一种囊体材料用涂料的制备方法技术

本发明专利技术涉及涂料制备技术领域，具体涉及一种囊体材料用涂料的制备方法。本发明专利技术以3‑氨基酚、乙酰乙酸乙酯为原料反应得到香豆素结晶，将香豆素结晶与2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵和丙烯酰氯继续反应得到抗紫外光稳定剂，将二乙烯三胺、二乙醇胺、甲苯磺酸等混合反应得到硅树脂改性PAE乳液，将硅树脂改性PAE乳液、抗紫外光稳定剂、双酚A型环氧树脂等反应得到囊体材料用涂料，本发明专利技术中制备的香豆素能够对固化交联起到促进作用，从而改善囊体材料用涂料耐紫外老化性能，硅树脂耐高低温性能和耐候性良好，能够提升涂料与囊体材料的界面相容性，PAE乳液渗透到囊体材料中芳纶纤维缝隙中，使囊体材料用涂料在固化时的分散稳定性提高，应用前景广阔。

【技术实现步骤摘要】
一种囊体材料用涂料的制备方法
本专利技术涉及涂料制备
，具体涉及一种囊体材料用涂料的制备方法。
技术介绍
高空浮空器是一种含推进装置、可控制飞行、依靠静升力驻空工作的新型近空间多功能飞行平台。浮空器通过内部充满轻于空气的气体提供静升力，可在地球平流层及其以下空域实现驻空停留，在对地观测、导弹预警、通信中继、航空旅游等军民领域具有广泛的应用前景。飞艇囊体材料作为浮空器的主体结构材料，通常由承力层、阻隔层、耐候层组成，工作高度海拔约20km。浮空器的高空工作环境十分严酷：温度低、昼夜温差大；大气密度低；紫外线辐射、臭氧作用强烈等。为实现飞艇长时驻空，就需要对囊体材料进行保护，最常用的保护措施是在浮空器囊体材料上涂覆具有保护作用的涂料，主要分为浮空器囊体阻氦涂料和浮空器囊体保护涂层。目前，我国自主研发的囊体材料主要由芳纶纤维组成，存在氦气阻隔性较低、耐紫外老化性能较差等缺点，在不涂覆防护涂层的前提下无法达到上天工作的技术要求。当前国内现有的普通涂料其耐磨性无法与柔性的芳纶纤维基材相匹配，且涂层存在耐高低温性能不佳、阻隔性差、耐紫外老化性能差的缺陷，限制了使用范围。因此，急需研制出一种能够长期使用、具备较高氦气阻隔性、耐磨性、耐老化性的新型浮空器囊体保护涂料，对于改善国产浮空器工作稳定性与延长使用寿命，具有十分重要的意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前我国自主研发的囊体材料主要由芳纶纤维组成，在不涂覆防护涂层的前提下无法达到高空航行工作的技术要求，当前国内现有的普通涂料与芳纶纤维基材相容性不佳，且涂层存在耐高低温性能不佳、耐紫外老化性能差的缺陷，提供了一种囊体材料用涂料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种囊体材料用涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取16～20g3-氨基酚、10～12g乙酰乙酸乙酯、17～20g氯化锌和70～80mL无水乙醇，置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，在氮气保护下加热升温，启动搅拌器以400～450r/min的转速保温搅拌，冷凝回流反应，自然冷却至室温得到反应液；（2）向反应液中加入60～80mL盐酸，搅拌混合10～15min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物3～4次后，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到干燥产物，将干燥产物用70～75mL异丙醇再进行重结晶，得到香豆素结晶；（3）取8～10g香豆素结晶、10～12g2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和40～50mL盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中，在氮气保护下，再向三口烧瓶中加入10～15g丙烯酰氯，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌混合4～5h，自然冷却至室温后，出料，抽滤去除滤液后置于烘箱中，加热升温，干燥得到抗紫外光稳定剂，备用；（4）按重量份数计，向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入30～40份二乙烯三胺、40～45份二乙醇胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合10～12min后，继续加入2～3份对甲苯磺酸、50～55份己二酸、4～5份甲基三乙氧基硅烷和5～6份二甲基二甲氧基硅烷，将三口烧瓶加热升温，保温反应得到预聚产物；