一种X射线衍射全极图测试锆合金中科恩系数的方法技术

本发明专利技术的目的在于提供一种X射线衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，具体步骤为：(1)制样，取样测试面与轧制面平行，并标记好样品的方向；(2)将切割好的样品进行磨光；(3)机械抛光，达到表面产生镜面效果为止；(4)清洗样品并干燥；(5)采用X射线衍射分析技术观察，得到样品的X射线衍射极图；(6)根据样品的X射线衍射极图获得相应方位对应的衍射强度值，通过积分得到三个方向上的基面科恩系数。此方法测试速度快，可以在已有锆合金标样的情况下，测试得到材料宏观区域的科恩系数，解决了目前EBSD技术只能表征材料微区晶粒取向的问题。

A Method for Measuring Cohen Coefficient in Zirconium Alloys by X-ray Diffraction Omnipolarogram

The object of the present invention is to provide a method for testing Cohen coefficient in zirconium alloy by X-ray diffraction analysis technology. The specific steps are: (1) sample preparation, sampling test surface parallel to rolling surface, and marking the direction of the sample; (2) polishing the cut sample; (3) mechanical polishing, so as to achieve mirror effect on the surface; (4) cleaning and drying the sample; (5) X-ray diffraction analysis. The X-ray diffraction polarogram of the sample is obtained by analytic observation. (6) According to the X-ray diffraction polarogram of the sample, the diffraction intensity corresponding to the azimuth is obtained, and the Cohen coefficients in the three directions are obtained by integration. This method is fast and can measure the Cohen coefficient in the macro-region of the material under the existing standard samples of zirconium alloy. It solves the problem that EBSD technology can only characterize the grain orientation in the micro-region of the material at present.

