一种洗涤剂中总磷含量的测定方法技术

本发明专利技术提供了一种洗涤剂中总磷含量的测定方法，其包括如下步骤；（1）绘制标准曲线；（2）将待测洗涤剂稀释至5‑50倍，得稀释液；（3）向稀释液中加入过硫酸钾溶液，进行消解，得消解液，其中，所述待测洗涤剂的体积与过硫酸钾溶液中过硫酸钾的质量之比为1mL：（1.5‑4.0）g；向所述消解液中加入抗坏血酸，混匀，静置，加入钼酸铵溶液，混匀，避光静置，得反应液；（4）以水为空白组，测定所述待测洗涤剂中总磷的含量。本发明专利技术提供的一种洗涤剂中总磷含量的测定方法对低磷或无磷洗涤剂进行测定时，稀释倍数越小，精确度越高，且添加过量的过硫酸钾或抗坏血酸也不影响结果的准确性。

A Method for Determining the Content of Total Phosphorus in Detergent

The invention provides a method for determining total phosphorus content in detergent, which includes the following steps: (1) drawing standard curve; (2) diluting detergent to 5 1 mL: (1.5 4.0) g; adding ascorbic acid to the digestion solution, mixing, stationary, adding ammonium molybdate solution, mixing, sheltering from light, the reaction solution is obtained; (4) Taking water as blank group, the content of total phosphorus in the detergent to be measured is determined. The method for determining the total phosphorus content in detergent provided by the invention has the advantages of smaller dilution multiple and higher accuracy, and the addition of excessive potassium persulfate or ascorbic acid does not affect the accuracy of the results.

