一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法技术

本发明专利技术涉及有机氯农药残留检测技术领域，具体涉及一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，包括样品采集、对样品进行切割处理、计算各样品的沉积年龄、对不同沉积年龄的泥芯样品进行抽提、净化浓缩以及最后对样品进行气相色谱仪与质谱仪连用的气质分析。上述技术方案中提供的沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，方法简单，检测方便，对样品进行预处理和后续的抽提操作，能有效提高有机氯农药被溶出的充分性，提高最终检测结果的准确性。

A Method for Detecting Organochlorine Pesticides in Deposited Column Core

The invention relates to the technical field of organochlorine pesticide residue detection, in particular to a detection method for organochlorine pesticides in the core of a deposition column, including sample collection, sample cutting, calculation of the deposition age of each sample, extraction of mud core samples of different deposition ages, purification and concentration, and finally gas chromatography-mass spectrometry analysis of samples. The detection method of organochlorine pesticides in the core of deposition column provided in the above technical scheme is simple and convenient. Pretreatment and subsequent extraction of samples can effectively improve the adequacy of dissolution of organochlorine pesticides and the accuracy of final detection results.

【技术实现步骤摘要】
一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法
本专利技术涉及有机氯农药残留检测
，具体涉及一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法。
技术介绍
有机氯农药(OCPS)是用于防治植物病虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物，其在人类生产生活中发挥了重大的作用，但是其生物毒性以及难降解的特性使其成为一种严重的环境污染物。有机污染物的疏水亲脂特性使得它们在水体中的含量较低，大部分被水体中的悬浮颗粒物质如矿物、生物碎屑和胶体物质所吸附，并随着重力沉降等物理化学作用进入水体沉积物中或由生物吸收富集于生物体中。因此水体沉积物是环境污染物的最终储存场所，沉积物中的污染物对水体生物的生存环境起着重要作用，为了研究沉积物中污染物的历史演化规律，需要对水底不同深度的沉积物进行采样和定量分析。在检测沉积柱芯中污染物的浓度时，通常采用GB/T14550-2003中的标准进行检测。然而，在整个检测工艺流程过程中，前期对沉积柱芯的预处理方法没有统一标准，从而导致沉积柱芯中的有机氯农药提取不够充分，从而造成有机氯农药检测误差较大、准确率大大降低。因此，亟需设计一种新的技术方案，以综合解决现有技术中存在的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其能有效解决现有技术中存在的预处理方法不标准、从而导致有机氯农药检测误差较大、准确率降低的问题。为解决上述技术问题，本专利技术采用了以下技术方案：一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，包括以下步骤：步骤一、样品采集：使用聚乙烯管进行垂直取样，泥芯提出水面后，现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出；步骤二、切割处理：按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯，然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号，之后在-20℃条件下冷冻保存；步骤三、冷冻干燥：将泥芯样品置于-30℃条件下冷冻干燥，直至泥芯样品中水分去除为止；步骤四：磨碎过筛：剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质，之后粉碎过200目筛；步骤五、沉积年龄计算：对不同编号的泥芯样品称重后，转入密闭的离心管，密封静置3周以上后进行上机测试，测试泥芯样品的210Pb，46.5KeV；226Ra，352KeV；137Cs，662Kev，区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下：t＝ln[I(s)/I(m)]/λv＝λI(m)/A(m)式中t为沉积时间，I(s)为沉积柱中210Pbex总量，I(m)为m米深度下210Pbex总量，v为沉积速率，A(m)为在m深层的210Pbex活性总量，λ代表210Pb的衰变常数λ＝0.031yr-1，其中210Pbex＝total210Pb-226Ra；步骤六、抽提：称取不同沉积柱芯年代的泥芯样品用正己烷-丙酮提取溶剂于42-44℃和铜片进行抽提48h，之后收集抽提液；步骤七、净化：将抽提液经旋转蒸发仪浓缩后，使用过氧化铝/硅胶层析柱进行净化，之后再使用二氯甲烷/正己烷混合液将含有有机氯农药的组分淋洗出来，最后经氮吹仪进行进一步的浓缩；步骤八、测试：将上述浓缩液进行气相色谱仪和质谱仪连用的气质分析，且模式为选择离子模式，分析即可得到分析结果。进一步地方案为，步骤一中聚乙烯管的内径为9-11cm。