一种系统集成制备多元金属化合物块晶的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种系统集成制备多元金属化合物块晶的方法及装置。对源金属进行抽真空、高温熔融化处理，使其变成液态，保持恒温；让其形成细小液流，逐级进行碎化处理，逐步形成超细微的金属微滴；控制温度与压力，使超细微的金属微滴与反应气体进行反应，生成超细微化合物晶粒；使超细微化合物晶粒进入化合物沉积生长区，通过后续反应，均匀扩散，超细微的化合物晶粒缓慢下落，堆积在圆形沉积槽内，形成圆柱体化合物块晶。生成的化合物晶体为氮、氧、氢、碳、氯、氟、硼、硫基化合物块晶中的任一种。本方法具有效率高、寄生反应少、环境影响小、适用性广的优点，所制成的多元金属化合物块晶则具有大尺寸、高厚度的特性，且位错率低。

【技术实现步骤摘要】
一种系统集成制备多元金属化合物块晶的方法及装置
本专利技术涉及粉末冶金、化学化工、半导体材料领域，特别涉及一种系统集成制备多元金属化合物块晶的方法及装置。
技术介绍
目前，单晶、多元金属化合物衬底市场紧缺，价格昂贵、一货难求。通常，单晶、多元金属化合物衬底是由单晶、多元金属化合物块体材料切割、打磨、抛光而成，由此，单晶、多元金属化合物块体材料是生产单晶衬底的关键源体材料。典型的制备单晶、多元金属化合物块晶材料方法为HVPE、MOCVD、MBE等。所谓HVPE是指在特定条件下，使物质的原子或分子有规则排列，定向生长在衬底的表面上，获得连续、完整的并与衬底晶格结构有对应关系的单晶层，称为外延层，而此过程称为外延生长；MOCVD是在HVPE的基础上，发展起来的一种新型气相外延生长技术；MBE类似于真空蒸发镀膜，把构成晶体的各个组分和予掺杂的原子或分子，以一定的热运动速度，按一定的比例从喷射炉中喷射到基片上去进行晶体外延生长而制备单晶膜的一种方法。无论HVPE、MOCVD或MBE法，都有费时、效率低，其生长速率：0.1-0.2mm/h，不易规模化生产，而且位错率高、微孔多的缺点。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于：无法一体式快速集成制备多元金属化合物块晶，提供了一种系统集成制备多元金属化合物块晶的方法及装置。本专利技术是通过以下技术方案解决上述技术问题的，本专利技术包括以下步骤：(0101)将源金属置入一个耐高温的容器内，对源金属进行抽真空、高温熔融化处理，制得液态金属，恒温保持流动顺畅，随后充入惰性气体进行保护，并对其保持一定压力，使得液态金属液或混合物实现流动；(0102)液态金属形成细小液流，逐级进行多级碎化处理，使液态金属逐步形成超细微的金属微滴；(0103)通过调整、控制温度与压力，使超细微金属微滴与反应气体进行反应，在设定的时间内，使超细微的金属微滴完全转化为超细微化合物晶粒；(0104)引导超细微化合物晶粒进行化合物沉积生长，超细微的化合物晶粒在自身重力的作用下，缓慢下落，堆积，形成大尺寸、高厚度的圆柱体化合物块晶。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(0101)中，源金属为一种或两种以上金属。一种源金属具体为单质高纯金属；两种以上源金属由设定的成分比例组成，共同置于耐高温的容器内。一种源金属的加热温度为本金属的熔点以上；两种以上源金属的加热温度为两种以上源金属中熔点最高的金属温度以上。作为本专利技术的优选方式之一，所述步骤(0102)中，采用多级碎化处理，所述的多级碎化处理具体为雾化处理及汽化处理，雾化处理及汽化处理单独使用或串联使用。所述雾化处理所用的设备为高压气体雾化器、高频机械振动器及超声雾化器中的至少一种，所述高压气体雾化器、高频机械振动器与超声雾化器串联结合使用或单独使用。所述汽化处理所用到的设备为直流电弧汽化器、等离子体汽化器及激光汽化器中的任一种；所用的气体为惰性气体。