一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法技术

技术编号:20093330 阅读:41 留言:0更新日期:2019-01-15 12:40
本发明专利技术公开了一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法,采用纳氏试剂分光光度法,不需要预处理,直接显色测定吸光度,需配制一个空白试样然后向试样中加入2mL色度‑浊度补偿液,消除样品中的色度或浊度,但不加酒石酸钾钠和纳氏试剂溶液。然后从样品的吸光度中扣除空白试样的吸光度。该方法简便快捷、准确可靠,满足白酒工业废水氨氮处理工艺及时调节的需求。

A Compensation Method for the Determination of Ammonia Nitrogen in Liquor Industry Wastewater by Colorimetric Turbidity

The invention discloses a method for the determination of ammonia nitrogen in liquor industry wastewater by chromaticity turbidity compensation. The method adopts Nessler reagent spectrophotometry without pretreatment and directly develops color to determine absorbance. A blank sample needs to be prepared and then 2 mL chromaticity turbidity compensation solution is added to the sample to eliminate the chromaticity or turbidity in the sample without potassium sodium tartrate and Nessler reagent solution. Then the absorbance of the blank sample is deducted from the absorbance of the sample. The method is simple, fast, accurate and reliable, and can meet the need of timely adjustment of ammonia nitrogen treatment process for liquor industry wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法
本专利技术涉及一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法,属于废水中氨氮测定方法领域。
技术介绍
氨氮是国家水质排放指标之一,要求外排水浓度必须达到国家排放标准,所以必须严格控制各阶段水质氨氮的含量,保证外排水达标排放。氨氮的测定方法有纳氏试剂分光光度法、蒸馏-中和滴定法等。纳氏试剂分光光度法中规定若样品浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理,再进行纳氏试剂显色反应,测定吸光度。蒸馏-中和滴定法是样品经过预蒸馏,再用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮,即测定氨氮浓度的方法。上述两种方法中对于含有色度浊度的样品都经过了预处理,因此样品测定耗时较长,工作效率低。
技术实现思路
本专利技术为了避免上述现有技术所存在的不足之处,旨在提供一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法。本专利技术白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法,不需要预处理,直接显色测定吸光度,然后从样品的吸光度中扣除空白试样的吸光度即可。该方法简便快捷,准确可靠,主要应用于白酒工业废水氨氮含量的测定,及时指导工艺运行。本专利技术所述白酒工业废水为五粮蒸馏发酵后产生的废液,经各环节逐级处理后多种废水的总称,其中最原始的废水称为底锅水,呈黄色、粘稠状半固体,因此该类废水有较高的色度和浊度。在氨氮的测定中,需考虑排除色度和浊度对结果的影响。本专利技术白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法,采用纳氏试剂分光光度法,但不需要预处理,直接显色测定吸光度。具体包括如下步骤:步骤1:样品的采集白酒工业废水采集后置于聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并立即送样分析;如果白酒工业废水采集后需要保存,应向白酒工业废水中加硫酸使酸化至pH<2,2-5℃下可保存7天;步骤2:校准曲线的绘制分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL的氨氮标准工作溶液并加入8个50mL比色管中,其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg,加水至标线;随后向比色管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液并摇匀,再分别加入纳氏试剂1.0mL并摇匀,静置10min后在波长420nm下,以水作参比测量吸光度(20mm比色皿),以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。所述酒石酸钾钠溶液的密度ρ=500g/L,配制过程如下:称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。所述氨氮标准工作溶液的ρN=10μg/mL,配制过程如下:称取3.8190g氯化铵溶于水中,移入l000mL容量瓶中,稀释至标线,可在2-5℃保存1个月,获得氨氮标准贮备溶液,ρN=1000μg/mL;吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL容量瓶中,稀释至刻度即可获得氨氮标准工作溶液。临用前配制。所述空白校正是指向50mL比色管中加水至标线,然后加入1.0mL酒石酸钾钠溶液和1.0mL纳氏试剂并摇匀,静置10min后在波长420nm下,以水作参比测量吸光度,扣除该吸光度数据。步骤3:样品的测定3a、取步骤1采集的白酒工业废水样品加入50mL具塞刻度管中,加水至标线定容,取样时应摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样;随后向具塞刻度管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液并摇匀,再加入纳氏试剂1.0mL并摇匀,静置10min后在波长420nm下,以水作参比测量吸光度(20mm比色皿);3b、按照3a的步骤配制空白样,即以2mL色度-浊度补偿液替代步骤3a中的酒石酸钾钠溶液以及纳氏试剂,静置10min后在波长420nm下,以水作参比测量吸光度(20mm比色皿);3c、将3a中获得的吸光度数据减去3b中获得的吸光度数据即可获得白酒工业废水样品的吸光度数据,再通过步骤2绘制的校准曲线即可获得白酒工业废水样品的氨氮含量,然后通过下述公式计算获得白酒工业废水样品的氨氮浓度。氨氮浓度C=m/v式中:C——水样中氨氮的浓度,mg/L;m——水样中氨氮的含量,μg;V——水样体积,mL。步骤3a中,取步骤1采集的白酒工业废水样品加入50mL具塞刻度管中,加水至标线定容后应控制氨氮浓度为0.1-2mg/L。如样品中氨氮浓度较高(≥2mg/L),取样时体积可以减少。与已有技术相比,本专利技术的有益效果体现在:本专利技术方法克服了样品色度浊度对检测结果的影响,能够在不影响实验准确性的前提下,提高工作效率。附图说明图1是校准曲线线性关系图。具体实施方式1试剂与材料1.1酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。1.2纳氏试剂溶液称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50mL水中,冷至室温。称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年。1.3色度-浊度补偿液混合一个体积氢氧化钠溶液(160g/L)和一个体积酒石酸钾钠溶液(1.1)。1.4氨氮标准溶液1.4.1氨氮标准贮备溶液,ρN=1000μg/mL。称取3.8190g氯化铵(NH4Cl,优级纯,在100-105℃干燥2h),溶于水中,移入l000mL容量瓶中,稀释至标线,可在2-5℃保存1个月。1.4.2氨氮标准工作溶液,ρN=10μg/mL。吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。2主要仪器与设备2.150mL具塞(磨口)刻度管。2.2分光光度计。3样品3.1样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7天。3.2样品的制备取50mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中氨氮浓度较高,试样体积可以减少。4测定步骤4.1校准曲线在8个50mL比色管中,分别加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.000mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、和10.00mL氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg,加水至标线。加入1.0mL酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.0mL,摇匀。放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。4.2样品测定4.2.1直接取50mL(若水样中氨氮浓度超过2mg/L,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。4.2.2配制一个空白试样然后向试样中加入2mL色度-浊度补偿液,但不加酒石酸钾钠和纳氏试剂溶液。然后从样品的吸光度中扣除空白试样的吸光度。4.3空白试验用水代替水样,按与样品相同的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1:样品的采集白酒工业废水采集后置于聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并立即送样分析;如果白酒工业废水采集后需要保存,应向白酒工业废水中加硫酸使酸化至pH

