一种上转换白光荧光粉的激光激励制备方法技术

技术编号:20088503 阅读:34 留言:0更新日期:2019-01-15 07:38
本发明专利技术提供了一种上转换白光荧光粉的激光激励制备方法,其包括如下步骤:将碱金属氟化物、稀土金属化合物混合后,研磨至均匀,得到混合粉体;将所述混合粉体堆叠成圆柱形后,用激光进行照射烧结,得到块状体;将所述块状体进行研磨至颗粒大小均一,得到所述上转换白光荧光粉。本发明专利技术基于研究上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法,这种方法不但包含了有效的通过钆离子浓度调控晶格结构的相位,还提出了阴离子环境调控理论。通过钆离子和氟离子的联合作用,既有利于形成颗粒尺寸较小的纳米晶体,又有助于晶格结构相位由立方相转变为六角相,从而在多个维度上影响荧光材料的发光效率及颜色属性。

【技术实现步骤摘要】
一种上转换白光荧光粉的激光激励制备方法
本专利技术涉及一种荧光粉发光调控方法,基于激光激励自蔓延调控微纳晶粒界面与相变,调控上转换白光荧光红黄蓝三基色的成分和比例。
技术介绍
近年来,上转换白光荧光材料以其特殊的性能和广泛的用途成为研究的焦点,它在全色显示、荧光防伪、太阳能电池、生物标记探针等方面有很大的潜在应用价值。目前关于上转换白光材料的研究有很多,而对上转换白光的调节主要是通过控制白光三基色红色、黄色、蓝色的成分和比例进行调控。现阶段最为通用的上转换材料制备方法是水热法,最为通用的白光调制方法是通过在基质结构中掺杂钆离子等离子半径较大的离子,进而改变基质结构,促进结构由立方相向六角相方向转变,从而提高发光效率,改变白光成分中红光和蓝光的强度比值。然而这种方法耗时较长,产率较低,调制手段较为单一,效果不够理想。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法,其能够高效率合成和生产上转换白光荧光材料,且能有效的调控发光强度及颜色的变化。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种上转换白光荧光粉的激光激励制备方法,其包括如下步骤:将碱金属氟化物、稀土金属化合物混合后,研磨至均匀,得到混合粉体;将所述混合粉体堆叠成圆柱形后,用激光进行照射烧结,得到块状体;将所述块状体进行研磨至颗粒大小均一,得到所述上转换白光荧光粉;其中,所述稀土金属化合物为稀土金属氧化物和/或稀土金属氟化物。作为优选方案,所述碱金属氟化物包括氟化钠、氟化钾和氟化锂中的至少一种。作为优选方案,所述稀土金属氧化物包括氧化钆。作为优选方案,所述稀土金属氟化物包括氟化钇、氟化镨、氟化钆、氟化镱中的至少一种。作为优选方案,所述激光光斑的直径与圆柱形的直径相同。作为优选方案,所述激光的波长为980nm。作为优选方案,所述激光的输出功率为36W。本专利技术的原理在于:激光烧结的同时,共振激化稀土敏化离子(镱离子)并与激活离子实现能量转移和再激化,基于稀土离子激化态催化激光烧结高温固相反应。通过稀土离子混合掺杂敏化与(或)激活离子,诱导敏化离子的激光共振激化、敏化离子激化态向激活离子的能量转移、激活离子激化态的再激化及多步级联激化、以及敏化离子的合作激化及能量转移等,能量转移伴随的无辐射跃迁增强作用区内温度,激化到高激化态的稀土敏化离子及稀土激活离子具有更好的高温催化活性,从而催化激光烧结的高温固相反应,在激光烧结区域生长出微晶或纳晶。当钆离子取代镱离子或者钇离子时,因为它们同属于一个点群,故不会造成晶格失配;但因钆离子的离子半径较大,会造成晶格结构的不对称,从而造成相位转变。而在激光烧结过程中,钆离子所处的阴离子环境对相位的转变方向有较大影响。氟离子环境下,镱离子或者钇离子和其它离子更容易匹配,这不但能有效地降低能量壁垒,也会降低晶格形成所需要的化学势能,从而有利于促进晶格由立方相往六角相方向的转变。其次,氟离子参与了晶格形成界面凝结核反应,有利于晶格之间的孤立;且当氟离子含量足够大时,生成核中动态平衡过程中形成的纳晶,会朝着晶格合成方向移动,进而形成更多稳定纳晶;上述两点都将促进形成的纳晶颗粒尺寸变小,进而提高上转换荧光发光效率。当改变基质晶体结构中阳离子类型时,不同阳离子占据不同空穴位点,造成晶格结构不对称,进一步导致空穴配位电子云扭曲。同时,不同的基质结构声子能量差异较大,对无辐射跃迁能量转移效率及能级间能量传递方式有本质影响。与现有技术相比,本专利技术具有如下的有益效果:本专利技术基于研究上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法,这种方法不但包含了有效的通过钆离子浓度调控晶格结构的相位,还提出了阴离子环境调控理论。通过钆离子和氟离子的联合作用,既有利于形成颗粒尺寸较小的纳米晶体,又有助于晶格结构相位由立方相转变为六角相,从而在多个维度上影响荧光材料的发光效率及颜色属性。