一种NMMO溶剂回收浓缩方法技术

本发明专利技术公开了一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；S2：测定回收折光率；S3：加入蒸馏水直至折光率为1.3～1.4；S4：进入第一浓缩罐，温度100～120℃，真空度为‑30～‑40KPa，浓缩时间3～5小时；S5：进入第二浓缩罐，温度105～130℃，真空度为‑50～‑65KPa，浓缩时间3～5小时；S6：进入第三浓缩罐，温度140～150℃，真空度为‑70～‑80KPa，浓缩时间3～5小时；S7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为‑90～‑100KPa,直至折光率为1.45～1.52。通过上述回收浓缩方法，可以在保证循环利用NMMO溶液、降低成本、减少污染的同时，保证了天然纤维长丝的生成。

【技术实现步骤摘要】
一种NMMO溶剂回收浓缩方法
本专利技术涉及纺织纤维领域，尤其涉及一种NMMO溶剂回收浓缩方法。
技术介绍
纤维素纤维是指所有由纤维素聚合物得到的纤维，分为天然纤维素纤维和再生纤维素纤维。由于耕地的减少和石油资源的日益枯竭，天然纤维、合成纤维的产量将会受到越来越多的制约；人们在重视纺织品消费过程中环保性能的同时，对再生纤维素纤维的价值进行了重新认识和发掘。如今再生纤维素纤维的应用已获得了一个空前的发展机遇。传统的再生纤维素纤维采用浆粕为基本原料，经碱化、老化、磺化等工序制成可溶性纤维素黄酸酯，再溶于稀碱液，经湿法纺丝而制成。在生产纤维素纤维的工艺上，普遍使用N-甲基吗啉-N-氧化物(即NMMO)的水溶液作为溶胀溶剂。在这一传统的制备工艺中，最大的缺陷是所制想纤维只能是长度为30～36厘米的短纤维，在纺织成布时需要先行纺丝，工作量巨大，且容易断丝，同时每次NMMO溶液使用量巨大，成本极高。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术的目的在于提供一种NMMO溶剂回收浓缩方法。为了实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案为：一种NMMO溶剂回收浓缩方法，包括以下步骤：S1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；S2：测定回收折光率；S3：加入蒸馏水直至折光率为1.3～1.4；S4：进入第一浓缩罐，温度100～120℃，真空度为-30～-40KPa，浓缩时间3～5小时；S5：进入第二浓缩罐，温度105～130℃，真空度为-50～-65KPa，浓缩时间3～5小时；S6：进入第三浓缩罐，温度140～150℃，真空度为-70～-80KPa，浓缩时间3～5小时；S7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-90～-100KPa,直至折光率为1.45～1.52。通过上述方法，可以将通过水洗已被稀释的NMMO水洗溶液浓缩至可以再次对天然纤维溶胀的NMMO溶液。优选的，在S3符合工艺要求后，加入60％浓度双氧水0.05～1.2％(质量百分数)。通过添加双氧水的加入，可以还原NMMO溶液中的氧化杂质。优选的，在S7符合工艺要求后，加入羟胺0.3～0.5％(质量百分数)。通过羟胺的添加，可以与溶液中的金属离子形成络合物，减少金属离子及杂质对NMMO溶液的破坏，保证了纤维丝中杂质降低，可以形成长纤维。优选的，所述折光率通过阿贝折光仪测量。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：通过上述回收浓缩方法，可以在保证循环利用NMMO溶液、降低成本、减少污染的同时，保证了天然纤维长丝的生成。具体实施方式以下通过实施例对本专利技术作进一步详细描述。实施例一本实施例所采用的技术方案为：一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；步骤2：测定回收折光率；步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.3；步骤31：加入60％浓度双氧水0.05％(质量百分数)；步骤4：进入第一浓缩罐，温度100℃，真空度为-40KPa，浓缩时间5小时；步骤5：进入第二浓缩罐，温度105℃，真空度为-65KPa，浓缩时间5小时；步骤6：进入第三浓缩罐，温度140℃，真空度为-80KPa，浓缩时间5小时；步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-100KPa,直至折光率为1.49；步骤71：加入羟胺0.5％(质量百分数)。实施例二本实施例所采用的技术方案为：一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；步骤2：测定回收折光率；步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.4；步骤31：加入60％浓度双氧水1.2％(质量百分数)；步骤4：进入第一浓缩罐，温度120℃，真空度为-30KPa，浓缩时间3小时；步骤5：进入第二浓缩罐，温度130℃，真空度为-50KPa，浓缩时间3小时；步骤6：进入第三浓缩罐，温度150℃，真空度为-70KPa，浓缩时间3小时；步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-90KPa,直至折光率为1.48；步骤71：加入羟胺0.3％(质量百分数)。