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一种水样中有效硼的提取纯化方法和一种硼同位素组成的测试方法技术

技术编号:20093113 阅读:27 留言:0更新日期:2019-01-15 12:35
本发明专利技术提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法以及硼同位素组成的测试方法,本发明专利技术首先调节水样pH值为6~7,将调节pH值后的水样置于离心管的盖帽中;将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部;对盖帽中的中性水样进行加热处理,在离心管底部得到硼酸钠溶液;然后将硼酸钠溶液依次进行硼特效树脂吸附处理、盐酸淋洗、淋洗液蒸发处理、阴阳离子混合树脂吸附处理,实现水样中有效硼的提取纯化。本发明专利技术通过正热电离质谱法对提取纯化得到的有效硼待测液中的硼同位素进行测试,可以测试得到水样中硼同位素的组成。本发明专利技术提供的测试方法准确度较高,如本发明专利技术实施例所示,本发明专利技术提供的测试方法2SD(‰)值低于0.1‰。

A Method for Extracting and Purifying Effective Boron from Water Samples and a Method for Testing the Isotope Composition of Boron

The invention provides a method for extracting and purifying effective boron in water samples and a method for testing the composition of boron isotopes. Firstly, the pH value of water samples is adjusted to 6-7, and the water samples after adjusting the pH value are placed in the cap of the centrifugal tube; the sodium hydroxide solution is placed at the bottom of the centrifugal tube; the neutral water samples in the cap are heated and the sodium borate solution is obtained at the bottom of the centrifugal tube. Then the sodium borate solution was adsorbed by boron-specific resin, eluted by hydrochloric acid, evaporated by eluent and adsorbed by anion-cation mixed resin in order to achieve the extraction and purification of effective boron in water samples. The invention tests the boron isotope in the effective boron solution to be tested by positive thermal ionization mass spectrometry, and can test the composition of the boron isotope in the water sample. The test method provided by the invention has high accuracy. As shown in the embodiment of the invention, the test method 2SD () value provided by the invention is less than 0.1.

