一种用于烟草加香的绿茶净油的提取和精制方法技术

本发明专利技术公开了一种绿茶净油的制备方法，使用如下装置：超声萃取罐(1)；层析柱(2)；空压机(3)；浓缩罐(4)；反向树脂柱(5)；冷凝器(6)；真空泵(8)；溶剂回收罐(7)；步骤为：①将绿茶原料超声萃取；②通过层析柱(2)净化；③浓缩；④通过反向树脂柱(5)净化；⑤减压除乙醇，即得到所述的绿茶净油。本发明专利技术的装置可对绿茶净油进行高效萃取和净化，得到的绿茶净油用于化卷烟、电子烟或加热不燃烧卷烟中，有效提升和改善其抽吸舒适性。

【技术实现步骤摘要】
一种用于烟草加香的绿茶净油的提取和精制方法
本专利技术属于烟用香精香料制备领域，具体涉及一种高效制备绿茶净油的方法、以及所述绿茶净油在卷烟、电子烟和加热不燃烧卷烟加香中的应用。
技术介绍
卷烟加香是强化卷烟风格特征的核心技术，特别是近年来，烟草降焦减害工作的持续推进，使卷烟焦油释放量逐渐下降，伴随而来的是卷烟香气和吃味也随之降低，这往往需要通过调香手段来保障和提升卷烟的感官质量，满足消费者对卷烟的香气和吃味追求。此外，随着电子烟和加热不燃烧卷烟等新型烟草制品的发展，新型天热植物香料成分用于加香也具有强烈需求，用天然本香成分来替代合成香料进行烟草制品的调香，改善产品香气的丰富性，能更好的满足消费者对不同口味的需求。绿茶我国被誉为“国饮”。现代科学大量研究证实，茶叶确实含有与人体健康密切相关的生化成份，茶叶不仅具有提神清心、清热解暑、消食化痰、去腻减肥、清心除烦、解毒醒酒、生沣止渴、降火明目、止痢除湿等药理作用，还对现代疾病，如辐射病、心脑血管病、癌症等疾病，有一定的药理功效。茶叶具有药理作用的主要成份是茶多酚、绿茶碱、脂多糖、茶氨酸等。绿茶是人体自由基的清除剂，研究证明1毫克茶多酚清除对人肌体有害的过量自由基的效能相当于9微克超氧化物歧化酶(SOD)，大大高于其它同类物质。茶多酚有阻断脂质过氧化反应，清除活性酶的作用。据日本奥田拓勇试验结果，证实茶多酚的抗衰老效果要比维生素E强18倍。绿茶提取物加入香烟中可以减少自由基起到降焦减害的作用，且绿茶的香气较好。目前用于卷烟加香的茶叶提取物有浸膏、酊剂、净油、精油等。传统的绿茶净油制备方法有溶剂萃取法、超临界萃取法、分子蒸馏法等方法。这些方法生产成本高、净油的得率低。另外现有的绿茶提取物由于成分复杂，用于新型烟草制品中，影响到电子烟和加热不燃烧卷烟的抽吸体验。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术中存在的不足，设计了一种用柱层析分离制备绿茶净油的方法。和传统的溶剂萃取和分子蒸馏法相比，生产成本得到显著降低，净油的产率和品质得到提高。所得绿茶净油除能用于传统卷烟加香外，还可用于新型烟草制品(如电子烟烟或不燃烧卷烟)，有效强化卷烟、电子烟或加热不燃烧卷烟的优雅自然的茶香，改善香气的丰富性和余味，掩盖产品抽吸的杂气，改善卷烟、电子烟或加热不燃烧卷烟的抽吸舒适性，提高烟气品质，给予消费者更好的抽吸感受。本专利技术的技术方案如下：本专利技术第一方面公开一种绿茶净油的制备方法，使用如下装置：-超声萃取罐1，其上部有加料口11，下部有出料口14，所述出料口14上部有过滤筛板13；-层析柱2；-空压机3；-浓缩罐4；-反向树脂柱5；-冷凝器6；-真空泵8；-溶剂回收罐7；各部件的连接方式如下：所述超声萃取罐1通过其出料口14与所述层析柱2上部进口连通，所述层析柱2下部出口与所述浓缩罐4上部连通；所述浓缩罐4上部连通所述冷凝器6的入口，所述冷凝器10上端出口连通所述真空泵8；所述冷凝器10下端出口连通所述溶剂回收罐7；所述空压机3分别与所述超声萃取罐1上端口和所述浓缩罐4上端口连通；所述浓缩罐4下部出口连通所述反向树脂柱5；所述制备方法步骤如下：①将