疏水亲脂特性使得它们在水体中的含量较低,大部分被水体中的悬浮颗粒物质如矿物、生物碎屑和胶体物质所吸附,并随着重力沉降等物理化学作用进入水体沉积物中或由生物吸收富集于生物体中。因此水体沉积物是环境污染物的最终储存场所,沉积物中的污染物对水体生物的生存环境起着重要作用,为了研究沉积物中污染物的历史演化规律,需要对水底不同深度的沉积物进行采样和定量分析。在检测沉积柱芯中污染物的浓度时,通常采用GB/T14550-2003中的标准进行检测。然而,在整个检测工艺流程过程中,前期对沉积柱芯的预处理方法没有统一标准,从而导致沉积柱芯中的有机氯农药提取不够充分,从而造成有机氯农药检测误差较大、准确率大大降低。因此,亟需设计一种新的技术方案,以综合解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法,其能有效解决现有技术中存在的预处理方法不标准、从而导致有机氯农药检测误差较大、准确率降低的问题。为解决上述技术问题,本专利技术采用了以下技术方案:一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法,包括以下步骤:步骤一、样品采集:使用聚乙烯管进行垂直取样,泥芯提出水面后,现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出;步骤二、切割处理:按1.0c ...
【技术保护点】
1.一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、样品采集:使用聚乙烯管进行垂直取样沉积层,泥芯提出水面后,现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出;步骤二、切割处理:按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯,然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号,之后在‑20℃条件下冷冻保存;步骤三、冷冻干燥:将泥芯样品置于‑30℃条件下冷冻干燥,直至泥芯样品中水分去除为止;步骤四:磨碎过筛:剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质,之后粉碎过200目筛;步骤五、沉积年龄计算:对步骤四处理后的泥芯样品称重后,转入密闭的离心管,密封静置3周以上后进行上机测试,测试泥芯样品的210Pb,46.5KeV;226Ra,352KeV;137Cs,662Kev,区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记;其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下:t=ln[I(s)/I(m)]/λv=λI(m)/A(m)式中t为沉积时间,I(s)为沉积柱中210Pbex总量,I(m)为m米深度下210Pbex总量,v为沉积速率,A(m)为在m深层的210Pbex活性总量,λ代表210Pb的衰变常数λ=0.031yr‑ ...
【技术特征摘要】
1.一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、样品采集:使用聚乙烯管进行垂直取样沉积层,泥芯提出水面后,现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出;步骤二、切割处理:按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯,然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号,之后在-20℃条件下冷冻保存;步骤三、冷冻干燥:将泥芯样品置于-30℃条件下冷冻干燥,直至泥芯样品中水分去除为止;步骤四:磨碎过筛:剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质,之后粉碎过200目筛;步骤五、沉积年龄计算:对步骤四处理后的泥芯样品称重后,转入密闭的离心管,密封静置3周以上后进行上机测试,测试泥芯样品的210Pb,46.5KeV;226Ra,352KeV;137Cs,662Kev,区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记;其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下:t=ln[I(s)/I(m)]/λv=λI(m)/A(m)式中t为沉积时间,I(s)为沉积柱中210Pbex总量,I(m)为m米深度下210Pbex总量,v为沉积速率,A(m)为在m深层的210Pbex活性总量,λ代表210Pb的衰变常数λ=0.031yr-1,其中210Pbex=total210Pb-226Ra;步骤六、抽提:称取不同沉积柱芯年代的泥芯样品用正己烷-丙酮提取溶剂于42-44℃和铜片进行抽提48h,之后收集抽提液;步骤七、净化:将抽提液经旋转蒸发仪浓缩后,使用过氧化铝/硅胶层析柱进行净化,之后再使用二氯甲烷/正己烷混合液...
【专利技术属性】
技术研发人员:笪春年,王辉,孙倩倩,都烨,刘壮,田晓敏,夏明,刘盛萍,叶劲松,
申请(专利权)人:合肥学院,
类型:发明
国别省市:安徽,34
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