A conjugated organic microporous material modified electrode (CMP/GCE) is prepared by using triethylamine and toluene as solvents, 1,3,5 triethynylbenzene and 2 amino 3,5 dibromopyridine as substrates under specific conditions, and then CMP component dispersed liquid droplets are coated on the surface of glassy carbon electrode. The final modified electrode was prepared. The modified electrode for peroxynitrite anion (ONOO)
【技术实现步骤摘要】
共轭有机微孔材料修饰电极的制备及作为过氧亚硝基阴离子电化学传感器的应用
本专利技术涉及一种过氧亚硝基阴离子电化学传感器的制备,尤其是共轭有机微孔材料(CMP)修饰电极的制备方法;本专利技术同时涉及共轭有机微孔材料(CMP)修饰电极的在检测溶液中过氧亚硝基阴离子(ONOO-)的应用。
技术介绍
过氧亚硝基阴离子(peroxynitriteanion,ONOO-)作为最重要且最活跃的活性氮(RNS)之一,在活的有机体中是由两种自由基(一氧化氮和氧自由基)迅速结合生成的。ONOO-及其派生的中间体参与了生物体内大多数氧化和硝化反应,是导致细胞损伤、能量耗竭和细胞死亡的重要因素,也是NO产生病理损伤作用的重要环节。因此,生物体内ONOO-的精确检测和量化已成为疾病初期临床诊断的关键,并引起广泛关注。与此同时,由于体内的ONOO-寿命短、活性高、浓度低,因此,建立高效、可靠的定性定量检测方法仍是一个难题。据已有的报道,紫外可见分光光度法、免疫组织化学法、高效液相色谱法等都已用于ONOO-的检测。虽然这些方法的接受度很高,但是由于它们需要复杂的预处理、缺乏必需的特异性、耗时且成本高,所以无法做到生物体内的实时监测。电化学提供了关于重要生物物种的直接、在线和实时的测量,它是一种灵敏、简便的生化分析方法。因此,研制灵敏、便捷的ONOO-电化学传感器就显得尤为重要。自2007年首次报道以来,作为一种由共轭单元构建的三维聚合物网络骨架,共轭有机微孔材料或共轭微孔聚合物(ConjugatedMicroporousPolymer,CMP)展现了优异的多孔性、稳定的骨架结构以及多样 ...
【技术保护点】
1.一种共轭有机微孔材料修饰电极的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)共轭有机微孔材料的制备:在避光条件下,将三乙胺和甲苯的混合溶液作为溶剂加入反反应器中,磁力搅拌均匀后,在N2保护下依次加入反应物1,3,5‑三乙炔苯与2‑氨基‑3,5‑二溴吡啶,再加入催化剂碘化亚铜和四三苯基磷钯,搅拌均匀后置于油浴锅中,缓慢升温至60 ~ 90℃,反应50 ~ 100h;冷却至室温,所得聚合物依次用三氯甲烷、水、丙酮、甲醇洗涤,最后在甲醇中进行索式提取24 ~ 96h,最终产物经干燥,研磨,得共轭有机微孔材料CMP;(2)修饰电极CMP/GCE的制备:将步骤(1)制备的共轭有机微孔材料分散于乙醇和水的混合溶液中,配成浓度为0.2 ~ 2.0mg·mL‑1的分散液,并滴涂在预处理的裸玻碳电极上,室温下干燥,制得修饰电极CMP/GCE。
【技术特征摘要】
1.一种共轭有机微孔材料修饰电极的制备方法,包括以下工艺步骤:(1)共轭有机微孔材料的制备:在避光条件下,将三乙胺和甲苯的混合溶液作为溶剂加入反反应器中,磁力搅拌均匀后,在N2保护下依次加入反应物1,3,5-三乙炔苯与2-氨基-3,5-二溴吡啶,再加入催化剂碘化亚铜和四三苯基磷钯,搅拌均匀后置于油浴锅中,缓慢升温至60~90℃,反应50~100h;冷却至室温,所得聚合物依次用三氯甲烷、水、丙酮、甲醇洗涤,最后在甲醇中进行索式提取24~96h,最终产物经干燥,研磨,得共轭有机微孔材料CMP;(2)修饰电极CMP/GCE的制备:将步骤(1)制备的共轭有机微孔材料分散于乙醇和水的混合溶液中,配成浓度为0.2~2.0mg·mL-1的分散液,并滴涂在预处理的裸玻碳电极上,室温下干燥,制得修饰电极CMP/GCE。2.权利要求1所述共轭有机微孔材料的修饰电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)的三乙胺和甲苯的混合溶液中,三乙胺与甲苯的体积比为1:1~1:9。3.权利要求1所述共轭有机微孔材料的修饰电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,反应物1,3,5-三乙炔苯与2-氨基-3,5-二溴吡啶的摩尔比为1:1~1:7。4.权利要求1所述共轭有机微孔材料的修饰电极的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,催化剂碘化亚铜、四三苯基磷钯的用量分别为反应物总摩尔量的0.01~0.08倍、0.01~0.06倍。5.权利要求1所述共轭有机微孔材料的修饰电极的制备方法,其特征在于:步骤(2)的乙醇和水的混合溶液中,乙醇的体积百分数为20~80%。6.权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘秀辉,李琳,刘福鑫,张彬雁,
申请(专利权)人:西北师范大学,
类型:发明
国别省市:甘肃,62
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