石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯基‑水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤一、石墨烯及其衍生物粉末分散；步骤二、涂层液的制备。本发明专利技术制备得到的涂层液进行涂层，得到的涂层具有高耐腐蚀性能，且有效的减少了石墨烯的团聚。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法
本专利技术属于金属表面处理
，特别是涉及一种石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法。
技术介绍
石墨烯掺杂的水性环氧树脂复合涂层因具有优异的长效防腐、绿色环保和与金属基体具有良好的结合力等性能而受到广泛关注。壳聚糖作为一种良好的石墨烯纳米片修饰单体，在催化剂的作用下，可以很好的分散石墨烯及其衍生物，将壳聚糖加入堆叠的石墨烯通过超声振荡即可分散得到均匀的层数较少的石墨烯，同时把处理好的石墨烯加入水性环氧树脂里面，石墨烯是一种具有优异力学、电学、热学和光学性能的二维碳材料。石墨烯的性能对于水性环氧防腐涂层的推广具有重大的意义。石墨烯大的径厚比、优异的片层结构以及化学稳定性可以有效的阻隔延缓腐蚀介质进入涂层，从而达到保护金属基体的作用。但是，石墨烯及其衍生物的质量参差不齐，剥离方法不同，也造成其结构、尺寸、缺陷的不同。同时，在实际应用中，由于石墨烯的易团聚特性，非但不能对腐蚀介质产生阻隔作用，还可能形成大的孔隙，会加速腐蚀介质的渗透，加快了涂层的腐蚀。对于选取合适的石墨烯纳米片具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法，解决了现有技术中由于石墨烯的易团聚造成涂层的加快腐蚀问题。本专利技术所采用的技术方案是，石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法，如图1所示，具体按照以下步骤进行：步骤一、石墨烯及其衍生物粉末分散：将石墨烯及其衍生物粉末加入分散溶剂均匀混合，得到石墨烯及其衍生物填料，在石墨烯及其衍生物填料中加入壳聚糖，超声分散，随后添加水性分散剂，通过超声搅拌得到分散好的均匀溶液；步骤二、涂层液的制备：将步骤一分散好的均匀溶液加入水性环氧树脂乳液中，利用超声和搅拌得到混合均匀的溶液，再旋蒸去除多余的分散溶剂，接着加入水性环氧固化剂，通过磁力搅拌搅拌均匀，抽气泡，即得。进一步的，所述步骤一石墨烯及其衍生物粉末为不含炭黑的石墨烯、炭黑与石墨烯质量比为1:3的石墨烯、氧化石墨烯的任意一种。进一步的，所述步骤一分散溶剂为H2O、四氢呋喃、乙醇、甲醇中的至少一种。进一步的，所述步骤二水性分散剂质量为步骤三中水性环氧树脂乳液与水性环氧树脂固化剂质量之和的0.1％，水性分散剂为HT-A11、HT-702的任意一种。进一步的，所述步骤一石墨烯及其衍生物粉末为步骤二中水性环氧树脂乳液与水性环氧固化剂质量之和的0.1％-1％。石墨烯及其衍生物过少很难起到阻隔作用，石墨烯及其衍生物过多容易发生团聚。进一步的，所述步骤一壳聚糖与石墨烯及其衍生物粉末的质量比为(0.1-20)：1。壳聚糖在溶剂中能够充分分散石墨烯及其衍生物粉末。进一步的，所述步骤二水性环氧树脂乳液为MU-601、MU-618和MU-628的任意一种。进一步的，所述步骤二水性环氧树脂固化剂为CU-500、U-600和CU-800的任意一种。进一步的，所述步骤二水性环氧树脂乳液和水性环氧树脂固化剂的质量配比为3:1。进一步的，所述步骤二加入水性环氧固化剂后，通过磁力搅拌搅拌均匀的温度为15-40℃。本专利技术的有益效果是，本专利技术制备得到的石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液涂覆在基底上，具有以下优点：1、石墨烯稳定分散在水性环氧树脂中，可以有效的对涂层固化过程中形成的微孔进行补充，从而提高了涂层的耐腐蚀性能；2、基于石墨烯及氧化石墨烯与壳聚糖的反应，在溶剂中进行超声振荡得到的石墨烯片，有效的减少了石墨烯的团聚。实验证实，片层结构最大、缺陷最少的石墨烯及其衍生物拥有较好的防腐蚀性能。