进一步地方案为，抽提步骤采用索氏提取器进行，称取25g泥芯样品于滤纸内并置于索氏提取器的提取管内，索氏提取器的提取瓶内加入250mL正己烷-丙酮提取溶剂和2g铜片。进一步地方案为，步骤五中过氧化铝/硅胶层析柱中过氧化铝与硅胶的体积比为1:2，二氯甲烷/正己烷混合液中二氯甲烷与正己烷的体积比为3:7。更进一步地方案为，步骤六中气相色谱仪分离使用的色谱柱为TR-5MS毛细管柱，具有30m×0.25mm×0.25μm高分辨率，载气为氦气(99.999％)，流速为1mL/min，程序升温如下：起始温度为50℃，保持2min；以20℃min-1的速率升到180℃保持3min；然后以8℃min-1的速率升到250℃，保持3min；再以2℃min-1的速率升到了265℃，然后以5℃min-1的速率升到275℃，最后以1℃min-1的速率升到285℃。上述技术方案中提供的沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，对采集的泥芯样品进行切割处理，获得分段样品，以便获得不同沉积柱芯年代的样品；另外对待检测的样品进行预处理，将其磨碎、干燥去除水分，获得干燥样品，并对后续盛装样品的容器保持干燥，保证样品干燥，进而使检测结果更加准确；最后采用索氏提取，加入正己烷-丙酮提取溶剂，连续提取48h，能有效提高有机氯农药被溶出的充分性，从而提高最终检测结果的准确性。附图说明图1为本专利技术沉积柱芯中有机氯农药的检测方法的流程图；图2为本专利技术沉积柱芯中有机氯农药的色谱图；图3为本专利技术沉积柱芯210Pbex活性与深度剖面关系图。具体实施方式为了使本专利技术的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本专利技术进行具体说明。应当理解，以下文字仅仅用以描述本专利技术的一种或几种具体的实施方式，并不对本专利技术具体请求的保护范围进行严格限定。本实施例采取的技术方案如图1所示，一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，包括以下步骤：步骤一、样品采集：使用直径为10cm的聚乙烯管进行垂直取样，为确保沉积层序不受采样器的扰动而遭到破坏，采样器垂直且尽可能平缓地一次性取海底完整泥芯，完整泥芯提出水面后，现场采用底部顶芯器将泥芯从底部向上顶出。步骤二、切割处理：按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯，然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号1-40，之后在-20℃条件下冷冻保存。步骤三、冷冻干燥：将泥芯样品置于-30℃条件下冷冻干燥，直至泥芯样品中水分去除为止。步骤四：磨碎过筛：剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质，之后粉碎过200目筛。步骤五、沉积年龄计算：对不同编号(1-40)的泥芯样品称重后，转入密闭的离心管，密封静置4周后进行上机测试(本实施例中采用的仪器名称为：OrtecHPGeGWLgammaspectrometry)，测试泥芯样品的210Pb，46.5KeV；226Ra，352KeV；137Cs，662Kev，区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；沉积年龄计算方法：aconstantrateofsupply(CRS)model(恒定补给速率模式)，其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下：t＝ln[I(s)/I(m)]/λv＝λI(m)/A(m)式中t为沉积时间，I(s)为沉积柱中210Pbex总量，I(m)为m米深度下210Pbex总量，v为沉积速率，A(m)为在m深层的210Pbex活性总量，λ代表210Pb的衰变常数λ＝0.031yr-1；每个样品中的Supported210Pb(补偿210Pb)的活度假设和226Ra(母体226Ra)平衡，这样210Pbex(过剩210Pb)＝total210Pb-226Ra；图3为沉积柱芯210Pbex活性与深度剖面关系图，根据图3可以得到不同泥芯样品的沉积时间。步骤六、抽提：带上一次性聚乙烯薄膜手套，将事先用二氯甲烷抽提过的滤纸折成圆筒状，用镊子将圆筒滤纸一端紧压封严，在电子天平上称取泥芯样品25g装入圆筒滤纸内，再将圆筒滤纸的另一端封口严实，放入索氏提取器的提取管内，在将提取瓶内加入250mL本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、样品采集：使用聚乙烯管进行垂直取样沉积层，泥芯提出水面后，现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出；步骤二、切割处理：按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯，然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号，之后在‑20℃条件下冷冻保存；步骤三、冷冻干燥：将泥芯样品置于‑30℃条件下冷冻干燥，直至泥芯样品中水分去除为止；步骤四：磨碎过筛：剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质，之后粉碎过200目筛；步骤五、沉积年龄计算：对步骤四处理后的泥芯样品称重后，转入密闭的离心管，密封静置3周以上后进行上机测试，测试泥芯样品的210Pb，46.5KeV；226Ra，352KeV；137Cs，662Kev，区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下：t＝ln[I(s)/I(m)]/λv＝λI(m)/A(m)式中t为沉积时间，I(s)为沉积柱中210Pbex总量，I(m)为m米深度下210Pbex总量，v为沉积速率，A(m)为在m深层的210Pbex活性总量，λ代表210Pb的衰变常数λ＝0.031yr‑1，其中210Pbex＝total210Pb‑226Ra；步骤六、抽提：称取不同沉积柱芯年代的泥芯样品用正己烷‑丙酮提取溶剂于42‑44℃和铜片进行抽提48h，之后收集抽提液；步骤七、净化：将抽提液经旋转蒸发仪浓缩后，使用过氧化铝/硅胶层析柱进行净化，之后再使用二氯甲烷/正己烷混合液将含有有机氯农药的组分淋洗出来，最后经氮吹仪进行进一步的浓缩；步骤八、测试：将上述浓缩液进行气相色谱仪和质谱仪连用的气质分析，且模式为选择离子模式，分析即可得到分析结果。...