（5）将上述三口烧瓶改接蒸馏装置，继续加热升温，保温反应，直至不再有液体蒸出，降温，向三口烧瓶中加入蒸馏水，搅拌20～25min，得到硅树脂改性PAE乳液；（6）按重量份数计，将20～25份硅树脂改性PAE乳液、10～15份抗紫外光稳定剂和30～35份双酚A型环氧树脂置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以160～180r/min的转速搅拌，向三口烧瓶中加入40～45份甲基丙烯酸、30～35份去离子水、20～25份聚醚硅油搅拌直至固体物完全溶解后，将三口烧瓶水浴升温，用滴液漏斗滴加30～40份环氧氯丙烷，反应，自然降温至室温，出料得到囊体材料用涂料。步骤（1）所述的在氮气保护下加热升温后温度为70～80℃，冷凝回流反应时间为14～16h。步骤（2）所述的盐酸质量分数为10%，烘箱中加热升温后温度为60～70℃，干燥时间为8～9h。步骤（3）所述的盐酸的质量分数为20%，烘箱中加热升温后温度为80～90℃，干燥时间为6～7h。步骤（4）所述的口烧瓶加热升温后温度为120～125℃，保温反应时间为35～45min。步骤（5）所述的上述三口烧瓶改接蒸馏装置后继续加热升温为180～200℃，保温反应时间为1～2h，降温后温度为100～110℃，加入蒸馏水控制三口烧瓶体系内固体质量含量为50～55%。步骤（6）所述的三口烧瓶水浴升温后温度为70～80℃，滴液漏斗滴加速率为5～7mL/min，反应时间为50～60min。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术以3-氨基酚、乙酰乙酸乙酯为原料在氯化锌的催化活化作用下加热升温反应得到反应液，经过过滤、洗涤、干燥得到香豆素结晶，将香豆素结晶与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和丙烯酰氯继续反应得到抗紫外光稳定剂，将二乙烯三胺、二乙醇胺、甲苯磺酸、己二酸甲基三乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅混合反应得到预聚产物，经过蒸馏浓缩得到硅树脂改性PAE乳液，将硅树脂改性PAE乳液、抗紫外光稳定剂、双酚A型环氧树脂、甲基丙烯酸、聚醚硅油、去离子水混合搅拌溶解，加热搅拌反应，滴加环氧氯丙烷，反应，自然降温至室温，出料得到囊体材料用涂料，本专利技术中制备的香豆素的荧光量子产率高，稳定性强，通过与2，3-环氧丙基三甲基氯化铵反应引入季铵基团，制备出抗紫外光稳定剂，季氨基团的正电性会降低分子的电子云密度，提高香豆素的紫外线吸收率，使囊体材料用涂料受紫外照射的影响降低，另外香豆素具有较强的抗氧化性能，并能够对固化交联起到促进作用，交联度的增加提高了囊体材料用涂料的抗老化降解能力，从而改善囊体材料用涂料耐紫外老化性能；（2）本专利技术根据硅树脂兼具有机树脂及无机材料的双重特性，耐高低温性能和耐候性良好，因而想到利用硅树脂改性囊体材料用涂料，但是硅树脂是一种热固性聚硅氧烷聚合物，不能应用于温差变化大的囊体材料，因此本专利技术利用甲基三乙氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷接枝于湿固化的PAE树脂预聚物上，得到硅树脂改性PAE乳液，在常温下便可正常固化，并且硅树脂和芳纶纤维的相容性好，能够提升涂料与囊体材料的界面相容性，固化时PAE乳液在其表面形成覆膜，增加纤维间的紧密程度，此外，由于本专利技术的囊体材料用涂料中残留酸酐活性基团，使涂层固化交联活性较高，PAE乳液渗透到囊体材料中芳纶纤维缝隙中，芳纶纤维中胺基会与环氧树脂中羟基形成氢键，使囊体材料用涂料在固化时的分散稳定性提高，固化后可得到高强度均匀的涂层，应用前景广阔。具体实施方式取16～20g3-氨基酚、10～12g乙酰乙酸乙酯、17～20g氯化锌和70～80mL无水乙醇，置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，在氮气保护下加热升温至70～80℃，启动搅拌器以400～450r/min的转速保温搅拌，冷凝回流反应14～16h，自然冷却至室温得到反应液；向反应液中加入60～80mL质量分数为10%的盐酸，搅拌混合10～15min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物3～4次后，置于烘箱中，加热升温至60～70℃，干燥8～9h，得到干燥产物，将干燥产物用本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种囊体材料用涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取16～20g3‑氨基酚、10～12