一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法，包括以下步骤：制备样品溶液；向所得样品溶液中加入过量的EDTA标准溶液，混匀，加热后冷却至室温，进行络合反应，得到混合溶液；用锌标准溶液反滴定过量的ETDA标准液，加入缓冲液调整pH，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的ETDA；加入氟化铵，破坏铝与EDTA的络合，析出与铝络合的EDTA；再用锌标准溶液滴定析出的EDTA，从而测出锌和铝的含量。本发明专利技术的检测方法具有高灵敏度、准确度和稳定性，操作简单、分析速度快。

A METHOD FOR DETERMINATION OF ZINC AND ALUMINIUM CONTENTS IN INDUSTRIAL ZnSO4

The invention discloses a method for determining zinc and aluminium content in industrial zinc SO4, which includes the following steps: preparing sample solution; adding excessive EDTA standard solution to the obtained sample solution, mixing, cooling to room temperature after heating, complexing reaction, and obtaining mixed solution; reverse titrating excessive ETDA standard solution with zinc standard solution, adding buffer solution to adjust pH, and using xylenol orange as the finger. Indicator: titrate excessive ETDA with zinc standard solution; add ammonium fluoride to destroy the complexation of aluminium and EDTA, and precipitate EDTA with aluminium; then titrate EDTA with zinc standard solution to determine the content of zinc and aluminium. The detection method of the invention has high sensitivity, accuracy and stability, simple operation and fast analysis speed.