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显:图1为本专利技术上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法调控材料合成过程流程图;图2为本专利技术中实施例1制备的上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法调控荧光强度光谱图;图3为本专利技术中实施例2制备的上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法调控荧光强度光谱图;图4为本专利技术中实施例3制备的上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法一种材料相变XRD图谱;图5为本专利技术中实施例3制备的上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法调控荧光强度光谱图;图6为本专利技术中实施例4制备的上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法调控荧光强度光谱图;图7为本专利技术中实施例6制备的上转换白光荧光粉激光激励自蔓延调控方法调控荧光强度光谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本专利技术,但不以任何形式限制本专利技术。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本专利技术的保护范围。实施例1按照摩尔比氟化钠(NaF):氟化钇(YF3):氟化镨(PrF3):氟化钆(GdF3)为1:(0.995-x):0.005:x,其中x=0,0.005,0.01,0.05,0.1,0.2,0.3或0.4。称取该四种化合物,将四种粉末混合并在玛瑙研钵中充分研磨,使得各化合物粉末混合均匀。随后将得到的粉末放置在耐高温容器中,均匀堆叠成一个厚度为2mm,直径为13mm的圆柱粉体。激光器为连续光固体激光器,波长为980nm,输出功率调至36W,激光照射在粉体表面,其中光斑大小与圆柱粉体直径尺寸一致。烧结持续30s,关闭激光器。将生成物再次研磨,尽量使得颗粒大小尺寸均匀。整个合成及调控过程微观示意图为图1所示;在980nm激光激励下,辐射荧光图谱为图2所示。实施例2按照摩尔比氟化钠(NaF):氟化钇(YF3):氟化镨(PrF3):氧化钆(Gd2O3)为1:(0.995-x):0.005:0.5x,其中x=0,0.005,0.01,0.05,0.1,0.2,0.3或0.4。称取该四种化合物,将四种粉末混合并在玛瑙研钵中充分研磨,使得各化合物粉末混合均匀。随后将得到的粉末放置在耐高温容器中,均匀堆叠成一个厚度为2mm,直径为13mm的圆柱粉体。激光器为连续光固体激光器,波长为980nm,输出功率调至36W,激光照射在粉体表面,其中光斑大小与圆柱粉体直径尺寸一致。烧结持续30s,关闭激光器。将生成物再次研磨,尽量使得颗粒大小尺寸均匀。在980nm激光激励下,辐射荧光图谱为图3所示。实施例3按照摩尔比氟化钠(NaF):氟化镱(YbF3):氟化镨(PrF3):氟化钆(GdF3)为1:(0.995-x):0.005:x,其中x=0,0.005,0.01,0.05,0.1,0.2,0.3或0.4。称取该四种化合物,将四种粉末混合并在玛瑙研钵中充分研磨,使得各化合物粉末混合均匀。随后将得到的粉末放置在耐高温容器中,均匀堆叠成一个厚度为2mm,直径为13mm的圆柱粉体。激光器为连续光固体激光器,波长为980nm,输出功率调至36W,激光照射在粉体表面,其中光斑大小与圆柱粉体直径尺寸一致。烧结持续30s,关闭激光器。将生成物再次研磨,尽量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种上转换白光荧光粉的激光激励制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将碱金属氟化物、稀土金属化合物混合后,研磨至均匀,得到混合粉体;将所述混合粉体堆叠成圆柱形后,用激光进行照射烧结,得到块状体;将所述块状体进行研磨至颗粒大小均一,得到所述上转换白光荧光粉;其中,所述稀土金属化合物为稀土金属氧化物和/或稀土金属氟化物。

【技术特征摘要】
1.一种上转换白光荧光粉的激光激励制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将碱金属氟化物、稀土金属化合物混合后,研磨至均匀,得到混合粉体;将所述混合粉体堆叠成圆柱形后,用激光进行照射烧结,得到块状体;将所述块状体进行研磨至颗粒大小均一,得到所述上转换白光荧光粉;其中,所述稀土金属化合物为稀土金属氧化物和/或稀土金属氟化物。2.如权利要求1所述的上转换白光荧光粉的激光激励制备方法,其特征在于,所述碱金属氟化物和稀土金属化合物的摩尔比为1:[(1-x)~1],其中x=0~1内任意值。3.如权利要求1所述的上转换白光荧光粉的激光激励制备方法,其特征在于,所述碱金属氟化物包括氟化...

【专利技术属性】
技术研发人员:曾和平江梦慈
申请(专利权)人:上海朗研光电科技有限公司华东师范大学
类型:发明
国别省市:上海,31

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