g乙酰乙酸乙酯、17～20g氯化锌和70～80mL无水乙醇，置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，在氮气保护下加热升温，启动搅拌器以400～450r/min的转速保温搅拌，冷凝回流反应，自然冷却至室温得到反应液；（2）向反应液中加入60～80mL盐酸，搅拌混合10～15min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物3～4次后，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到干燥产物，将干燥产物用70～75mL异丙醇再进行重结晶，得到香豆素结晶；（3）取8～10g香豆素结晶、10～12g2，3‑环氧丙基三甲基氯化铵和40～50mL盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中，在氮气保护下，再向三口烧瓶中加入10～15g丙烯酰氯，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌混合4～5h，自然冷却至室温后，出料，抽滤去除滤液后置于烘箱中，加热升温，干燥得到抗紫外光稳定剂，备用；（4）按重量份数计，向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入30～40份二乙烯三胺、40～45份二乙醇胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合10～12min后，继续加入2～3份对甲苯磺酸、50～55份己二酸、4～5份甲基三乙氧基硅烷和5～6份二甲基二甲氧基硅烷，将三口烧瓶加热升温，保温反应得到预聚产物；（5）将上述三口烧瓶改接蒸馏装置，继续加热升温，保温反应，直至不再有液体蒸出，降温，向三口烧瓶中加入蒸馏水，搅拌20～25min，得到硅树脂改性PAE乳液；（6）按重量份数计，将20～25份硅树脂改性PAE乳液、10～15份抗紫外光稳定剂和30～35份双酚A型环氧树脂置于带有搅拌器和滴液漏斗的三口烧瓶中，启动搅拌器，以160～180r/min的转速搅拌，向三口烧瓶中加入40～45份甲基丙烯酸、30～35份去离子水、20～25份聚醚硅油搅拌直至固体物完全溶解后，将三口烧瓶水浴升温，用滴液漏斗滴加30～40份环氧氯丙烷，反应，自然降温至室温，出料得到囊体材料用涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种囊体材料用涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取16～20g3-氨基酚、10～12g乙酰乙酸乙酯、17～20g氯化锌和70～80mL无水乙醇，置于带有搅拌器和冷凝回流管的三口烧瓶中，在氮气保护下加热升温，启动搅拌器以400～450r/min的转速保温搅拌，冷凝回流反应，自然冷却至室温得到反应液；（2）向反应液中加入60～80mL盐酸，搅拌混合10～15min，过滤去除滤液，得到固体产物，用蒸馏水洗涤固体产物3～4次后，置于烘箱中，加热升温，干燥，得到干燥产物，将干燥产物用70～75mL异丙醇再进行重结晶，得到香豆素结晶；（3）取8～10g香豆素结晶、10～12g2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和40～50mL盐酸置于带有搅拌器的三口烧瓶中，在氮气保护下，再向三口烧瓶中加入10～15g丙烯酰氯，启动搅拌器，以200～250r/min的转速搅拌混合4～5h，自然冷却至室温后，出料，抽滤去除滤液后置于烘箱中，加热升温，干燥得到抗紫外光稳定剂，备用；（4）按重量份数计，向装有回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入30～40份二乙烯三胺、40～45份二乙醇胺，启动搅拌器，以300～350r/min的转速搅拌混合10～12min后，继续加入2～3份对甲苯磺酸、50～55份己二酸、4～5份甲基三乙氧基硅烷和5～6份二甲基二甲氧基硅烷，将三口烧瓶加热升温，保温反应得到预聚产物；（5）将上述三口烧瓶改接蒸馏装置，继续加热升温，保温反应，直至不再有液体蒸出，降温，向三口烧瓶中加入蒸馏水，搅拌20～25min，得到硅树脂改性PAE乳液；（6）按重量份数计，将20～25份硅树脂改性PAE乳液、10～15...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡次兵，章红英，赵金晶，
申请(专利权)人：佛山市森昂生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44