【技术实现步骤摘要】
一种X射线衍射全极图测试锆合金中科恩系数的方法
本专利技术属于锆合金性能测试
，具体涉及一种X射线衍射全极图测试锆合金中科恩系数的方法。
技术介绍
织构对锆合金中的氢化物的取向有重要的影响，而且其还与合金的力学性能、辐照性能以及腐蚀性能之间存在联系。因此，对于锆合金的织构的测试与加工过程中的控制非常重要。科恩系数(Kearnsfactor)是相关科研工作者定义的一个指数，用以描述锆合金以及其它密排六方金属中织构信息。科恩系数可以定量的给出密排六方晶体基轴c，即基面在不同方向上的体积分数。通过织构信息，可以对材料加工过程进行相应的调整，从而改善材料性能。目前，测试锆合金科恩系数的方法主要是通过电子背散射衍射分析技术(EBSD)，但是采用EBSD的方法具有很大的局限性，首先其对于样品的质量要求很高，要求表明无应力残留。这就需要相关科研工作者通过电解腐蚀、振动抛光以及离子刻蚀的方法去除样品表面的应力层，这些方法不仅对操作者技术要求较高，而且增加了很多成本投入。另外，由于相关设备的限制，EBSD方法只能测试微观区域的织构信息(一般单词测试区域约为1平方毫米)，这对于工程上合金的应用显然不合理。X射线衍射(XRD)极图法测试科恩系数技术，是通过XRD极图提供的数据获取材料科恩系数的一种计算方法。采用此方法测试材料织构的优点主要是可获取宏观区域的晶粒取向(一般可以测试400平方毫米面积的材料织构信息)，XRD方法适合对材料整体的织构信息进行测量，得到一个宏观织构的统计值，能够较为全面的反映材料所有不同织构信息。另外，此方法制样要求低，可以不需要电解腐蚀，只需要对样品表面进行简单的打磨以及机械抛光即可以用以试验，并快速获取材料的织构信息。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种X射线衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法，此方法测试速度快，可以在已有锆合金标样的情况下，测试得到材料宏观区域的科恩系数，解决了目前EBSD技术只能表征材料微区晶粒取向的问题。本专利技术技术方案如下：一种X射线衍射全极图测试锆合金中科恩系数的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)制样，利用线切割设备对要分析的样品取样，样品尺寸：轧制方向为Y方向，尺寸为10-22mm，横向为X方向，尺寸为10-20mm，Z方向取样品厚度(样品厚度不能大于15mm)，即取样测试面与轧制面平行，并标记好样品的方向，所述轧制面为X、Y方向构成的表面；(2)将步骤(1)中的切割好的样品依次经过150#、320#、800#、2000#砂纸进行磨光，磨制的过程用力要尽量轻而且均匀，以保证样品表面不引入新的织构；(3)对步骤(2)中磨光的样品进行机械抛光，达到表面产生镜面效果为止；(4)依次用清水和无水乙醇将样品清洗干净，并干燥；(5)采用X射线衍射分析技术观察，得到样品的极图：其原理是将X射线探测器置于符合布拉格方程的2θ位置上，样品围绕入射点做空间旋转，使所有方位的晶粒都陆续进入衍射方位，从而被探测器检测到，测量出其衍射强度；如果样品中存在织构，衍射强度会随着样品的方位而变化，由于衍射强度会正比于发生衍射晶面的极点密度；将强度分为不同的等级，按照其相应的方位标在极射赤面投影图上，从而得到样品的X射线衍射极图；(6)最后根据样品的极图获得相应方位(不同的α和β角度下)对应的衍射强度值，通过积分得到三个方向上的基面科恩系数。作为优选的技术方案：所述锆合金为Zr-4合金(Zr-1.2wt％Sn-0.2wt％Fe-0.1wt％Cr)。使用SiO2悬浊液对步骤(2)中磨光的样品进行机械抛光。步骤(5)进行X射线衍射分析需要采用锆标样，其制备方法为：利用油压机将纯锆粉进行压制，压力为800MPa，获得厚度为3mm，直径为25mm的圆柱型标样，对其进行X射线衍射分析。步骤(5)测试过程中将样品绕X轴或者Y轴作α角度转动，并绕Z轴作β角度转动，其中α＝0°-75°，β＝0°-360°。本专利技术所述方法的优势是制备样品简单，适用于大批量材料的宏观织构测量，而且本方法可以获得材料宏观的织构信息，得到材料织构的统计值，对于材料宏观性能的评价有独到之处。附图说明图1x射线极图测量装置示意图。图2科恩系数计算原理示意图。具体实施方式下面结合附图和极图获取实施方式对本专利技术进行详细的说明。实施例1.制样(1)利用线切割设备对要分析的样品取样，样品尺寸：15mm(轧制方向，记为Y方向)，10mm(横向，记为X方向)，0.5mm(法向，记为Z方向，即带材厚度方向)，取样测试面与轧制面平行，并标记好样品的方向，所述轧制面为X、Y方向构成的表面；(2)将步骤(1)中切割得到的样品表面依次用150#、320#、800#、2000#砂纸预磨，得到的锆合金样品；(3)使用SiO2悬浊液对步骤(2)中预磨的样品表面进行机械抛光，抛光过程中注意施力应保持均匀且不宜过大，以免引入应力导致织构发生变化；(4)将抛光后的样品依次用水和无水乙醇清洗干净并干燥。2.采用X射线衍射分析技术观察(1)试验仪器主要有X射线衍射仪(本实施例试验采用Rigaku/max-2400型X射线衍射仪)，锆粉末标样，倾斜样品台，DIFFRACplusTEXEVAl处理软件。(2)XRD分析需要扣除背底，因此要制备锆的标样。利用油压机将纯锆粉进行压制，压力约为800MPa，获得厚度为3mm，直径为25mm左右的圆柱型标样，对其进行X射线衍射分析。(3)将锆合金样品放置在倾斜样品台上，并使其轧制方向平行于倾斜样品台的水平方向。(4)采用X射线衍射仪测量锆合金板材基面极图的示意图如图1所示，该装置可以在某{HKL}晶面的2θ衍射位置记录衍射强度。试验采用单一的CuKα辐射对样品进行辐射，测试过程中将样品绕X轴或者Y轴作α角度转动，并绕Z轴作β角度转动(转动的最小角度可以自行设置)，测样品在不同(α，β)处{HKL}晶面的衍射强度。(5)然后采用DIFFRACplusTEXEVAl软件用锆粉末标样对其结果进行修正，并导出试验数据，即不同的(α，β)以及其相应方向的衍射强度值。(6)科恩系数的计算原理图如图2所示，晶粒基面法向与三个参考方向(X，Y，Z方向)的夹角分别为α，α1，α2，则根据科恩系数的定义有法向面的科恩系数为：其中I为衍射强度，β为测量时的β角度，即绕样品的法线转动角度，由于约分，此时计算可以不考虑β具体数值。验证：按照上述步骤，测量Zr-4合金板材法向面织构科恩系数。通过X射线极图法测得Zr-4合金带材板材织构原始数据如表1所示。得到极图测试法的测试数据后，代入法向科恩系数fz的积分公式(1)中。原始数据的运算的Excel见表2。如表2所示，对原始数据中每一列的角度α对应的测量数据分别进行求和运算及三角函数运算，得到了不同测量角度α下对应的β在0～360°内的积分结果，再将所有不同的测试角度α下β在0～360°内的积分结果进行求和，得到公式(1)中分子和分母对应的积分结果，将分子与分母相除，所得结果即为该样品在角度范围α：0～75°，β：0～360°内测试得到的fz＝0.6896。通过EBSD欧拉角测试法测试科恩系数fz＝0.633，两者结果基本一致。表1X射线极图法测试Zr-4合金板材织构原始数据表2计算科恩系数的Excel本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种X射线衍射全极图测试锆合金中科恩系数的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)制样，利用线切割设备对要分析的样品取样，样品尺寸：轧制方向为Y方向，尺寸为10‑22mm，横向为X方向，尺寸为10‑20mm，样品厚度方向为Z方向，尺寸为不大于15mm；取样测试面与轧制面平行，并标记好样品的方向，所述轧制面为X、Y方向构成的表面；(2)将步骤(1)中的切割好的样品依次经过150#、320#、800#、2000#砂纸进行磨光；(3)对步骤(2)中磨光的样品进行机械抛光，达到表面产生镜面效果为止；(4)依次用清水和无水乙醇将样品清洗干净，并干燥；(5)采用X射线衍射分析技术观察，得到样品的极图：将X射线探测器置于符合布拉格方程的2θ位置上，样品围绕入射点做空间旋转，使所有方位的晶粒都陆续进入衍射方位，从而被探测器检测到，测量出其衍射强度；如果样品中存在织构，衍射强度会随着样品的方位而变化，由于衍射强度会正比于发生衍射晶面的极点密度；将强度分为不同的等级，按照其相应的方位标在极射赤面投影图上，从而得到样品的X射线衍射极图；(6)最后根据样品的极图获得相应方位对应的衍射强度值，通过积分得到三个方向上的基面科恩系数。...