所述的雾化处理具体为一级雾化处理或由多个一级雾化处理串联并集成一体的处理；源金属液流首先经过雾化处理，形成微-纳米级的金属液滴，然后再使用汽化处理，使其形成超细微的纳米-原子级的金属微滴。所述化合物晶体具体为氮基、氧基、氢基、碳基、氯基、氟基、硼基、硫基化合物块晶中的任一种。所述制备化合物块晶的装置为水平卧式、垂直直立式设置或混合式设置，包括依次设置的金属液化系统、金属多级碎化系统、化合物反应系统、化合物晶粒沉积生长系统；水平卧式设置时金属液化系统设置在金属多级碎化系统的侧面，化合物反应系统设置在金属多级碎化系统另一侧面，化合物晶粒沉积生长系统设置在化合物反应系统后面；垂直直立式设置时，金属液化系统设置在金属多级碎化系统的上方，金属多级碎化系统设置在化合物反应系统的上方，而化合物反应系统设置在化合物晶粒沉积生长系统的上方；混合式设置时，金属液化系统设置在金属多级碎化系统的上方，化合物反应系统设置在金属多级碎化系统侧面，而化合物晶粒沉积生长系统设置在化合物反应系统的侧面。所述金属液化系统包括金属真空容器及金属导流管；金属导流管的一端连通于金属真空容器的底部，另一端与金属多级碎化系统连接。所述制备化合物块晶的装置水平卧式设置或混合式设置时，金属多级碎化系统包括金属碎化室、金属高压雾化机构、金属高温汽化机构、超细微金属微滴出口及未碎化的金属液排出口；所述金属高压雾化机构设置在金属碎化室的一侧的中部；超细微金属微滴出口设置在金属碎化室的另一侧的上部或顶部；金属高温汽化机构设置在超细微金属微滴出口处；未碎化的金属液排出口设置在金属碎化室的底部。所述制备化合物块晶的装置垂直直立式设置时，所述金属多级碎化系统包括：金属高压雾化机构和金属高温汽化机构，金属高压雾化机构及金属高温汽化机构集成在一起或依次串联，先高压雾化后高温汽化处理，金属多级碎化系统嵌入在化合物反应系统的顶部；金属高温汽化处理机构设置在化合物反应系统的入口处。所述制备化合物块晶的装置水平卧式设置时，化合物反应系统包括化合物反应室、化合物反应室入口、化合物超细微晶粒出口及化合物粗颗粒排出口；化合物反应室入口设置在化合物反应室的下部；化合物超细微晶粒出口设置在化合物反应室的中部、上部或顶部；化合物粗颗粒排出口设置在化合物反应室的底部位置。所述制备化合物块晶的装置垂直直立式设置时，化合物反应系统包括化合物反应室、化合物反应室入口及化合物晶粒出口；化合物反应室入口设置在化合物反应室的顶部，化合物晶粒出口设置在化合物反应室的底部。所述制备化合物块晶的装置混合式设置时，化合物反应系统包括化合物反应室、化合物反应室入口、化合物晶粒出口及化合物粗颗粒排出口；化合物反应室入口设置在化合物反应室的顶部；化合物晶粒出口设置在化合物反应室的中部；化合物粗颗粒排出口设置在化合物反应室的底部。所述制备化合物块晶的装置水平卧式设置或混合式设置时，化合物晶粒沉积生长系统包括化合物沉积生长室、化合物沉积生长室入口、多余气体隔离板、化合物晶粒隔离板、化合物沉积生长槽及沉积生长槽托板；化合物沉积生长室分为三个区域：冷区、低温区及高温区；冷区设置在化合物沉积生长室的上部；低温区设置在化合物沉积生长室的中部；高温区设置在化合物沉积生长室的下部；化合物沉积生长室入口设置在化合物沉积生长室中部的低温区内；多余气体隔离板设置在冷区与低温区之间；化合物晶粒隔离板设置在低温区与高温区之间；化合物沉积生长槽设置在化合物沉积生长室底部的上方；沉积生长槽托板设置在化合物沉积生长槽的下面。所述制备化合物块晶的装置垂直直立式设置时，所述化合物晶粒沉积生长系统包括：化合物沉积生长室、沉积生长室入口、化合物晶粒隔离板、化合物沉积生长槽及沉积生长槽托板；化合物沉积生长室分为两个区域：低温区及高温区；低温区设置在化合物沉积生长室的上部；高温区设置在化合物沉积生长室的下部；化合物沉积生长室入口设置在化合物沉积生长室顶部；化合物晶粒隔离板设置在低温区与高温区之间；化合物沉积生长槽设置在化合物沉积生长室底部的上方；沉积生长槽托板设置在化合物沉积生长槽的下面。