【技术实现步骤摘要】
一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法
本专利技术涉及一种化工检测方法，特别涉及一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法。
技术介绍
工业ZnSO4的生产加工过程中，由于其制备过程中矿源、管道、设备、原材料等方面的原因，通常在制备出来的ZnSO4中含有大量的Al3+，使产品中锌的含量百分比下降。传统的工业ZnSO4中锌含量的测定方法是直接采用EDTA络合滴定法测定，但由于EDTA与Zn2+和Al3+络合物的稳定常数非常接近，最终测出的锌含量实际是Zn2+和Al3+之和，不能够将锌和铝的含量分别测定出来，在测定过程中铝干扰了锌的测定结果，导致Zn2+含量分析结果的准确度与精密度较差。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种操作简单、准确度高、精密度好、分析速度快的工业ZnSO4溶液中锌、铝含量的测定方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法，包括以下步骤：1）制备样品溶液；2）向步骤1）所得样品溶液中加入过量的EDTA标准溶液，混匀，加热后冷却至室温，进行络合反应，得到混合溶液；3）用锌标准溶液反滴定过量的ETDA标准液，加入缓冲液调整pH，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的ETDA；4）加入氟化铵，破坏铝与EDTA的络合，析出与铝络合的EDTA；5）再用锌标准溶液滴定析出的EDTA，从而测出锌和铝的含量。采用过量的EDTA先络合锌和铝，形成EDTA-锌络合物和EDTA-铝络合物，再用锌标准溶液滴定溶液中未络合的EDTA，从而得知与锌和铝络合的EDTA的总量。由于氟化铵与铝的络合物的稳定常数比EDTA与铝的络合物的常数大，再用氟化铵将EDTA-铝中的铝络合出来，从而析出与铝络合的EDTA，再用锌标准溶液滴定析出来的EDTA（与铝络合的EDTA），则可知EDTA与铝络合的EDTA的用量，直接测定了铝的含量，通过EDTA与锌和铝络合的总量减去EDTA与铝络合的EDTA的用量，得知EDTA与锌络合的用量，间接测定了锌的含量。进一步，所述制备样品溶液的步骤为：称取待测样品1g，在试样中加入30-35%浓盐酸2～20ml，60-70%浓硝酸2～15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，将试样加水搅拌稀释至1000ml制成样品溶液。由于硫酸锌直接溶于水中会形成白色结晶，需要将溶解液的pH控制在6-7.5以内，否则硫酸锌不能够完全溶解于水中，因此，加入浓盐酸和浓硝酸使溶液呈酸性后，才能使硫酸锌完全溶解于水中。进一步，所述步骤2）中加入EDTA标准溶液，小火煮沸2min后，立即用流水冷却至室温。进一步，所述EDTA标准溶液的浓度为0.015mol/L。进一步，所述缓冲液为HAc-NaAc缓冲液，所述缓冲液的体积为20-40mL，所述pH为5-6，所述锌标准溶液的浓度为0.1mg/mL。进一步，所述步骤4中，加入质量分数30-40%氟化铵，摇匀，静置5-10min，并加热至30℃～40℃，使氟离子与锡离子完全络合。本专利技术一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法的有益效果：本专利技术通过将EDTA络合反应和反滴定法的结合，先用EDTA将锌和铝络合，再采用锌标准溶液反滴定EDTA，直接测得铝的含量，从而间接测定了锌的含量，该方法避免了锌含量测定过程中铝的干扰，同时将铝的含量也测定出来，提高了锌含量测定的准确度，且本专利技术所涉及的各种试剂均为常用的化学试剂，不需要特殊分析仪器便可同时测定铝和锌的含量，过程简单，测定周期短，成本较低，便于推广应用。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步说明，但这些具体实施方案不以任何方式限制本专利技术的保护范围。实施例1一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法，包括以下步骤：1）称取待测样品1g，在试样中加入30%浓盐酸10ml，60%浓硝酸15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，将试样加水搅拌稀释至1000ml，制备样品溶液；2）向步骤1）所得样品溶液中加入40mL0.015mol/LEDTA标准溶液，混匀，加热，小火煮沸2min后，用流水冷却至室温，进行络合反应，得到混合溶液；3）用0.1mg/mL的锌标准溶液反滴定过量的ETDA标准液，加入质量分数为30%HAc-NaAc缓冲液调整pH为5，以二甲酚橙为指示剂，在溶液中滴加二甲酚橙指示剂3～5滴，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点；4）加入质量分数30%氟化铵，摇匀，静置5-10min，并加热至30℃～40℃，破坏铝与EDTA的络合，析出与铝络合的EDTA；5）再用锌标准溶液滴定析出的EDTA，从而测出锌和铝的含量。其中，0.1mg/mL锌标准溶液的配制方法为：称取在800℃灼烧至恒量的基准氧化锌0.1g，以25mL盐酸加热溶解，冷却，转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度线，摇匀后备用。HAc-NaAc缓冲液的配制方法为：称取无水乙酸钠180g溶于少量水中，加入冰醋酸15mL，用水稀释至1L，摇匀后备用。0.015mol/LEDTA标准溶液的配制方法为：称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250mL烧杯中，加水溶解，冷却后定容至1000mL。本专利技术称取1g含锌含量为21%、铝含量为5%的硫酸锌，采用本专利技术中的方法进行硫酸锌中锌和铝含量的测定，分别测定三次；本专利技术还采用传统的测定方法对含锌含量为21%、铝含量为5%的硫酸锌进行了测定，其传统测定方法的步骤为：称取待测样品1g，在试样中加入30%浓盐酸10ml，60%浓硝酸15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，将试样加水搅拌稀释至100ml，制备样品溶液；加入质量分数30%氟化铵，摇匀，静置5-10min，并加热至30℃～40℃；加入质量分数为30%HAc-NaAc缓冲液调整pH为5，再用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定，以二甲酚橙为指示剂，在溶液中滴加二甲酚橙指示剂3～5滴，用标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为红色即为终点。分别测定三次；测得的锌含量和铝含量见下表：表1铝和锌含量测定结果表中：“/”表示不能被检测出。由上表可知，经本方法测试的样品中锌和铝的含量接近实际值，同一样品各测试值之间的铝和锌的标准差分别为0.361％、2％。传统方法不能够检测出铝的含量，其检测出锌的含量高于实际值，说明其测出的锌的含量为铝和锌的总含量。通过测试结果分析表明，本方法用于测定硫酸锌中的锌和铝的含量，灵敏、简便、稳定性高，能够满足生产现场对硫酸锌中的锌和铝的测试要求。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，虽然本专利技术已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本专利技术，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，当可利用上述揭示的
技术实现思路
作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备样品溶液；2）向步骤1）所得样品溶液中加入过量的EDTA标准溶液，混匀，加热后冷却至室温，进行络合反应，得到混合溶液； 3）用锌标准溶液反滴定过量的ETDA标准液，加入缓冲液调整pH，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的ETDA；4）加入氟化铵，破坏铝与EDTA的络合，析出与铝络合的EDTA； 5）再用锌标准溶液滴定析出的EDTA，从而测出锌和铝的含量。

【技术特征摘要】
1.一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：1）制备样品溶液；2）向步骤1）所得样品溶液中加入过量的EDTA标准溶液，混匀，加热后冷却至室温，进行络合反应，得到混合溶液；3）用锌标准溶液反滴定过量的ETDA标准液，加入缓冲液调整pH，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定过量的ETDA；4）加入氟化铵，破坏铝与EDTA的络合，析出与铝络合的EDTA；5）再用锌标准溶液滴定析出的EDTA，从而测出锌和铝的含量。2.如权利要求1所述一种工业ZnSO4中锌、铝含量的测定方法，其特征在于，所述制备样品溶液的步骤为：称取待测样品1g，在试样中加入30-35%浓盐酸2～20ml，60-70%浓硝酸2～15ml，加热蒸至湿盐状，取下自然冷却至室温，将试样加水搅...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜昌军，
申请(专利权)人：衡阳市大宇锌业有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43