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一种快速测定溶液中过氧乙酸和过氧化氢含量的方法技术

技术编号:20093345 阅读:51 留言:0更新日期:2019-01-15 12:40
本发明专利技术公开了一种快速测定溶液中过氧乙酸和过氧化氢含量的方法,以钼酸铵为催化剂,以碘化钾为指示剂测定标准溶液中过氧乙酸与过氧化氢总浓度,以碘化钾为指示剂测定标准溶液中过氧乙酸浓度,分别拟合得到过氧乙酸与过氧化氢总浓度以及过氧乙酸浓度相对于各自吸光度值的标准曲线和线性回归方程,通过检测待测样品在相同条件下反应后的吸光度值即可算出待测样品中过氧乙酸与过氧化氢总含量和过氧乙酸含量,再通过差减法得出待测样品中过氧化氢含量,是一种操作简便、准确灵敏、绿色环保、经济实用的方法,可广泛用于环保、食品及医疗行业,对各种经过氧乙酸溶液氧化、漂白或消毒的样品中过氧乙酸和过氧化氢残余量进行快速而准确的检测。

A Rapid Method for the Determination of Peracetic Acid and Hydrogen Peroxide in Solution

The invention discloses a method for rapid determination of peracetic acid and hydrogen peroxide in solution. The total concentration of peracetic acid and hydrogen peroxide in standard solution is determined by using ammonium molybdate as catalyst, potassium iodide as indicator, and the concentration of peracetic acid in standard solution is determined by potassium iodide as indicator. The total concentration of peracetic acid and hydrogen peroxide and the concentration phase of peracetic acid are fitted respectively. For each standard curve and linear regression equation of absorbance value, the total content of peracetic acid and hydrogen peroxide and peracetic acid can be calculated by measuring the absorbance value of the sample after reaction under the same conditions. Then the content of hydrogen peroxide in the sample can be obtained by subtraction method, which is a simple, accurate, sensitive, green, environmental protection, economic and practical method. The method can be widely used in environmental protection, food and medical industry. It can quickly and accurately detect peracetic acid and hydrogen peroxide residues in various samples after oxidation, bleaching or disinfection with oxyacetic acid solution.