绿茶原料加入到所述超声萃取罐1中，密封加料口和出料口，加入绿茶原料重量4-6倍的乙酸甲酯，在40-50℃下超声萃取30-40min；②萃取完后启动空压机3，对步骤①所述超声萃取罐1进行加压，让萃取液通过出料口14的过滤筛板13通过层析柱2进入浓缩罐4中；③将浓缩罐4升温到75-85℃，启动真空泵8和冷凝器6，减压浓缩萃取液，直至蒸干乙酸甲酯，得到绿茶提取的膏状物；④向浓缩罐4中加入95wt％的乙醇使步骤③得到的膏状物完全溶解，启动空压机3对浓缩罐4进行加压，让液体完全通过反向树脂柱5；⑤向步骤④得到液体加入所述膏状物重量3-5倍的丙二醇，减压蒸发除去乙醇，即得到所述的绿茶净油。优选地，所述层析柱2的直径:高为2:1，其内填充有硅胶颗粒和无水硫酸钠颗粒，所述颗粒的粒径为100-200目；所述反向树脂柱5内填充有BOSHI反相树脂；所述BOSHI反相树脂填充的直径:高为1:2，其粒径为35～75μm。优选地，所述超声萃取罐1的上端与第一泵B1连通；所述浓缩罐4的上端与第二泵B2连通；各部件之间通过管道连通，所述管道上有阀门F。优选地，步骤③所述减压浓缩萃取液前，还包括使用乙酸甲酯对超声萃取罐1进行洗涤，然后将乙酸甲酯洗涤液通过层析柱2进入浓缩罐4步骤。优选地，步骤⑤所述减压蒸发除去乙醇前，还包括使用所述膏状物重量的1/4-5的95wt％乙醇对浓缩罐4进行洗涤，然后将乙醇洗涤液通过反向树脂柱5，进行步骤⑤的减压蒸发除去乙醇步骤。本专利技术第二方面公开了所述的制备方法制得的绿茶净油在卷烟、电子烟烟或不燃烧卷烟中加香的用途。下面结合附图说明本专利技术制取绿茶净油方法的步骤，具体如下：A.绿茶原料的萃取对于绿茶原料中香气成分的提取，常用的溶剂有乙醇、石油醚、乙酸乙酯等，乙酸乙酯极性适中，能溶解大部分的香气成分及其糖苷化合物，绿茶中含量大的糖类化合物溶出极少，是理想的提取溶剂，但乙酸乙酯沸点高，达77.5℃，在样品浓缩过程中能耗大，且容易残留。因此，本专利技术中采用乙酸甲酯代替乙酸乙酯为提取溶剂，乙酸甲酯和乙酸乙酯具有非常相近的化学性质，但沸点仅为57.8℃，和乙酸乙酯相比样品浓缩的能耗大大降低，而且不会在样品中造成溶剂残留。使用的绿茶原料采用云南小粒绿茶，样品经发酵和烤焙后粉碎到15-20目，从图1所示的恒温超声萃取罐1的加料口11加入到超声萃取罐中，密封加料口和出料口，启动第一泵B1加入绿茶原料重量4-6倍的乙酸甲酯，然后在40-50℃下超声萃取30-40min。萃取完后打开图1中阀门F2，启动空压机3对超声萃取罐1进行加压，让绿茶萃取物通过出料口14上的过滤筛板13并通向带无水硫酸钠颗粒21的硅胶颗粒22的层析柱2。B.无水硫酸钠颗粒和硅胶颗粒复合层析柱2对绿茶萃取物的净化由于绿茶原料中含有水分，在绿茶净油提取过程中，水分和少量糖类等大极性成分也会溶解到绿茶萃取物中。在本专利技术中采用无水硫酸钠颗粒和硅胶颗粒复合层析柱2对萃取液的净化。层析柱2的直径：高为2:1，层析柱2的尺寸和绿茶样品投料量匹配，其中硅胶颗粒22的粒径为100-200目，硅胶颗粒22的装填量为绿茶样品投料量的1/50，无水硫酸钠颗粒21粒径也为100-200目，无水硫酸钠颗粒21的装填量为硅胶的1/4。当萃取液通过层析柱2时，萃取液中的水分被无水硫酸钠颗粒21吸附而被除去，少量溶出的糖等大极性成分被硅胶颗粒22吸附而被除去，通过层析柱2可达到萃取液高效净化的效果。经过无水硫酸钠颗粒和硅胶颗粒复合层析柱净化后的萃取液转移到浓缩罐4中。C.萃取液的浓缩萃取液转到浓缩罐中后，将浓缩罐升温到75-85℃，同时启动和冷凝管6和真空泵8，减压浓缩萃取液，直至蒸干乙酸甲酯，得到绿茶萃取物的膏状物。溶剂乙酸甲酯再次被冷凝器6冷却后进入溶剂回收罐7中，可供下一次绿茶原料提取用。D.