【技术实现步骤摘要】
一种洗涤剂中总磷含量的测定方法
本专利技术涉及检测
，具体涉及一种洗涤剂中总磷含量的测定方法。
技术介绍
随着人们生活水平的提高，对洗涤剂的需求量日益增大，目前市售洗涤剂普遍含磷量高，此类洗涤剂的使用导致了城市污水中磷污染的加剧，造成水体富营养化，对环境造成一定的危害，为了保护环境，市场迫切需要无磷或含磷量低的洗涤剂。但是，洗涤剂中含有大量的表面活性剂或助溶剂，严重影响了磷检测过程中的消解程度，使得测量值偏差较大。目前测定总磷的方法主要包括的步骤是加热待测样品与分解剂的混合液，冷却，将得到的产物分别与钼酸盐溶液和还原剂溶液混合，测定得到混合液中磷钼酸的含量。加热待测样品的溶液和分解剂的混合物常用水浴法和烧灼法。现有技术的烧灼法的加热终点较难确定，主观性较强，通常描述为加热至溶液快蒸干为止；加热至溶液剩若干毫升为止或加热至溶液刚冒白雾为止。多数的烧灼过程复杂，危险性较高，用时较长，如在GB11893-89《水质总磷的测定-钼酸铵分光光法》中，6.2.1.2采用硝酸高氯酸消解的方法中表述，绝不可把消解的试样蒸干。而常规的水浴法只适合于过硫酸盐作为分解剂，且在溶液中有机物含量较低的情况下，而在一些生活及工业污水排放或富含洗涤剂的废水排放及洗涤剂中，要求测定总磷含量。但该类溶液中有机物含量较高，常规的水浴法不能将溶液消解彻底，而烧灼法优于其危险性及消耗时间较长，因此用水浴法在有机物含量较高的溶液中测定总磷含量需要改进一定的步骤，使得水浴法在测定总磷含量时使用范围更广。在测定洗涤剂中总磷含量时，为了能够减少表面活性剂、助溶剂等有机物的影响，通常是将洗涤剂稀释很大的倍数，比如1000倍、500倍、250倍等，但是对于含磷量很低的洗涤剂来说，大的稀释倍数对测量值的准确性和检出限均有很大的影响，尤其是在测定无磷产品时，稀释倍数对测定结果影响很大；因此，在开发低磷洗涤剂的同时，必须制定一种准确率高的针对洗涤剂中微量磷的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种洗涤剂中总磷含量的测定方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种洗涤剂中总磷含量的测定方法，其包括如下步骤；（1）测定磷酸盐标准溶液在波长为700nm处的吸光度，绘制标准曲线；（2）将待测洗涤剂稀释至5-50倍，得稀释液；（3）向稀释液中加入过硫酸钾溶液，进行消解，得消解液，其中，所述待测洗涤剂的体积与过硫酸钾溶液中过硫酸钾的质量之比为1mL：（1.5-4.0）g；向所述消解液中加入抗坏血酸，混匀，静置，加入钼酸铵溶液，混匀，避光静置，得反应液；（4）以水为空白组，重复步骤（3）、（4）的操作，得空白反应液；（5）对所述反应液和空白反应液进行波长为700nm处吸光度的测试，参照所述标准曲线，计算所述待测洗涤剂中总磷的含量。上述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其中，所述过硫酸钾溶液的浓度为50g/L。上述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其中，所述步骤（3）中消解的温度为121℃，消解的功率为0.1MPa，消解时间为30min。上述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其中，所述步骤（4）中抗坏血酸的质量与所述步骤（3）中过硫酸钾溶液中过硫酸钾的质量之比为1：（2-4）。上述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其中，所述抗坏血酸的浓度为100g/L。上述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其中，所述步骤（4）中静置时间为30-60s。上述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其中，所述步骤（4）中钼酸铵溶液的体积为2mL。上述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其中，所述步骤（4）中避光静置的时间为10-20min。上述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其中，所述钼酸铵溶液的制备方法为：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾氧钾于100mL水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。上述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其中，所述洗涤剂中表面活性剂及其有机助剂的含量为9-15%。本专利技术提供的一种洗涤剂中总磷含量的测定方法是针对于有机物含量高的低磷或无磷溶液中总磷含量的测定，操作方便且依托于国家标准，通过改变氧化剂添加的含量，减少样品测定时的稀释倍数，从而提高洗涤剂中总磷含量测定的稳定性和准确性，而且采用此种方法对低磷或无磷洗涤剂进行测定时，稀释倍数越小，精确度越高，且添加过量的过硫酸钾或抗坏血酸也不影响结果的准确性。具体实施方式实施例1一种洗涤剂中总磷含量的测定方法，包括如下步骤；（1）采用分光光度法测定磷酸盐标准溶液在波长为700nm处的吸光度，绘制标准曲线；（2）将待测洗涤剂稀释至5-50倍，得稀释液，其中，所述待测洗涤剂中表面活性剂及其有机助剂的含量为9-15%；（3）取稀释液，向稀释液中加入过硫酸钾溶液，进行消解，得消解液，其中，所述待测洗涤剂的体积与过硫酸钾溶液中过硫酸钾的质量之比为1mL：（1.5-4.0）g，消解的温度为121℃，消解的功率为0.1MPa，消解时间为30min；（4）向所述消解液中加入抗坏血酸，混匀，静置30-60s，加入钼酸铵溶液，混匀，避光静置10-20min，得反应液，其中，抗坏血酸的质量与所述步骤（3）中过硫酸钾溶液中过硫酸钾的质量之比为1：（2-4）；（5）以水为空白组，重复步骤（3）、（4）的操作，得空白反应液；（6）对所述反应液和空白反应液进行波长为700nm处吸光度的测试，参照所述标准曲线，计算所述待测洗涤剂中总磷的含量。实施例2一种洗涤剂中总磷含量的测定方法，具体包括如下步骤；（1）钼酸铵溶液的配制：溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo·4H2O于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾[KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑钾溶液并混合均匀；（2）标准曲线绘制：①磷标使用液的配制：准确称量0.2197g在110℃条件下干燥2h的磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1L的容量瓶中，加入800mL水和0.92g/mL的硫酸5mL，用水稀释至标线并混匀，制得标准母液，磷含量为50ug/mL。取10mL标准母液转移至250mL的容量瓶中定容，得磷标使用液，磷含量为2ug/mL；②取6个50mL的容量瓶，分别加入1mL、2mL、6mL、10mL、20mL、30mL的上述磷标使用液，定容，获得编号为1、2、3、4、5、6的磷标准液，取7支50mL比色管，分别加入25mL的水、1号磷标准液、2号磷标准液、3号磷标准液、4号磷标准液、5号磷标准液、6号磷标准液，再向每支比色管中加入4mL浓度为50g/L的过硫酸钾，在0.1Mpa、121℃下消解30min，冷却后定容至50mL，添加1mL浓度为100g/L的抗坏血酸，混匀30s，加入2mL的上述钼酸铵溶液遮光静置15min，测定反应后的溶液在700nm处3cm光程的吸光值，绘制标准曲线，得到的标准曲线线性方程为y=0.0301x+0.0015(R2=0.9997)，其中，横坐标x为溶液在700nm处3cm光程的吸光值，纵坐标y为相应溶液中总磷的含量，单位为mg/L；（3）将待测试洗涤剂稀释10倍，得稀释液，取稀释液2mL于比色管中，添加本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种洗涤剂中总磷含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤；（1）测定磷酸盐标准溶液在波长为700nm处的吸光度，绘制标准曲线；（2）将待测洗涤剂稀释至5‑50倍，得稀释液；（3）向稀释液中加入过硫酸钾溶液，进行消解，得消解液，其中，所述待测洗涤剂的体积与过硫酸钾溶液中过硫酸钾的质量之比为1mL：（1.5‑4.0）g；向所述消解液中加入抗坏血酸，混匀，静置，加入钼酸铵溶液，混匀，避光静置，得反应液；（4）以水为空白组，重复步骤（3）、（4）的操作，得空白反应液；（5）对所述反应液和空白反应液进行波长为700nm处吸光度的测试，参照所述标准曲线，计算所述待测洗涤剂中总磷的含量。

【技术特征摘要】
1.一种洗涤剂中总磷含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤；（1）测定磷酸盐标准溶液在波长为700nm处的吸光度，绘制标准曲线；（2）将待测洗涤剂稀释至5-50倍，得稀释液；（3）向稀释液中加入过硫酸钾溶液，进行消解，得消解液，其中，所述待测洗涤剂的体积与过硫酸钾溶液中过硫酸钾的质量之比为1mL：（1.5-4.0）g；向所述消解液中加入抗坏血酸，混匀，静置，加入钼酸铵溶液，混匀，避光静置，得反应液；（4）以水为空白组，重复步骤（3）、（4）的操作，得空白反应液；（5）对所述反应液和空白反应液进行波长为700nm处吸光度的测试，参照所述标准曲线，计算所述待测洗涤剂中总磷的含量。2.如权利要求1所述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其特征在于，所述过硫酸钾溶液的浓度为50g/L。3.如权利要求1所述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其特征在于，所述步骤（3）中消解的温度为121℃，消解的功率为0.1MPa，消解时间为30min。4.如权利要求1所述的洗涤剂中总磷含量的测定方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：汤培远，田东亮，李新鑫，
申请(专利权)人：河南海利未来科技有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41