【技术实现步骤摘要】
一种快速测定溶液中过氧乙酸和过氧化氢含量的方法
本专利技术属于过氧化物检测
,具体涉及一种快速测定溶液中过氧乙酸和过氧化氢含量的方法,以碘化钾为指示剂,快速测定溶液中过氧乙酸和过氧化氢浓度。
技术介绍
过氧乙酸具有较强的氧化能力,其反应产物对环境友好,因此过氧乙酸在环保、食品、医疗以及印染行业中,被广泛地用作氧化剂、消毒剂、灭菌剂以及漂白剂。然而过氧乙酸具有很强的腐蚀性和一定的毒性,对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用,此外,人体中残余的过氧乙酸还会导致人体遗传物质损伤以及基因突变。因此,在过氧乙酸溶液的使用过程中,对其残余量的变化的监测显得尤为重要。商用的过氧乙酸溶液大多由过氧化氢与醋酸在强酸作为催化剂的条件下制得,故过氧乙酸溶液中常常含有过氧化氢溶液,这对直接测定过氧乙酸溶液的浓度产生了很多不便。目前,过氧化氢含量的测定方法主要有滴定法、化学发光法、荧光法、红外线法、分光光度法、试纸比色法、高效液相色谱法等。滴定法中主要有碘量法、高锰酸钾法、铈量法等,滴定法测定结果准确、灵敏度高,但也存在操作复杂、干扰因素多、耗费时间久等不足;高锰酸钾法结果准确,但是操作复杂,易受其他因素影响。化学发光法具有灵敏度高、检出限低、测定结果准确等优点,但同样存在测定时间长、测定成本高等不足之处。试纸比色法具有操作简便、测定速度快等优点,如专利ZL201220408884.0和ZL87106131.7,但也存在试纸制备成本较高、测定结果准确性较差等不足之处。高效液相色谱法具有灵敏度高、检出限低、测定结果准确等优点,但是检测所用仪器昂贵,导致检测成本高。分光光度法具有测定结果可靠、测定速度快、操作相对简便,使用的仪器比较廉价,即检测成本低的优点,但目前未有一种利用分光光度法同时测定溶液中过氧化物和过氧化氢的技术。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有过氧乙酸测定方法存在的操作复杂繁琐、测定结果误差大、测定时间长、测定成本高昂以及不能同时测定过氧乙酸和过氧化氢浓度等问题,提出了一种简便、准确和快速测定溶液中过氧乙酸和过氧化氢含量的分光光度法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是:一种测定溶液中过氧乙酸和过氧化氢含量的方法,包括:步骤一:制作过氧乙酸与过氧化氢总浓度的标准曲线:将硫酸溶液、钼酸铵溶液及过量的碘化钾溶液加入超纯水中形成混合溶液A1,测定混合溶液A1在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向一系列混合溶液A1中加入相同体积V1不同浓度梯度的过氧乙酸标准样品,得到一系列混合溶液B1;待混合溶液B1显色稳定后,测定混合溶液B1在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为a1;以a1作为纵坐标,以混合溶液B1中过氧乙酸和过氧化氢的总浓度为横坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;其中,所述混合溶液B1中,钼酸铵的浓度不低于97.2μmolL-1,碘化钾的浓度不低于96mmolL-1;步骤二:制作过氧乙酸浓度的标准曲线:将磷酸缓冲液和过量的碘化钾溶液加入超纯水中形成混合溶液A2,测定混合溶液A2在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向一系列混合溶液A2中加入相同体积V2不同浓度梯度的过氧乙酸标准样品,得到一系列混合溶液B2;待混合溶液B2显色稳定后,测定混合溶液B2在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为a2;以a2作为纵坐标,以混合溶液B2中的过氧乙酸浓度为横坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;其中,所述磷酸缓冲液浓度为0.2~0.6molL-1,pH值为5.0~6.0;所述混合溶液B2中,碘化钾的浓度不低于48mmolL-1;步骤三:测定待测样品中过氧乙酸与过氧化氢总含量:制作与步骤一中混合溶液A1完全相同的混合溶液C1,测定混合溶液C1在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向混合溶液C1中加入V1体积的过氧乙酸待测样品,得到混合溶液D1;待混合溶液D1显色稳定后,测定混合溶液D1在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为b1;将b1值代入步骤一所得线性回归方程中,计算出混合溶液D1中过氧乙酸和过氧化氢的总浓度,再根据加入的过氧乙酸待测样品体积V1与混合溶液D1总体积之间的关系计算得出待测样品中过氧乙酸与过氧化氢的总浓度;步骤四:待测样品中过氧乙酸含量:制作与步骤二中混合溶液A2完全相同的混合溶液C2,测定混合溶液C2在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向混合溶液C2中加入V2体积的过氧乙酸待测样品,得到混合溶液D2;待混合溶液D2显色稳定后,测定混合溶液D2在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为b2;将b2值代入到步骤二所得线性回归方程中,计算出混合溶液D2中过氧乙酸的浓度,再根据加入的过氧乙酸待测样品体积V2与混合溶液D2总体积之间的关系计算得出待测样品中过氧乙酸的浓度。一实施例中:所述步骤一中,一系列混合溶液A1的数量n≥5。一实施例中:所述步骤一中,得到的一系列混合溶液B1中过氧乙酸和过氧化氢的总浓度分别为0、9~11、19~21、29~31、49~51、69~71μmolL-1。