绿茶原料洗涤样品浓缩后回收的乙酸甲酯再次返回到超声萃取罐中，在40-50℃下超声萃取20-30min，按上述方法通过层析柱2，并转移到浓缩罐4中。再次启动浓缩罐4并减压蒸干乙酸甲酯，得到绿茶净油的膏状物。本次浓缩所得乙酸甲酯可供下一次本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种绿茶净油的制备方法，其特征在于，使用如下装置：‑超声萃取罐(1)，其上部有加料口(11)，下部有出料口(14)，所述出料口(14)上部有过滤筛板(13)；‑层析柱(2)；‑空压机(3)；‑浓缩罐(4)；‑反向树脂柱(5)；‑冷凝器(6)；‑真空泵(8)；‑溶剂回收罐(7)；各部件的连接方式如下：所述超声萃取罐(1)通过其出料口(14)与所述层析柱(2)上部进口连通，所述层析柱(2)下部出口与所述浓缩罐(4)上部连通；所述浓缩罐(4)上部连通所述冷凝器(6)的入口，所述冷凝器(10)上端出口连通所述真空泵(8)；所述冷凝器(10)下端出口连通所述溶剂回收罐(7)；所述空压机(3)分别与所述超声萃取罐(1)上端口和所述浓缩罐(4)上端口连通；所述浓缩罐(4)下部出口连通所述反向树脂柱(5)；所述制备方法步骤如下：①将绿茶原料加入到所述超声萃取罐(1)中，密封加料口和出料口，加入绿茶原料重量4‑6倍的乙酸甲酯，在40‑50℃下超声萃取30‑40min；②萃取完后启动空压机(3)，对步骤①所述超声萃取罐(1)进行加压，让萃取液通过出料口(14)的过滤筛板(13)通过层析柱(2)进入浓缩罐(4)中；③将浓缩罐(4)升温到75‑85℃，启动真空泵(8)和冷凝器(6)，减压浓缩萃取液，直至蒸干乙酸甲酯，得到绿茶提取的膏状物；④向浓缩罐(4)中加入95wt％的乙醇使步骤③得到的膏状物完全溶解，启动空压机(3)对浓缩罐(4)进行加压，让液体完全通过反向树脂柱(5)；⑤向步骤④得到液体加入所述膏状物重量3‑5倍的丙二醇，减压蒸发除去乙醇，即得到所述的绿茶净油。...

【技术特征摘要】
1.一种绿茶净油的制备方法，其特征在于，使用如下装置：-超声萃取罐(1)，其上部有加料口(11)，下部有出料口(14)，所述出料口(14)上部有过滤筛板(13)；-层析柱(2)；-空压机(3)；-浓缩罐(4)；-反向树脂柱(5)；-冷凝器(6)；-真空泵(8)；-溶剂回收罐(7)；各部件的连接方式如下：所述超声萃取罐(1)通过其出料口(14)与所述层析柱(2)上部进口连通，所述层析柱(2)下部出口与所述浓缩罐(4)上部连通；所述浓缩罐(4)上部连通所述冷凝器(6)的入口，所述冷凝器(10)上端出口连通所述真空泵(8)；所述冷凝器(10)下端出口连通所述溶剂回收罐(7)；所述空压机(3)分别与所述超声萃取罐(1)上端口和所述浓缩罐(4)上端口连通；所述浓缩罐(4)下部出口连通所述反向树脂柱(5)；所述制备方法步骤如下：①将绿茶原料加入到所述超声萃取罐(1)中，密封加料口和出料口，加入绿茶原料重量4-6倍的乙酸甲酯，在40-50℃下超声萃取30-40min；②萃取完后启动空压机(3)，对步骤①所述超声萃取罐(1)进行加压，让萃取液通过出料口(14)的过滤筛板(13)通过层析柱(2)进入浓缩罐(4)中；③将浓缩罐(4)升温到75-85℃，启动真空泵(8)和冷凝器(6)，减压浓缩萃取液，直至蒸干乙酸甲酯，得到绿茶提取的膏状物；④向浓缩罐(4)中加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：巩效伟，朱东来，杨光宇，高茜，管莹，洪鎏，李雪梅，刘春波，申钦鹏，张天栋，凌军，陈永宽，袁大林，李廷华，李寿波，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：云南,53