【技术特征摘要】
1.一种白酒工业废水氨氮的色度浊度补偿测定方法,其特征在于包括如下步骤:步骤1:样品的采集白酒工业废水采集后置于聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并立即送样分析;如果白酒工业废水采集后需要保存,应向白酒工业废水中加硫酸使酸化至pH<2,2-5℃下可保存7天;步骤2:校准曲线的绘制分别取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL和10.00mL的氨氮标准工作溶液并加入8个50mL比色管中,其所对应的氨氮含量分别为0.0μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg和100μg,加水至标线;随后向比色管中分别加入1.0mL酒石酸钾钠溶液并摇匀,再分别加入纳氏试剂1.0mL并摇匀,静置10min后在波长420nm下,以水作参比测量吸光度,以空白校正后的吸光度为纵坐标,以其对应的氨氮含量为横坐标,绘制校准曲线;步骤3:样品的测定3a、取步骤1采集的白酒工业废水样品加入50mL具塞刻度管中,加水至标线定容,取样时应摇匀,以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样;随后向具塞刻度管中加入1.0mL酒石酸钾钠溶液并摇匀,再加入纳氏试剂1.0mL并摇匀,静置10min后在波长420nm下,以水作参比测量吸光度;3b、按照3a的步骤配制空白样,即以2mL色度-浊度补偿液替代步骤3a中的酒石酸钾钠溶液以及纳氏试剂,静置10min后在波长420nm下,以水作参比测量吸光度;3c...

【专利技术属性】
技术研发人员:张良东汤有宏
申请(专利权)人:安徽润安信科检测科技有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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