一实施例中:所述步骤一中,采用的硫酸溶液浓度为1.88~6.26molL-1,钼酸铵溶液浓度为20~30mmolL-1,碘化钾溶液浓度为0.5~1.0molL-1。一实施例中:所述步骤二中,一系列混合溶液A2的数量n≥5。一实施例中:所述步骤二中,得到的一系列混合溶液B2中过氧乙酸的浓度分别为0、9~11、19~21、29~31、39~41、49~51、59~61、69~71μmolL-1。一实施例中:所述步骤二中,采用的碘化钾溶液的浓度为0.5~1.0molL-1。一实施例中:所述步骤一中,显色稳定时间为1~3分钟,反应温度为5~25℃。一实施例中:所述步骤二中,显色稳定时间为0.25~1.5分钟,反应温度为5~25℃。一实施例中:所述特定吸收波长的范围为325~425nm。本技术方案与
技术介绍
相比,它具有如下优点:本专利技术利用钼酸铵催化过氧乙酸和过氧化氢快速氧化碘离子生成棕色的I-3,根据生成的I-3在特定吸收波长处的吸光度值计算出溶液中过氧乙酸和过氧化氢的总浓度;利用在没有钼酸铵催化的情况下,过氧乙酸氧化碘离子的速度远远大于过氧化氢氧化碘离子的速度的特性,过氧乙酸快速氧化碘离子生成棕色的I-3,再根据生成棕色的I-3,在特定吸收波长处的吸光度值计算出溶液中过氧乙酸的浓度;再根据差减法得出溶液中过氧化氢的浓度。本专利技术与国标(GB19104-2008)所述滴定法相比,具有水样体积和反应药剂用量少、操作简便(无需繁琐的滴定操作)、测定速度快等优点;与化学发光法和色谱法相比,具有测定成本低(无需使用昂贵的化学发光药剂和色谱仪)、测定速度快等优点;与试纸比色法相比,具有测定结果准确、最低检测限低等优点。此外,本专利技术不需要昂贵仪器设备及试剂,仅需一台普通的紫外可见分光光度计即可满足测定要求,大大降低了测定成本,有利于本专利技术的推广应用。本专利技术方法可广泛用于环保、食品及医疗行业中,对各种过氧乙酸溶液氧化、漂白或消毒的样品中过氧乙酸和过氧化氢残余量进行快速、简便和准确的检测。附图说明下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。图1为本专利技术实施例得到的过氧乙酸和过氧化氢总浓度的标准曲线图。图2为本专利技术实施例得到的过氧乙酸浓度的标准曲线图。具体实施方式下面通过实施例具本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种测定溶液中过氧乙酸和过氧化氢含量的方法,其特征在于:包括:步骤一:制作过氧乙酸与过氧化氢总浓度的标准曲线:将硫酸溶液、钼酸铵溶液及过量的碘化钾溶液加入超纯水中形成混合溶液A1,测定混合溶液A1在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向一系列混合溶液A1中加入相同体积V1不同浓度梯度的过氧乙酸标准样品,得到一系列混合溶液B1;待混合溶液B1显色稳定后,测定混合溶液B1在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为a1;以a1作为纵坐标,以混合溶液B1中过氧乙酸和过氧化氢的总浓度为横坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;其中,所述混合溶液B1中,钼酸铵的浓度不低于97.2μmol L‑1,碘化钾的浓度不低于96mmol L‑1;步骤二:制作过氧乙酸浓度的标准曲线:将磷酸缓冲液和过量的碘化钾溶液加入超纯水中形成混合溶液A2,测定混合溶液A2在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向一系列混合溶液A2中加入相同体积V2不同浓度梯度的过氧乙酸标准样品,得到一系列混合溶液B2;待混合溶液B2显色稳定后,测定混合溶液B2在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为a2;以a2作为纵坐标,以混合溶液B2中的过氧乙酸浓度为横坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;其中,所述磷酸缓冲液浓度为0.2~0.6mol L‑1,pH值为5.0~6.0;所述混合溶液B2中,碘化钾的浓度不低于48mmol L‑1;步骤三:测定待测样品中过氧乙酸与过氧化氢总含量:制作与步骤一中混合溶液A1完全相同的混合溶液C1,测定混合溶液C1在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向混合溶液C1中加入V1体积的过氧乙酸待测样品,得到混合溶液D1;待混合溶液D1显色稳定后,测定混合溶液D1在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为b1;将b1值代入步骤一所得线性回归方程中,计算出混合溶液D1中过氧乙酸和过氧化氢的总浓度,再根据加入的过氧乙酸待测样品体积V1与混合溶液D1总体积之间的关系计算得出待测样品中过氧乙酸与过氧化氢的总浓度;步骤四:待测样品中过氧乙酸含量:制作与步骤二中混合溶液A2完全相同的混合溶液C2,测定混合溶液C2在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向混合溶液C2中加入V2体积的过氧乙酸待测样品,得到混合溶液D2;待混合溶液D2显色稳定后,测定混合溶液D2在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为b2;将b2值代入到步骤二所得线性回归方程中,计算出混合溶液D2中过氧乙酸的浓度,再根据加入的过氧乙酸待测样品体积V2与混合溶液D2总体积之间的关系计算得出待测样品中过氧乙酸的浓度。...