【技术实现步骤摘要】
一种水样中有效硼的提取纯化方法和一种硼同位素组成的测试方法
本专利技术涉及硼同位素研究领域,尤其涉及一种水样中有效硼的提取纯化方法和硼同位素组成的测试方法
技术介绍
硼同位素10B和11B间较大的相对质量差使硼元素具有明显的硼同位素分馏现象,加上硼易溶于水、且化学性质活泼,使硼同位素成为研究水体特征的最佳示踪剂之一。一般水样中硼的提纯方法为硼特效树脂吸附法,但是采用硼特效树脂吸附法提纯得到的样品中仍有大量的有机质残留,无法进行硼同位素组成的测定。硼的提取纯化技术限制了硼同位素在水体样品中的应用。
技术实现思路
本专利技术提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法和硼同位素组成的测试方法,本专利技术提供的提取纯化方法能够提取得到纯度高的有效硼,进而使得本专利技术提取纯化得到的有效硼可直接用于测试硼同位素组成,使其顺利进行硼同位素的测定。本专利技术提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法,包括以下步骤:(1)调节水样pH值为6~7,得到中性水样;(2)将所述步骤(1)得到的中性水样置于离心管的盖帽内;将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部;所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10~20;中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8~1.2;(3)对所述步骤(2)盖帽内的中性水样进行加热处理,中性水样中的硼酸分子挥发,与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液;(4)采用硼特效树脂对所述步骤(3)得到的硼酸钠溶液进行吸附处理,得到吸附有硼酸根离子的树脂柱;然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱,收集洗脱液;(5)将所述步骤(4)得到的洗脱液与甘露醇混合后,进行蒸发处理,得到浓缩液;(6)将所述步骤(5)得到的浓缩液与水混合,得到稀释液;采用阴阳离子混合树脂对所述稀释液进行离子交换处理,得到淋洗液;(7)将所述步骤(6)得到的淋洗液与甘露醇混合后,进行蒸发处理。优选的,所述步骤(1)中水样为河水、井水、自来水、地下水和工业废水中的一种或多种。优选的,所述步骤(3)中加热处理的温度为65~75℃,加热处理的时间为13~15h。优选的,所述步骤(4)中盐酸和树脂柱的体积比为1:1,所述盐酸的浓度为0.05~0.15mol/L。优选的,所述步骤(5)中洗脱液中硼与甘露醇的摩尔比为1:1~1.2;所述步骤(7)中淋洗液中硼与甘露醇的摩尔比为1:1~1.2;所述步骤(5)和步骤(7)中甘露醇的质量浓度独立地为0.5~1.5%。优选的,所述步骤(5)和步骤(7)中蒸发处理的温度独立地为55~65℃;所述步骤(5)和步骤(7)中蒸发处理的程度独立地通过蒸发剩余溶液的体积控制,当所述蒸发剩余溶液的体积为蒸发前溶液体积的0.5~1.5%时,停止蒸发处理。优选的,所述步骤(6)中阴阳离子混合树脂为强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂;所述强酸型阳离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂的质量比为1:0.8~1.2。优选的,所述步骤(6)中离子交换处理的淋洗剂包括超纯水。本专利技术还提供了一种水样中有效硼的硼同位素组成的测试方法,包括:采用上述技术方案所述的提取纯化方法对水样中的有效硼进行提取,得到待测液;采用正热电离质谱法测试所述待测液中硼同位素组成。本专利技术提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法,包括以下步骤:调节水样pH值为6~7,得到中性水样;将中性水样置于离心管的盖帽中;将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部,得到待处理离心管;所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10~20;中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8~1.2;对盖帽中的中性水样进行加热处理,中性水样中的硼酸分子挥发,与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液;采用硼特效树脂对硼酸钠溶液进行吸附处理,得到吸附有硼酸根离子的树脂柱;然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱,收集洗脱液;将洗脱液与甘露醇混合后,进行蒸发处理,得到浓缩液;将浓缩液与水混合,得到稀释液;采用阴阳离子混合树脂对所述稀释液进行离子交换处理,得到淋洗液;将淋洗液与甘露醇混合后,进行蒸发处理。本专利技术将水样pH值调节至6~7,使得到的中性水样中硼以硼酸分子的形式存在;然后将中性水样置于离心管的盖帽中,将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部,通过控制中性水样和氢氧化钠溶液的用量,结合张力作用下,使中性水样吸附在盖帽上,氢氧化钠溶液吸附在离心管的底部;然后通过对离心管盖帽中的中性水样进行加热,使中性水样中的水和硼酸挥发,然后与离心管底部的氢氧化钠溶液发生反应,生成硼酸钠溶液;通过测试硼酸钠溶液中硼的含量,可以得出水样中有效硼的含量。然后将硼酸钠溶液进行硼特效树脂吸附处理,使硼酸根离子能够吸附在硼特效树脂上,通过盐酸淋洗,可以将硼酸根离子溶解在盐酸洗脱剂中,再通过蒸发处理,达到将硼酸根离子富集的目的,然后通过阴阳离子混合树脂对稀释液进行处理,去除稀释液中的盐酸,实现水样中有效硼的提取纯化。通过本专利技术所述方法提取纯化得到溶液中有效硼含量较高,使得经本专利技术所述提取纯化方法处理后的样品可用于测定硼同位素组成。本专利技术提取纯化得到溶液中硼的存在形式为H3BO3。本专利技术还提供了提取纯化得到的待测液中硼同位素组成的测试方法,通过正热电离质谱法测试硼同位素组成。由于本专利技术提取纯化得到的待测液中有效硼纯度较高,使得本专利技术测试得到的硼同位素方法准确度较高,如本专利技术实施例所示,本专利技术提供的测试方法2SD(‰)值低于0.1‰。具体实施方式本专利技术提供了一种水样中有效硼的提取纯化方法,包括以下步骤:(1)调节水样pH值为6~7,得到中性水样;(2)将所述步骤(1)得到的中性水样置于离心管的盖帽中;将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部,得到待处理离心管;所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10~20;中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8~1.2;(3)对所述步骤(2)盖帽中的中性水样进行加热处理,中性水样中的硼酸分子挥发,与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液;(4)采用硼特效树脂对所述步骤(3)得到的硼酸钠溶液进行吸附处理,得到吸附有硼酸根离子的树脂柱;然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱,收集洗脱液;(5)将所述步骤(4)得到的洗脱液与甘露醇混合后,进行蒸发处理,得到浓缩液;(6)将所述步骤(5)得到的浓缩液与水混合,得到稀释液;采用阴阳离子混合树脂对所述稀释液进行离子交换处理,得到淋洗液;(7)将所述步骤(6)得到的淋洗液与甘露醇混合后,进行蒸发处理。本专利技术调节水样pH值为6~7,得到中性水样。本专利技术对水样没有特别限定,采用任意需要测试有效硼含量的水样均可,优选包括河水、井水、自来水、地下水和工业废水中的一种或多种。在本专利技术中,所述调节水样pH值的调节剂优选为盐酸,所述盐酸的浓度优选为0.05~0.15mol/L,进一步优选为0.01mol/L。本专利技术将所述水样的pH值调节为6~7,优选为6.2~6.8,进一步优选为6.5。本专利技术优选将所述水样的pH值调节至上述范围,有利于使水样中的硼元素以硼酸分子的形式存在,进而在后续加热处理过程中,有利于硼酸分子挥发。本专利技术将水样的pH值调节至上述范围后,优选将调节pH值后的水样进行过滤处理,得到纯净的中性水样。在本专利技术中,所述过滤用滤纸孔径优选为0.40~0.50μm,进一步优选为0.45μm;所述过滤用装置优选为水系针式过本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种水样中有效硼的提取纯化方法,包括以下步骤:(1)调节水样pH值为6~7,得到中性水样;(2)将所述步骤(1)得到的中性水样置于离心管的盖帽内;将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部;所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10~20;中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8~1.2;(3)对所述步骤(2)盖帽内的中性水样进行加热处理,中性水样中的硼酸分子挥发,与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液;(4)采用硼特效树脂对所述步骤(3)得到的硼酸钠溶液进行吸附处理,得到吸附有硼酸根离子的树脂柱;然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱,收集洗脱液;(5)将所述步骤(4)得到的洗脱液与甘露醇混合后,进行蒸发处理,得到浓缩液;(6)将所述步骤(5)得到的浓缩液与水混合,得到稀释液;采用阴阳离子混合树脂对所述稀释液进行离子交换处理,得到淋洗液;(7)将所述步骤(6)得到的淋洗液与甘露醇混合后,进行蒸发处理。

