一种重质粉体的分散脉冲电镀方法技术

技术编号:20089797 阅读:23 留言:0更新日期:2019-01-15 08:55
一种重质粉体的分散脉冲电镀方法,包括以下步骤:(1)预处理:将重质粉体进行除油,水洗,干燥,酸洗活化,水洗,真空干燥,得预处理重质粉体;(2)分散脉冲间歇电镀:置于装有金属镀液的电解槽中,进行脉冲间歇电镀,过滤,洗涤,得金属包覆重质粉体的粗产品;(3)钝化处理:进行浸泡钝化,真空抽滤,真空干燥,得金属包覆重质粉体。按照本发明专利技术方法所得金属包覆重质粉体的包覆层与粉体结合能力强,包覆完整,镀层厚薄均匀、致密、纯净,粉体不团聚,分散均匀,且金属含量和包覆率均优于现有化学镀和电镀技术;本发明专利技术方法工艺简单,成本低,生产效率高,适宜于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种重质粉体的分散脉冲电镀方法
本专利技术涉及一种电镀方法,具体涉及一种重质粉体的分散脉冲电镀方法。
技术介绍
随着科学技术和工业不断的发展进步,对材料机械性能的要求也逐渐提高。金属包覆型复合材料兼具“核”和“壳”材料的优点,凭借其优良的性能引起了广大研究者的关注,关于核壳包覆结构的复合材料的报道越来越多。镍、铜、钴等金属包覆粉体的复合粉体可同时兼具表面金属和粉体的高耐磨性、高硬度、延展性以及磁性能等,受到了广大的关注。但是,由于这些电镀包覆的金属与大部分被包覆的粉体存在界面能相差太大,润湿性差或金属间互不相溶等问题,若仅用一般的机械混合法很难将两者均匀混合,且其致密化程度、结构分布、成分及形状、尺寸控制也都难以达到理想状态,即使制成了复合粉体,也极易在储存和使用过程中发生金属包覆层的剥离和脱落。因此,传统类型的粉末涂层方法并不适用于用来制备这样的金属和粉体的复合材料。另外,由于粉末镀的特殊性,需要在比表面积较大的粉末上进行镀膜,而受限于粉末密度和镀液的密度的差异,粉末特别是重质粉末在金属镀过程中呈堆积状态,这样电镀出来的粉末,要么团聚,要么镀层不均匀,最终产品难以实现商业价值。CN103014798A公开了一种铁基粉末冶金件的电镀铬处理方法,CN104328463A公开了一种铁基粉末冶金件的电镀铬处理方法,它们均是对粉体材料压制粘结后的多孔块材工件进行电镀,与普通电镀技术相同,并不是通过粉体电镀制备金属包覆粉体产品。CN103611931A公开了一种适用于实验室的电镀制备镍包覆铜复合粉末的方法,是采用阴极镍网或阴极镍板,配以磁力搅拌,在实验室条件下,快速高效的实现镍包覆铜粉的制备。但是,该方法只适用于实验室制备少量的镍包覆铜粉,并不适用于大规模化的生产应用。绝大多数文献和专利报道的铜包覆粉体产品主要是采用化学镀法,利用还原剂如甲醛、次亚磷酸钠、Fe粉、Zn粉等使镀铜液里的铜离子沉积到石墨粉体表面。虽然该方法镀铜技术较为成熟,但是,石墨粉的前处理工艺复杂,镀液不稳定,废液难以处理,且制备成本高,铁粉和锌粉还原容易使产品不纯,继而影响性能。近年来,利用电镀法制备铜包石墨粉体复合材料开始有文献报道:李闯等人研究了在酸性硫酸铜溶液中对石墨粉采用电镀法进行镀铜,结果表明,石墨粉采用电镀法镀铜是可行的,其铜含量可达56%;但是,由于常规电镀没有使镀液得以循环,不利于石墨粉接触阴极表面,不利于铜在石墨表面的沉积,且极限电流较低,导致沉积速率较低,镀层粗糙,不致密(参见李闯等人.电镀法石墨粉镀铜工艺及铜含量的测定.《机械工程材料》,2007,31(5):27-29.)。CN101665965A公开了一种石墨粉镀铜的电镀装置及工艺,是针对现有石墨粉镀铜工艺存在的上述不足,开发的一种可持续生产,操作方便,可使镀液循环,增大石墨粉接触阴极的时间,有利于铜在石墨表面的沉积,提高沉积速率,有利于提高镀层厚度,产品质量好的铜包石墨粉的生产装置。