一种异型结构纳米碳材料增强镁基复合材料的方法技术

一种异型结构纳米碳材料增强镁基复合材料的方法，按1‑3g:200‑600ml的比例，将直径>200 nm的多壁碳纳米管加入混酸液中（浓硫酸:浓硝酸=1~3:3~6）。然后，再加入0.005‑0.1g/ml比例的高锰酸钾，60‑100℃水浴加热2‑8h，清洗和真空冷冻干燥得到异型结构纳米碳材料。采用液态分散法制备异型结构纳米碳材料含重量比为5‑20%的预制块体生坯，并碾碎至粒度

【技术实现步骤摘要】
一种异型结构纳米碳材料增强镁基复合材料的方法
本专利技术属于金属复合材料制备领域，特别涉及镁基复合材料的制备方法。
技术介绍
结构材料轻量化是材料领域的发展趋势之一，具有优异的应用前景。轻量化的途径很多，如通过调控合金成分开发出新型的高性能轻质合金、通过添加优异的增强体制备出高性能的轻合合金复合材料。镁合金具有质量轻、减振性能好、资源丰富等特点而被广泛的关注。然而其低的强度、塑性和耐腐蚀性能差的特点严重制约了其在结构材料领域中的规模化应用。碳纳米管（Carbonnanotubes,CNTs）与石墨烯（Graphene,GN）是导热、导热性能好，力学性能优异的纳米碳材料，是镁基复合材料理想的增强相。研究发现CNTs更有利于改善镁基复合材料的延伸率，而石墨烯则更有利于提高镁基复合材料的强度。将两者预混合后加入镁基体中可以获得强度和塑性更好的复合材料。另一方面，要制备力学性能优异的纳米碳增强的镁基复合材料面临着两大难题：一是如何将纳米碳材料均匀分散大镁基体中；二是如何改善纳米碳与镁的界面结合质量。采用强氧化法，将CNTs的部分外层管壁剖开，形成一种异型结构的纳米碳材料，同时在其表面引入含氧官能团（羟基、羧基和羰基），添加到镁溶体中，借助含氧官能团与镁发生界面反应，形成氧化镁，进而达到改善纳米碳材料分散性的同时，提高界面结合强度，获得强度和塑性同时改善的镁基复合材材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种异型结构纳米碳材料增强镁基复合材料的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的。本专利技术所述的一种异型结构纳米碳材料增强镁基复合材料的方法，包括以下步骤。（1）按1-3g:200-600ml的比例，将直径>200nm的多壁碳纳米管（Multi-walledcarbonnanotubes,MWCNTs）加入到浓硫酸和浓硝酸混酸溶液中（浓硫酸:浓硝酸=1~3:3~6）。（2）按浓度为0.005-0.1g/ml的比例，将高锰酸钾加入到步骤（1）含有多壁碳纳米管的混酸液中，60-100℃水浴加热2-8h，经去离子水清洗和真空冷冻干燥得到多壁碳纳米管外层管壁被切开的异型结构纳米碳材料。（3）利用液态分散法将异型结构纳米碳材料与粒度>325目纯铝粉按质量比为5-20%的比例均匀分散后，过滤、干燥后，采用100-300MPa压力制得直径为20-80mm的异型结构纳米碳材料预制块。（4）将步骤（3）所得预制块，碾碎成粒度<10目的粉末，并预热至50-100℃备用。（5）合金熔炼：将坩埚温度升高至150℃时，在坩埚底部及侧壁撒上少量RJ2熔炼覆盖剂，随后将适量镁合金锭放入坩埚中，并均匀撒上RJ2熔炼覆盖剂，含量约为合金锭总质量的0.5-1.5%。待合金锭开始熔化时，通入SF6和CO2保护气，避免镁熔体被氧化。（6）炉温持续升至650-780℃，合金全部熔化，加入占合金锭重量比为0.5-2%的精炼剂六氯乙烷进行精炼处理，去除熔渣后，静置5-10min后，加入步骤（4）预热好的含有异型结构纳米碳材料预制块粉粒，熔化后去除表面熔渣、静置3-10min。（7）将步骤（6）熔体温度调至560-680℃，采用100-200rpm速率，进行搅拌分散5-20min，得到异型结构纳米碳材料分散均匀的复合材料熔体。（8）浇铸：将步骤（7）所得复合材料熔体温度调至560-670℃后，浇入温度为100-300℃的模具中，浇铸时间3-20s，获得异型结构纳米碳材料增强的镁基复合材料。本专利技术工艺简单，异型结构纳米碳材料能均匀分散到镁溶体中，并与镁形成了强界面结合。此外，具有明显的细晶效果，复合材料力学性能较好，有利于制备性能优异的镁基复合材料。附图说明图1为本专利技术所用原始碳纳米管的SEM形貌。图2为本专利技术制备的异型结构纳米碳材料SEM形貌。图3为本专利技术所制备的异型结构纳米碳材料形貌示意图。图4为本专利技术制备的AZ91合金显微组织。图5为本专利技术实施例1条件下制备的0.3wt.%/AZ91镁基复合材料显微组织。具体实施方式本专利技术将结合附图，通过以下实施例作进一步说明。实施例1。一种异型结构纳米碳材料增强镁基复合材料的方法，按如下步骤。