【技术特征摘要】
1.一种测定溶液中过氧乙酸和过氧化氢含量的方法,其特征在于:包括:步骤一:制作过氧乙酸与过氧化氢总浓度的标准曲线:将硫酸溶液、钼酸铵溶液及过量的碘化钾溶液加入超纯水中形成混合溶液A1,测定混合溶液A1在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向一系列混合溶液A1中加入相同体积V1不同浓度梯度的过氧乙酸标准样品,得到一系列混合溶液B1;待混合溶液B1显色稳定后,测定混合溶液B1在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为a1;以a1作为纵坐标,以混合溶液B1中过氧乙酸和过氧化氢的总浓度为横坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;其中,所述混合溶液B1中,钼酸铵的浓度不低于97.2μmolL-1,碘化钾的浓度不低于96mmolL-1;步骤二:制作过氧乙酸浓度的标准曲线:将磷酸缓冲液和过量的碘化钾溶液加入超纯水中形成混合溶液A2,测定混合溶液A2在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向一系列混合溶液A2中加入相同体积V2不同浓度梯度的过氧乙酸标准样品,得到一系列混合溶液B2;待混合溶液B2显色稳定后,测定混合溶液B2在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为a2;以a2作为纵坐标,以混合溶液B2中的过氧乙酸浓度为横坐标,建立标准曲线及其线性回归方程;其中,所述磷酸缓冲液浓度为0.2~0.6molL-1,pH值为5.0~6.0;所述混合溶液B2中,碘化钾的浓度不低于48mmolL-1;步骤三:测定待测样品中过氧乙酸与过氧化氢总含量:制作与步骤一中混合溶液A1完全相同的混合溶液C1,测定混合溶液C1在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向混合溶液C1中加入V1体积的过氧乙酸待测样品,得到混合溶液D1;待混合溶液D1显色稳定后,测定混合溶液D1在所述特定吸收波长处的吸光度值,记为b1;将b1值代入步骤一所得线性回归方程中,计算出混合溶液D1中过氧乙酸和过氧化氢的总浓度,再根据加入的过氧乙酸待测样品体积V1与混合溶液D1总体积之间的关系计算得出待测样品中过氧乙酸与过氧化氢的总浓度;步骤四:待测样品中过氧乙酸含量:制作与步骤二中混合溶液A2完全相同的混合溶液C2,测定混合溶液C2在特定吸收波长处的吸光度值,并校零;向...

【专利技术属性】
技术研发人员:邹景肖钧洋张剑桥蔡婳婳庞子君苑宝玲
申请(专利权)人:华侨大学
类型:发明
国别省市:福建,35

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