【技术特征摘要】
1.一种水样中有效硼的提取纯化方法,包括以下步骤:(1)调节水样pH值为6~7,得到中性水样;(2)将所述步骤(1)得到的中性水样置于离心管的盖帽内;将氢氧化钠溶液置于所述离心管的底部;所述氢氧化钠溶液与离心管的体积比为1:10~20;中性水样与氢氧化钠溶液的体积比为1:0.8~1.2;(3)对所述步骤(2)盖帽内的中性水样进行加热处理,中性水样中的硼酸分子挥发,与离心管底部的氢氧化钠溶液反应得到硼酸钠溶液;(4)采用硼特效树脂对所述步骤(3)得到的硼酸钠溶液进行吸附处理,得到吸附有硼酸根离子的树脂柱;然后用盐酸对所述树脂柱进行洗脱,收集洗脱液;(5)将所述步骤(4)得到的洗脱液与甘露醇混合后,进行蒸发处理,得到浓缩液;(6)将所述步骤(5)得到的浓缩液与水混合,得到稀释液;采用阴阳离子混合树脂对所述稀释液进行离子交换处理,得到淋洗液;(7)将所述步骤(6)得到的淋洗液与甘露醇混合后,进行蒸发处理。2.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(1)中水样为河水、井水、自来水、地下水和工业废水中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特征在于,所述步骤(3)中加热处理的温度为65~75℃,加热处理的时间为13~15h。4.根据权利要求1所述的提取纯化方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙爱德苟佃达徐庆彩任丽英曹光杰
申请(专利权)人:临沂大学
类型:发明
国别省市:山东,37

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