【技术特征摘要】
1.一种X射线衍射全极图测试锆合金中科恩系数的方法，其特征在于，具体步骤如下：(1)制样，利用线切割设备对要分析的样品取样，样品尺寸：轧制方向为Y方向，尺寸为10-22mm，横向为X方向，尺寸为10-20mm，样品厚度方向为Z方向，尺寸为不大于15mm；取样测试面与轧制面平行，并标记好样品的方向，所述轧制面为X、Y方向构成的表面；(2)将步骤(1)中的切割好的样品依次经过150#、320#、800#、2000#砂纸进行磨光；(3)对步骤(2)中磨光的样品进行机械抛光，达到表面产生镜面效果为止；(4)依次用清水和无水乙醇将样品清洗干净，并干燥；(5)采用X射线衍射分析技术观察，得到样品的极图：将X射线探测器置于符合布拉格方程的2θ位置上，样品围绕入射点做空间旋转，使所有方位的晶粒都陆续进入衍射方位，从而被探测器检测到，测量出其衍射强度；如果样品中存在织构，衍射强度会随着样品的方位而变化，由于衍射强度会正比于发生衍射晶面的极点密度；将强度分为不同的等级，按照其相应的...

【专利技术属性】
技术研发人员：李阁平，李明远，韩福洲，刘承泽，袁福森，张英东，顾恒飞，穆罕默德·阿里，郭文斌，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁,21