The invention provides a sensing analysis method for hydrogen sulfide (H2S) detection based on catalytic luminescence of nickel oxide (NiO). Nickel oxide is obtained by calcining nickel nitrate and sodium citrate through hydrothermal treatment. The present invention applies nickel oxide as a sensing material to a catalytic luminescence sensor for detecting hydrogen sulfide. The sensor consists mainly of a quartz reaction cell, a heated ceramic rod and a commercial Ultra-weak Luminescence analyzer (BPCL II) equipped with a photomultiplier tube (PMT). This analytical method uses air as carrier gas and injects H2S sample into quartz reaction pool by injection needle. H2S reacts with carrier gas on the surface of ceramic rod coated with sensing material NiO to catalyze oxidation with oxygen in air. The light signals generated during the reaction are collected by a PMT-mounted Ultra-weak Luminescence analyzer. The intensity of catalytic luminescence signal detected by this analytical method has a linear relationship with the content of H2S, and the quantitative detection of H2S can be realized. The method has the advantages of simple structure, good selectivity, high sensitivity and rapid response, and is suitable for the application of H2S detection in environment.
【技术实现步骤摘要】
一种基于氧化镍检测硫化氢的催化发光分析方法
本专利技术提供了一种利用氧化镍传感材料检测硫化氢的催化发光分析方法,属于光谱分析领域。
技术介绍
硫化氢是一种无色的有害气体,有臭鸡蛋气味。它溶于水生成氢硫酸,与空气混合可发生爆炸,与浓硝酸或其他强氧化剂剧烈反应,对金属有腐蚀性。它通常产生在原油中,或者是在缺氧环境下微生物分解有机物产生的,如沼泽和下水道系统。H2S可经呼吸系统进入人体,损害人的中枢神经、呼吸系统,刺激黏膜。通常,10ppm是其阈值限制值,并且仅允许8小时的暴露时间。当H2S的浓度超过临界浓度(100ppm)时,人的神经系统会受到影响,而高于250ppm的浓度会直接导致死亡。因此,发展具有令人满意的H2S测定能力的分析方法是非常必要的。目前,已经建立了许多用于实时监测H2S的气体传感器,其具有不同的传感原理,包括半导体金属氧化物传感器,电化学传感器,压电传感器,导电聚合物传感器和光学传感器。现有的纳米催化发光检测器是由一根带有进气口和出气口的石英管、一根陶瓷电加热棒、一根搭载有光电倍增管的超微弱发光分析仪。在检测时,陶瓷棒上涂上纳米传感材料,连接电极进行加热活化,载气(空气)带着样品从进气口进入石英反应池并接触到催化材料表面后从出气口排出,该过程产生的光信号由超微弱发光分析仪检测并处理后得到待测样品的含量。该类传感器的纳米催化材料通常是ZnO、Fe2O3、In2O3等,但迄今为止尚未有利用NiO作为传感材料催化发光检测H2S的相关应用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种利用催化发光简单快速检测硫化氢的新颖传感材料及其分析方法。本专利技术所述的技术方 ...
【技术保护点】
1.一种检测硫化氢的催化发光分析方法所使用的氧化镍传感材料的合成方法,其特征在于:传感材料氧化镍是由硝酸镍和柠檬酸钠混合溶解在去离子水中,经过水热反应再冷却、离心、洗涤、干燥后得到镍的氢氧化物,再将氢氧化镍放入马弗炉中煅烧得到,制备好的氧化镍微观结构为约1.5 μm直径大小的空心银耳状。
【技术特征摘要】
1.一种检测硫化氢的催化发光分析方法所使用的氧化镍传感材料的合成方法,其特征在于:传感材料氧化镍是由硝酸镍和柠檬酸钠混合溶解在去离子水中,经过水热反应再冷却、离心、洗涤、干燥后得到镍的氢氧化物,再将氢氧化镍放入马弗炉中煅烧得到,制备好的氧化镍微观结构为约1.5μm直径大小的空心银耳状。2.根据权利要求1所述的氧化镍合成方法,其特征在于硝酸镍和柠檬酸钠的摩尔比为50:17。3.根据权利要求1所述的氧化镍合成方法,其特征在于水热温度为180℃,水热时间为16小时。4.根据权利要求1所述的氧化镍合成方法,其特征在于煅烧温度为400℃,煅烧时间为3小时。5.一种催化发光传感器,所述传感装置包括:进样针、石英反应池、涂有纳米催化材料的绝缘陶瓷棒、搭载有光电倍增管的超微弱发光分析仪,所述陶瓷棒置于石英反应池内,通过加电极连接加热电源...
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