实施例三本实施例所采用的技术方案为：一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；步骤2：测定回收折光率；步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.33；步骤31：加入60％浓度双氧水0.625％(质量百分数)；步骤4：进入第一浓缩罐，温度110℃，真空度为-35KPa，浓缩时间4小时；步骤5：进入第二浓缩罐，温度117℃，真空度为-57KPa，浓缩时间4小时；步骤6：进入第三浓缩罐，温度145℃，真空度为-75KPa，浓缩时间4小时；步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-95KPa,直至折光率为1.50；步骤71：加入羟胺0.4％(质量百分数)。实施例四本实施例所采用的技术方案为：一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；步骤2：测定回收折光率；步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.36；步骤31：加入60％浓度双氧水0.3％(质量百分数)；步骤4：进入第一浓缩罐，温度105℃，真空度为-37KPa，浓缩时间4.6小时；步骤5：进入第二浓缩罐，温度110℃，真空度为-60KPa，浓缩时间4.5小时；步骤6：进入第三浓缩罐，温度143℃，真空度为-77KPa，浓缩时间4.5小时；步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-97KPa,直至折光率为1.49；步骤71：加入羟胺0.45％(质量百分数)。实施例五本实施例所采用的技术方案为：一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；步骤2：测定回收折光率；步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.38；步骤31：加入60％浓度双氧水0.8％(质量百分数)；步骤4：进入第一浓缩罐，温度115℃，真空度为-33KPa，浓缩时间3.4小时；步骤5：进入第二浓缩罐，温度122℃，真空度为-54KPa，浓缩时间3.8小时；步骤6：进入第三浓缩罐，温度147℃，真空度为-72KPa，浓缩时间3.6小时；步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-93KPa,直至折光率为1.48；步骤71：加入羟胺0.35％(质量百分数)。实施例六本实施例所采用的技术方案为：一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；步骤2：测定回收折光率；步骤3：加入蒸馏水直至通过阿贝折光仪测定折光率为1.3；步骤31：加入60％浓度双氧水0.05％(质量百分数)；步骤4：进入第一浓缩罐，温度100℃，真空度为-30KPa，浓缩时间3小时；步骤5：进入第二浓缩罐，温度105℃，真空度为-50KPa，浓缩时间3小时；步骤6：进入第三浓缩罐，温度140℃，真空度为-70KPa，浓缩时间3小时；步骤7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为-90KPa,直至折光率为1.45；步骤71：加入羟胺0.5％(质量百分数)。实施例七本实施例所采用的技术方案为：一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；步骤2：测定回收折光率；步骤3：加入蒸馏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；S2：测定回收折光率；S3：加入蒸馏水直至折光率为1.3～1.4；S4：进入第一浓缩罐，温度100～120℃，真空度为‑30～‑40KPa，浓缩时间3～5小时；S5：进入第二浓缩罐，温度105～130℃，真空度为‑50～‑65KPa，浓缩时间3～5小时；S6：进入第三浓缩罐，温度140～150℃，真空度为‑70～‑80KPa，浓缩时间3～5小时；S7：进入蒸发罐，温度160℃，真空度为‑90～‑100KPa,直至折光率为1.45～1.52。

【技术特征摘要】
1.一种NMMO溶剂回收浓缩方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：回收NMMO水洗溶液至调节罐；S2：测定回收折光率；S3：加入蒸馏水直至折光率为1.3～1.4；S4：进入第一浓缩罐，温度100～120℃，真空度为-30～-40KPa，浓缩时间3～5小时；S5：进入第二浓缩罐，温度105～130℃，真空度为-50～-65KPa，浓缩时间3～5小时；S6：进入第三浓缩罐，温度140～150℃，真空度为-70～-80KPa，浓缩时间3～5小时；S...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆鑫杰，朱广道，高振兴，陈焕军，马国威，
申请(专利权)人：淮安天然丝纺织科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32