A high performance analytical method for pesticides with overlapping peaks was developed. The specific selective function of ECD detector was used to detect chlorpyrifos, and then parathion and imidophos were separated by FPD detector and TG 1701MS column. The invention breaks through the traditional method of using single detector and single chromatographic column to detect pesticide residues in agricultural products for a long time in the industry. The specific selection function of ECD detector is used to detect chlorpyrifos first, and then parathion and isothion are separated by FPD detector and TG 1701MS chromatographic column. The mutual interference between peak overlapping pesticides can be eliminated by one detection and all organic compounds can be eliminated. Phosphorus pesticide residues are monitored, which makes the analysis and detection simple and efficient.
【技术实现步骤摘要】
出峰重叠农药高效分析方法
本专利技术属于农药检测分析方法
技术介绍
色谱柱是气相色谱仪中使多种农残分离的核心部分,在面对农药多残留分析时,存在分离效力不足的问题。在使用FPD检测器和单一普通色谱柱检测农产品中19项有机磷农药残留时,这一缺陷表现更为突出。在实际检测分析过程中,使用TRACE1310气相色谱仪普通TR-1色谱柱和FPD对19项有机磷类农药进行分析时,毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷出峰时间十分相近,其出峰时间分别为15.090min、15.060min、15.092min,无法实现基线分离,难以分析检测。而将普通TR-1色谱柱更换为TG-1701MS色谱柱(超高惰性质谱专用型色谱柱),使用FPD检测器再次测定毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷各农药的保留时间,测定结果为毒死蜱保留时间15.927min,对硫磷保留时间15.953min,水胺硫磷保留时间16.145min,由保留时间可以看出毒死蜱与对硫磷出峰时间仍十分相近,二者出峰仍重叠,水胺硫磷已经与前两者实现分离。通过上述两个分析过程发现,虽然TG-1701MS色谱柱比普通TR-1色谱柱分离效力更高,但单一色谱柱和单一检测器仍无法一次检测就涵盖所有需要监测的有机磷农药,必须经过多次检测分析,导致检测分析工作繁琐、低效。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决上述现有技术存在的不足,提供一种出峰重叠农药高效分析方法。本专利技术的目的通过如下技术方案实现:出峰重叠农药高效分析方法,该方法是先采用ECD检测器的特异性选择功能检测毒死蜱,然后使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱分离对硫磷和水胺硫磷;具体步 ...
【技术保护点】
1.出峰重叠农药高效分析方法,其特征在于,该方法是先采用ECD检测器的特异性选择功能检测毒死蜱,然后使用FPD检测器和TG‑1701MS色谱柱分离对硫磷和水胺硫磷;具体步骤如下:(1)配制农残标准工作溶液:将‑18℃下储存的毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷标准母液置于室内回温至室温,采用逐级稀释法配制一份毒死蜱单标、一份对硫磷单标、一份水胺硫磷单标、一份对硫磷+水胺硫磷混标,各标准工作溶液浓度均为0.2μg/ml;(2)使用ECD检测器对毒死蜱进行检测:将上述步骤(1)中与对硫磷和水胺硫磷出峰重叠的毒死蜱单标移至ECD检测器上进行检测,测得其出峰时间,同时除去毒死蜱对对硫磷和水胺硫磷的出峰干扰;(3)使用FPD检测器和TG‑1701MS色谱柱检测对硫磷和水胺硫磷:使用FPD检测器和TG‑1701MS色谱柱对对硫磷单标和水胺硫磷单标、对硫磷+水胺硫磷混标进行检测,测得对硫磷保留时间、水胺硫磷保留时间,实现对硫磷与水胺硫磷的分离;将测得的对硫磷+水胺硫磷混标保留时间即物质峰与对硫磷单标和水胺硫磷单标保留时间即物质峰进行比对,进一步确证对硫磷与水胺硫磷是否分离。
【技术特征摘要】
1.出峰重叠农药高效分析方法,其特征在于,该方法是先采用ECD检测器的特异性选择功能检测毒死蜱,然后使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱分离对硫磷和水胺硫磷;具体步骤如下:(1)配制农残标准工作溶液:将-18℃下储存的毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷标准母液置于室内回温至室温,采用逐级稀释法配制一份毒死蜱单标、一份对硫磷单标、一份水胺硫磷单标、一份对硫磷+水胺硫磷混标,各标准工作溶液浓度均为0.2μg/ml;(2)使用ECD检测器对毒死蜱进行检测:将上述步骤(1)中与对硫磷和水胺硫磷出峰重叠的毒死蜱单标移至ECD检测器上进行检测,测得其出峰时间,同时除去毒死蜱对对硫磷和水胺硫磷的出峰干扰;(3)使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱检测对硫磷和水胺硫磷:使用FPD检测器和TG-1701MS色谱柱对对硫磷单标和水胺硫磷单标、对硫磷+水胺硫磷混标进行检测,测得对硫磷保留时间、水胺硫磷保留时间,实现对硫磷与水胺硫磷的分离;将测得的对硫磷+水胺硫磷混标保留时间即物质峰...
【专利技术属性】
技术研发人员:陶向前,李字明,杨璐羽,王丽波,王焦健,赵锦航,李兴江,马敏娟,张馨予,王碧君,万志成,杨迪,李艳芬,
申请(专利权)人:红河哈尼族彝族自治州农产品质量安全检验检测中心,
类型:发明
国别省市:云南,53
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