但是,由于石墨粉体镀铜后比重增加,容易沉淀,当大量镀铜石墨粉沉积在循环泵里时,会造成卡泵的现象,需要经常撤泵清理镀铜石墨粉,极不利于连续和大规模生产。因此,亟待找到一种所得包覆层与粉体结合能力强,包覆完整,镀层均匀,粉体不团聚,分散均匀,生产效率高,适宜于工业化生产的重质粉体的分散脉冲电镀方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是,克服现有技术存在的上述缺陷,提供一种所得金属包覆重质粉体的包覆层与粉体结合能力强,包覆完整,镀层均匀,粉体不团聚,分散均匀,工艺简单,成本低,生产效率高,适宜于工业化生产的重质粉体的分散脉冲电镀方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案如下:一种重质粉体的分散脉冲电镀方法,包括以下步骤:(1)预处理:将重质粉体进行除油,水洗,干燥,酸洗活化,水洗,真空干燥,得预处理重质粉体;(2)分散脉冲间歇电镀:将步骤(1)所得预处理重质粉体置于装有金属镀液的电解槽中,进行脉冲间歇电镀,过滤,洗涤,得金属包覆重质粉体的粗产品;(3)钝化处理:将步骤(2)所得金属包覆重质粉体的粗产品进行浸泡钝化,真空抽滤,真空干燥,得金属包覆重质粉体。优选地,步骤(1)中,所述重质粉体为密度>1g/cm3(更优选≥1.5g/cm3),平均粒径为1~5000μm(更优选1.5~1000μm,更进一步优选2~100μm,再进一步优选3~50μm)的粉体。优选地,步骤(1)中,所述重质粉体为钨粉、碳化钨粉、石墨粉或金刚石粉等中的一种或几种。优选地,步骤(1)中,所述除油是指:在重质粉体中加入除油剂,混合均匀后,再在搅拌下,进行超声除油处理。优选地,所述重质粉体与除油剂的质量体积比(g/mL)为1~2:100。优选地,所述除油剂中各组分的浓度为:氢氧化钠110~150g/L,烷基酚聚氧乙烯醚5~10g/L,十二烷基磺酸钠3~5g/L,磷酸三钠75~85g/L。通过将氢氧化钠和烷基酚聚氧乙烯醚配合使用可同时去除皂化油和非皂化油。优选地,所述超声除油处理的温度为60~90℃,频率为300~500kHz,时间为0.5~1.5h。优选地,步骤(1)中,所述酸洗活化是指:将除油后的重质粉体在质量浓度30~50%的硝酸溶液中进行超声酸洗活化处理。优选地,所述超声酸洗处理的温度为常温,频率为300~500kHz,时间为5~15min。优选地,步骤(1)中,所述真空干燥的温度为60~80℃,真空度为-0.1~-0.01MPa,时间为0.5~3.0h。优选地,步骤(2)中,所述脉冲间歇电镀的温度为15~60℃。析氢电流密度随着温度的增加逐渐下降,而阴极沉积镍的电流密度随着温度的升高逐渐升高,60℃以后变化值很小。本专利技术人研究发现,本专利技术方法在重质粉体表面镀覆金属反应的电流随着温度的升高呈上升趋势,温度升高,离子热运动加快,阴极金属单质沉积加快,阴极电流密度迅速升高,金属单质形核速度加快,形成的晶核还来不及在阴极上生长就从阴极逃逸,在镀液中遇到具有活性的重质粉体表面就迅速沉积并逐渐长大,因此,电流效率也逐渐升高。但是,阴极上金属单质沉积的电流效率和重质粉体镀金属的电流效率均增大,导致析氢电流效率大幅度降低,阴极析氢虽然和重质粉体镀覆金属形成竞争反应,但却有助于重质粉体上镀金属,因为氢气鼓泡能使阴极上产生的大量金属晶核快速离开阴极,加剧了金属晶核的运动。而当温度大于60℃时,阴极上沉积镍反应和石墨沉积镍反应的电流效率均有大幅增长,造成了电能的浪费和生产效率的降低。