本专利技术相对现有技术，具有以下优点：本专利技术使用高纯度源金属，对其加热熔化，制得液态金属；液态金属通过多级碎化，使其成为超细微的金属微滴；超细微的金属液滴导入反应系统内，与反应气体进行反复本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种系统集成制备多元金属化合物块晶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(0101)将源金属置入一个耐高温的容器内，对源金属进行抽真空、高温熔融化处理，制得液态金属，恒温保持流动顺畅，随后充入惰性气体进行保护，并对其保持一定压力，使得液态金属液或混合物实现流动；(0102)液态金属形成细小液流，逐级进行多级碎化处理，使液态金属逐步形成超细微的金属微滴；(0103)通过调整、控制温度与压力，使超细微金属微滴与反应气体进行反应，在设定的时间内，使超细微的金属微滴完全转化为超细微化合物晶粒；(0104)引导超细微化合物晶粒进行化合物沉积生长，超细微的化合物晶粒在自身重力的作用下，缓慢下落，堆积，形成大尺寸、高厚度的圆柱体化合物块晶。

【技术特征摘要】
1.一种系统集成制备多元金属化合物块晶的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(0101)将源金属置入一个耐高温的容器内，对源金属进行抽真空、高温熔融化处理，制得液态金属，恒温保持流动顺畅，随后充入惰性气体进行保护，并对其保持一定压力，使得液态金属液或混合物实现流动；(0102)液态金属形成细小液流，逐级进行多级碎化处理，使液态金属逐步形成超细微的金属微滴；(0103)通过调整、控制温度与压力，使超细微金属微滴与反应气体进行反应，在设定的时间内，使超细微的金属微滴完全转化为超细微化合物晶粒；(0104)引导超细微化合物晶粒进行化合物沉积生长，超细微的化合物晶粒在自身重力的作用下，缓慢下落，堆积，形成大尺寸、高厚度的圆柱体化合物块晶。2.一种使用如权利要求1所述系统集成制备多元金属化合物块晶的方法制备化合物块晶的装置，其特征在于，所述制备化合物块晶的装置为水平卧式、垂直直立式设置或混合式设置，包括依次设置的金属液化系统、金属多级碎化系统、化合物反应系统、化合物晶粒沉积生长系统；水平卧式设置时金属液化系统设置在金属多级碎化系统的侧面，化合物反应系统设置在金属多级碎化系统另一侧面，化合物晶粒沉积生长系统设置在化合物反应系统后面；垂直直立式设置时，金属液化系统设置在金属多级碎化系统的上方，金属多级碎化系统设置在化合物反应系统的上方，而化合物反应系统设置在化合物晶粒沉积生长系统的上方；混合式设置时，金属液化系统设置在金属多级碎化系统的上方，化合物反应系统设置在金属多级碎化系统侧面，而化合物晶粒沉积生长系统设置在化合物反应系统的侧面。3.根据权利要求2所述的一种制备化合物块晶的装置，其特征在于，所述金属液化系统包括金属真空容器及金属导流管；金属导流管的一端连通于金属真空容器的底部，另一端与金属多级碎化系统连接。4.根据权利要求2所述的一种制备化合物块晶的装置，其特征在于，所述制备化合物块晶的装置水平卧式设置或混合式设置时，金属多级碎化系统包括金属碎化室、金属高压雾化机构、金属高温汽化机构、超细微金属微滴出口及未碎化的金属液排出口；所述金属高压雾化机构设置在金属碎化室的一侧的中部；超细微金属微滴出口设置在金属碎化室的另一侧的上部或顶部；金属高温汽化机构设置在超细微金属微滴出口处；未碎化的金属液排出口设置在金属碎化室的底部。5.根据权利要求2所述的一种制备化合物块晶的装置，其特征在于，所述制备化合物块晶的装置垂直直立式设置时，所述金属多级碎化系统包括：金属高压雾化机构和金属高温汽化机构，金属高压雾化机构及金属高温汽化机构集成在一起或依次串联，先高压雾化后...

【专利技术属性】
技术研发人员：张格梅，
申请(专利权)人：张格梅，
类型：发明
国别省市：安徽,34