（1）按1g:200ml的比例将直径>200nm的多壁碳纳米管加入到400ml浓硫酸和浓硝酸混合溶液中（浓硫酸：浓硝酸=1:4）。（2）按浓度为0.005g/ml的比例，将高锰酸钾加入到步骤（a）含有多壁碳纳米管的混酸液中，80℃水浴加热4h，经去离子水清洗和真空冷冻干燥得到多壁碳纳米管外层管壁被切开的异型结构纳米碳材料，图1和图2为其SEM形貌和结构示意图。（3）利用液态分散法将异型结构纳米碳材料与粒度>325目纯铝粉按质量比为5%的比例均匀分散后，过滤和干燥后，采用100MPa压力制得直径为40mm的异型结构纳米碳材料预制块。（4）将步骤（3）所得预制块，碾碎成粒度<10目的粉末，并预热至80℃备用。（5）合金熔炼：将坩埚温度升高至150℃时，在坩埚底部及侧壁撒上少量RJ2熔炼覆盖剂，随后将适量镁合金锭放入坩埚中，并均匀撒上RJ2熔炼覆盖剂，含量约为合金锭总质量的1.0%。待合金锭开始熔化时，通入SF6和CO2保护气，避免镁熔体被氧化。（6）炉温持续升至680℃，合金全部熔化，加入占合金锭重量比为0.8%的精炼剂六氯乙烷进行精炼处理，去除熔渣后，静置5min后，加入步骤（4）预热好的含有异型结构纳米碳材料预制块粉粒，熔化后去除表面熔渣、静置3min。（7）将步骤（6）熔体温度调至580℃，采用100rpm速率，进行搅拌分散5min，得到异型结构纳米碳材料分散均匀的复合材料熔体。（8）浇铸：将步骤（7）所得复合材料熔体温度调至560℃后，浇入温度为150℃的模具中（浇铸时间为5s），获得含0.2wt.%异型结构纳米碳增强的AZ91镁基复合材料。对该复合材料进行力学性能测试，其显微硬度为70-95HV，屈服强度为250-280MPa，延伸率为10-13%，是一种力学性能较优异的复合材料。实施例2。一种异型结构纳米碳材料增强镁基复合材料的方法，包括以下步骤。（1）按1g:300ml的比例，将直径>200nm的多壁碳纳米管加入到浓硫酸和浓硝酸混酸溶液中（浓硫酸:浓硝酸=1:4）。（2）按浓度为0.01g/ml的比例，将高锰酸钾加入到步骤（a）含有多壁碳纳米管的混酸液中，80℃水浴加热4h，经去离子水清洗和真空冷冻干燥得到多壁碳纳米管外层管壁被切开的异型结构纳米碳材料。（3）利用液态分散法将异型结构纳米碳材料与粒度>325目纯铝粉按质量比为10%的比例均匀分散后，过滤、干燥后，采用100MPa压力制得直径为40mm的异型结构纳米碳材料预制块。（4）将步骤（3）所得预制块，碾碎成粒度<10目的粉末，并预热至80℃备用。（5）合金熔炼：将坩埚温度升高至150℃时，在坩埚底部及侧壁撒上少量RJ2熔炼覆盖剂，随后将适量镁合金锭放入坩埚中，并均匀撒上RJ2熔炼覆盖剂，含量约为合金锭总质量的1.0%。待合金锭开始熔化时，通入SF6和CO2保护气，避免镁熔体被氧化。（6）炉温持续升至650℃，合金全部熔化，加入占合金锭重量比为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种异型结构纳米碳材料增强镁基复合材料的方法，其特征是包括以下步骤：（1）按1‑3g:200‑600ml的比例，将直径>200 nm的多壁碳纳米管加入到浓硫酸和浓硝酸混酸溶液中，浓硫酸:浓硝酸=1~3:3~6；（2）按浓度为0.005‑0.1g/ml的比例，将高锰酸钾加入到步骤（1）含有多壁碳纳米管的混酸液中，60‑100℃水浴加热2‑8h，经去离子水清洗和真空冷冻干燥得到多壁碳纳米管外层管壁被切开的异型结构纳米碳材料；（3）利用液态分散法将异型结构纳米碳材料与粒度>325目纯铝粉按质量比为5‑20%的比例均匀分散后，过滤、干燥后，采用100‑300MPa压力制得直径为20‑80mm的异型结构纳米碳材料预制块；（4）将步骤（3）所得预制块，碾碎成粒度

【技术特征摘要】
1.一种异型结构纳米碳材料增强镁基复合材料的方法，其特征是包括以下步骤：（1）按1-3g:200-600ml的比例，将直径>200nm的多壁碳纳米管加入到浓硫酸和浓硝酸混酸溶液中，浓硫酸:浓硝酸=1~3:3~6；（2）按浓度为0.005-0.1g/ml的比例，将高锰酸钾加入到步骤（1）含有多壁碳纳米管的混酸液中，60-100℃水浴加热2-8h，经去离子水清洗和真空冷冻干燥得到多壁碳纳米管外层管壁被切开的异型结构纳米碳材料；（3）利用液态分散法将异型结构纳米碳材料与粒度>325目纯铝粉按质量比为5-20%的比例均匀分散后，过滤、干燥后，采用100-300MPa压力制得直径为20-80mm的异型结构纳米碳材料预制块；（4）将步骤（3）所得预制块，碾碎成粒度<10目的粉末，并预热至50-100℃备用；（5）合金熔炼：将坩埚温度升高...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁秋红，廖琳，周国华，祝益强，
申请(专利权)人：宜春学院，
类型：发明
国别省市：江西,36