The invention provides a method for extracting and purifying effective boron in water samples and a method for testing the composition of boron isotopes. Firstly, the pH value of water samples is adjusted to 6-7, and the water samples after adjusting the pH value are placed in the cap of the centrifugal tube; the sodium hydroxide solution is placed at the bottom of the centrifugal tube; the neutral water samples in the cap are heated and the sodium borate solution is obtained at the bottom of the centrifugal tube. Then the sodium borate solution was adsorbed by boron-specific resin, eluted by hydrochloric acid, evaporated by eluent and adsorbed by anion-cation mixed resin in order to achieve the extraction and purification of effective boron in water samples. The invention tests the boron isotope in the effective boron solution to be tested by positive thermal ionization mass spectrometry, and can test the composition of the boron isotope in the water sample. The test method provided by the invention has high accuracy. As shown in the embodiment of the invention, the test method 2SD () value provided by the invention is less than 0.1.
【技术实现步骤摘要】
一种水样中有效硼的提取纯化方法和一种硼同位素组成的测试方法
本专利技术涉及硼同位素研究领域,尤其涉及一种水样中有效硼的提取纯化方法和硼同位素组成的测试方法。
技术介绍
硼同位素10B和11B间较大的相对质量差使硼元素具有明显的硼同位素分馏现象,加上硼易溶于水、且化学性质活泼,使硼同位素成为研究水体特征的最佳示踪剂之一。一般水样中硼的提纯方法为硼特效树脂吸附法,但是采用硼特效树脂吸附法提纯得到的样品中仍有大量的有机质残留,无法进行硼同位素组成的测定。硼的提取纯化技术限制了硼同位素在水体样品中的应用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法和硼同位素组成的测试方法,本专利技术提供的提取纯化方法能够提取得到纯度高的有效硼,进而使得本专利技术提取纯化得到的有效硼可直接用于测试硼同位素组成,使其顺利进行硼同位素的测定。本专利技术提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法,包括以下步骤:(1)调节水样pH值为6~7,得到中性水样;(2)将所述步骤(1)得到的中性水样置于离心管的盖帽内;将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部;所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10~20;中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8~1.2;(3)对所述步骤(2)盖帽内的中性水样进行加热处理,中性水样中的硼酸分子挥发,与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液;(4)采用硼特效树脂对所述步骤(3)得到的硼酸钠溶液进行吸附处理,得到吸附有硼酸根离子的树脂柱;然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱,收集洗脱液;(5)将所述步骤(4)得到的洗脱液与甘露醇混合后,进行蒸发处理,得到浓缩液;( ...
【技术保护点】
1.一种水样中有效硼的提取纯化方法,包括以下步骤:(1)调节水样pH值为6~7,得到中性水样;(2)将所述步骤(1)得到的中性水样置于离心管的盖帽内;将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部;所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10~20;中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8~1.2;(3)对所述步骤(2)盖帽内的中性水样进行加热处理,中性水样中的硼酸分子挥发,与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液;(4)采用硼特效树脂对所述步骤(3)得到的硼酸钠溶液进行吸附处理,得到吸附有硼酸根离子的树脂柱;然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱,收集洗脱液;(5)将所述步骤(4)得到的洗脱液与甘露醇混合后,进行蒸发处理,得到浓缩液;(6)将所述步骤(5)得到的浓缩液与水混合,得到稀释液;采用阴阳离子混合树脂对所述稀释液进行离子交换处理,得到淋洗液;(7)将所述步骤(6)得到的淋洗液与甘露醇混合后,进行蒸发处理。
【技术特征摘要】
1.一种水样中有效硼的提取纯化方法,包括以下步骤:(1)调节水样pH值为6~7,得到中性水样;(2)将所述步骤(1)得到的中性水样置于离心管的盖帽内;将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部;所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10~20;中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8~1.2;(3)对所述步骤(2)盖帽内的中性水样进行加热处理,中性水样中的硼酸分子挥发,与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液;(4)采用硼特效树脂对所述步骤(3)得到的硼酸钠溶液进行吸附处理,得到吸附有硼酸根离子的树脂柱;然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱,收集洗脱液;(5)将所述步骤(4)得到的洗脱液与甘露醇混合后,进行蒸发处理,得到浓缩液;(6)将所述步骤(5)得到的浓缩液与水混合,得到稀释液;采用阴阳离子混合树脂对所述稀释液进行离子交换处理,得到淋洗液;(7)将所述步骤(6)得到的淋洗液与甘露醇混合后,进行蒸发处理。2.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中水样为河水、井水、自来水、地下水和工业废水中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(3)中加热处理的温度为65~75℃,加热处理的时间为13~15h。4.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特...
【专利技术属性】
技术研发人员:孙爱德,苟佃达,徐庆彩,任丽英,曹光杰,
申请(专利权)人:临沂大学,
类型:发明
国别省市:山东,37
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