因此,电镀温度选择在15~60℃,较适合重质金属粉体表面镀覆金属。优选地,步骤(2)中,所述脉冲间歇电镀的通断比为0.5~4.0:1(更优选1~3:1),脉冲数为4~10个(更优选5~7个),平均电流密度10~20A/dm2,脉冲间歇电镀的总时间为15~20min。通过限定通断比、脉冲个数和总时间,限定了脉冲输入和脉冲间隔的时间,在所述脉冲输入的时间内,重质粉体在沉降过程中完成了电镀。随着电流密度增大,超电势迅速增加,晶核形成速度增大,结晶中心显著增多,镀层晶粒细化,单位时间内沉积金属的量增加,复合粉体中的金属含量增加;但随着阴极电流密度的进一步的增大,析氢等副反应增强,特别是当电流密度大于20A/dm2时,析氢反应迅速增强,电流效率明显降低。因此,本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种重质粉体的分散脉冲电镀方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)预处理:将重质粉体进行除油,水洗,干燥,酸洗活化,水洗,真空干燥,得预处理重质粉体;(2)分散脉冲间歇电镀:将步骤(1)所得预处理重质粉体置于装有金属镀液的电解槽中,进行脉冲间歇电镀,过滤,洗涤,得金属包覆重质粉体的粗产品;(3)钝化处理:将步骤(2)所得金属包覆重质粉体的粗产品进行浸泡钝化,真空抽滤,真空干燥,得金属包覆重质粉体。

【技术特征摘要】
1.一种重质粉体的分散脉冲电镀方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)预处理:将重质粉体进行除油,水洗,干燥,酸洗活化,水洗,真空干燥,得预处理重质粉体;(2)分散脉冲间歇电镀:将步骤(1)所得预处理重质粉体置于装有金属镀液的电解槽中,进行脉冲间歇电镀,过滤,洗涤,得金属包覆重质粉体的粗产品;(3)钝化处理:将步骤(2)所得金属包覆重质粉体的粗产品进行浸泡钝化,真空抽滤,真空干燥,得金属包覆重质粉体。2.根据权利要求1所述重质粉体的分散脉冲电镀方法,其特征在于:步骤(1)中,所述重质粉体为密度>1g/cm3,平均粒径为1~5000μm的粉体;所述重质粉体为钨粉、碳化钨粉、石墨粉或金刚石粉中的一种或几种。3.根据权利要求1或2所述重质粉体的分散脉冲电镀方法,其特征在于:步骤(1)中,所述除油是指:在重质粉体中加入除油剂,混合均匀后,再在搅拌下,进行超声除油处理;所述重质粉体与除油剂的质量体积比为1~2:100;所述除油剂中各组分的浓度为:氢氧化钠110~150g/L,烷基酚聚氧乙烯醚5~10g/L,十二烷基磺酸钠3~5g/L,磷酸三钠75~85g/L;所述超声除油处理的温度为60~90℃,频率为300~500kHz,时间为0.5~1.5h。4.根据权利要求1~3之一所述重质粉体的分散脉冲电镀方法,其特征在于:步骤(1)中,所述酸洗活化是指:将除油后的重质粉体在质量浓度30~50%的硝酸溶液中进行超声酸洗活化处理;所述超声酸洗处理的温度为常温,频率为300~500kHz,时间为5~15min;所述真空干燥的温度为60~80℃,真空度为-0.1~-0.01MPa,时间为0.5~3.0h。5.根据权利要求1~4之一所述重质粉体的分散脉冲电镀方法,其特征在于:步骤(2)中,所述脉冲间歇电镀的温度为15~60℃;所述脉冲间歇电...

【专利技术属性】
技术研发人员:李兵余刚李宁周保平冉敏李林曾凡亮
申请(专利权)人:湖南鋈鎏科技有限公司
类型:发明
国别省市:湖南,43

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