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术的制备工艺流程图；图2a是实施例2、实施例5、实施例8、实施例11的XRD(X射线衍射)图；图2b是实施例2、实施例5、实施例8、实施例11的Raman(拉曼)谱图；图3是实施例2、实施例5、实施例8、实施例11的SPM(扫描探针显微镜)谱图；图4是实施例2、实施例5、实施例8、实施例11的涂层的断面形貌图；图5是实施例2、实施例5、实施例8、实施例11的涂层在浓度为3.5％的NaCl溶液中的开路电位图；图6是实施例2、实施例5、实施例8、实施例11的涂层在浓度为3.5％的NaCl溶液中的电化学阻抗谱图；图7是实施例2、实施例5、实施例8、实施例11的涂层在浓度为3.5％的NaCl溶液中的塔菲尔极化曲线图；图8是实施例2、实施例5、实施例8、实施例11的涂层的Q235钢块的腐蚀产物扫描电镜图；图9是实施例2、实施例5、实施例8、实施例11的涂层的微区电化学谱图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：(1)电极制备：将铜导线焊接在长宽高均为1cm的Q235钢块的一面上，PVC管一面密封，一面利用AB胶将焊好的钢块密封在直径3cm、长度4cm的PVC管中，随后打开密封的一面，焊接铜导线的对立面外露，利用抛光机将外露的一面抛光；(2)石墨烯(不含炭黑)分散：水性环氧树脂乳液与水性环氧固化剂质量之和0.1％的石墨烯(不含炭黑)加入乙醇和去离子水的混合溶液里面，加入0.01倍石墨烯(不含炭黑)质量的壳聚糖以及水性环氧树脂乳液与水性环氧树脂固化剂质量之和的0.1％的水性分散剂，超声分散；(3)涂层制备：将分散好的溶液加入水性环氧树脂乳液里面，通过超声搅拌，加入水性环氧固化剂，在15℃下，再次通过磁力搅拌搅拌均匀，抽气泡，通过涂覆棒涂覆在电极抛光面，带涂层固化后，得到石墨烯(不含炭黑)-水性环氧树脂复合涂层，耐蚀性能和水性环氧树脂涂层的性能相比，提升了0.5个数量级。实施例2：(1)电极制备：将铜导线焊接在长宽高均为1cm的Q235钢块的一面上，PVC管一面密封，一面利用AB胶将焊好的钢块密封在直径3cm、长度4cm的PVC管中，随后打开密封的一面，焊接铜导线的对立面外露，利用抛光机将外露的一面抛光；(2)石墨烯(不含炭黑)分散：将水性环氧树脂乳液与水性环氧固化剂质量之和0.5％的石墨烯(不含炭黑)加入乙醇和去离子水的混合溶液里面，加入2倍石墨烯(不含炭黑)质量的壳聚糖以及水性环氧树脂乳液与水性环氧树脂固化剂质量之和的0.1％的水性分散剂，超声分散；(3)涂层制备：将分散好的溶液加入水性环氧树脂乳液里面，通过超声搅拌，加入水性环氧固化剂，在25℃下，再次通过磁力搅拌搅拌均匀，抽气泡，通过涂覆棒涂覆在电极抛光面，带涂层固化后，得到石墨烯(不含炭黑)-水性环氧树脂复合涂层，记为EP-Ga，耐蚀性能和水性环氧树脂涂层的性能相比，提高了两到三个数量级。实施例3：(1)电极制备：将铜导线焊接在长宽高均为1cm的Q235钢块的一面上，PVC管一面密封，一面利用AB胶将焊好的钢块密封在直径3cm本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.石墨烯基‑水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤一、石墨烯及其衍生物粉末分散：将石墨烯及其衍生物粉末加入分散溶剂均匀混合，得到石墨烯及其衍生物填料，在石墨烯及其衍生物填料中加入壳聚糖，超声分散，随后添加水性分散剂，通过超声搅拌得到分散好的均匀溶液；步骤二、涂层液的制备：将步骤一分散好的均匀溶液加入水性环氧树脂乳液中，利用超声和搅拌得到混合均匀的溶液，再旋蒸去除多余的分散溶剂，接着加入水性环氧固化剂，通过磁力搅拌搅拌均匀，抽气泡，得到石墨烯基‑水性环氧树脂复合防腐涂层液。

【技术特征摘要】
1.石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：步骤一、石墨烯及其衍生物粉末分散：将石墨烯及其衍生物粉末加入分散溶剂均匀混合，得到石墨烯及其衍生物填料，在石墨烯及其衍生物填料中加入壳聚糖，超声分散，随后添加水性分散剂，通过超声搅拌得到分散好的均匀溶液；步骤二、涂层液的制备：将步骤一分散好的均匀溶液加入水性环氧树脂乳液中，利用超声和搅拌得到混合均匀的溶液，再旋蒸去除多余的分散溶剂，接着加入水性环氧固化剂，通过磁力搅拌搅拌均匀，抽气泡，得到石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液。2.根据权利要求1所述的石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法，其特征在于，所述步骤一石墨烯及其衍生物粉末为不含炭黑的石墨烯、炭黑与石墨烯质量比为1:3的石墨烯、氧化石墨烯的任意一种。3.根据权利要求1所述的石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法，其特征在于，所述步骤一分散溶剂为H2O、四氢呋喃、乙醇、甲醇中的至少一种。4.根据权利要求1所述的石墨烯基-水性环氧树脂复合防腐涂层液的制备方法，其特征在于，所述步骤一水性分散剂质量为步骤二中水性环氧树脂乳液与水性环氧树脂固化剂质量之和的0.1％...

【专利技术属性】
技术研发人员：周升国，吴杨敏，马利秋，
申请(专利权)人：江西理工大学，
类型：发明
国别省市：江西,36