【技术特征摘要】
1.一种沉积柱芯中有机氯农药的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、样品采集：使用聚乙烯管进行垂直取样沉积层，泥芯提出水面后，现场采用顶芯器将泥芯从底部向上顶出；步骤二、切割处理：按1.0cm间隔采用切割器切割泥芯，然后将分割好后泥芯样品直接放入聚乙烯密封袋中并编号，之后在-20℃条件下冷冻保存；步骤三、冷冻干燥：将泥芯样品置于-30℃条件下冷冻干燥，直至泥芯样品中水分去除为止；步骤四：磨碎过筛：剔除冷冻干燥后泥芯样品中的杂质，之后粉碎过200目筛；步骤五、沉积年龄计算：对步骤四处理后的泥芯样品称重后，转入密闭的离心管，密封静置3周以上后进行上机测试，测试泥芯样品的210Pb，46.5KeV；226Ra，352KeV；137Cs，662Kev，区分不同沉积柱芯年代的泥芯样品并编号标记；其中沉积柱芯年代和沉积速率的计算公式如下：t＝ln[I(s)/I(m)]/λv＝λI(m)/A(m)式中t为沉积时间，I(s)为沉积柱中210Pbex总量，I(m)为m米深度下210Pbex总量，v为沉积速率，A(m)为在m深层的210Pbex活性总量，λ代表210Pb的衰变常数λ＝0.031yr-1，其中210Pbex＝total210Pb-226Ra；步骤六、抽提：称取不同沉积柱芯年代的泥芯样品用正己烷-丙酮提取溶剂于42-44℃和铜片进行抽提48h，之后收集抽提液；步骤七、净化：将抽提液经旋转蒸发仪浓缩后，使用过氧化铝/硅胶层析柱进行净化，之后再使用二氯甲烷/正己烷混合液...

【专利技术属性】
技术研发人员：笪春年，王辉，孙倩倩，都烨，刘壮，田晓敏，夏明，刘盛萍，叶劲松，
申请(专利权)人：合肥学院，
类型：发明
国别省市：安徽,34